分光光度法测定洗衣粉中的磷含量毕业论文.doc

本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 分光光度法测定洗衣粉中的磷含量分光光度法测定洗衣粉中的磷含量 系 别 生物科学与化学系 学 科 理 学 专 业 化 学 贵州 铜仁 2013 年 6 月 学学 号 号 2009064035 化学专业 本科毕业论文 贵州 铜仁 2013 年 6 月 2013 年 6 月 Tongren university 目录目录 摘 要 I ABSTRACT I 1 引言 1 2 实验部分 2 2 1 实验仪器 2 2 3 分析方法 3 2 3 1 显色波长的确定 3 2 3 2 显色时间的确定 3 2 3 3 钼酸铵用量的确定 4 2 3 4 对苯二酚用量的确定 4 2 3 5 显色 pH 值的确定 4 2 3 6 亚硫酸钠用量的确定 5 2 4 实验条件的优化确定 6 2 5 绘制标准曲线 7 2 6 样品处理与测定 7 2 6 1 样品测定 8 2 7 实验方法的可靠性分析 8 2 7 1 加标回收试验 9 2 7 2 精密度实验 9 3 结论 10 参考文献 11 致谢 12 化学专业 2013 届本科毕业论文 分光光度法测定分光光度法测定 5 种洗衣粉中的磷含量种洗衣粉中的磷含量 生物科学与化学系 化学专业 敖弟乾 摘 要 采用分光光度法测定了汰渍 碧浪 超能等五种品牌洗衣粉的磷含 量 结果表明 通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实 验条件的优化 最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量 5ml 钼酸铵溶液用量3ml 亚硫酸钠溶液用量1ml 显色酸度PH 1 05 显色 时间30 45min 测定波长为700nm 从测定结果来看碧浪洗衣粉的磷含量最高 高达1 2 其次是超能洗衣服 含量为0 49 含磷量最低的是汰渍洗衣粉 关键词 分光光度法 洗衣粉 磷含量 化学专业 2013 届本科毕业论文 I Spectrophotometric Determination of Phosphorus Content in the Detergent Ao Diqian Abstract Spectrophotometric determination of tide green wave Super five brands of washing powder and phosphorus content Results showed that by single factor experiment on determination experiment condition selection and optimization of experimental condition through orthogonal experiment finalization of the optimal experimental conditions for the determination of phosphorus content in amount of hydroquinone solution 5ml 3ml sodium sulphite solution of ammonium molybdate solution acidity pH 1 05 1ml color color 30 45min determination of wavelength 700nm Ariel in the determination of phosphorus content in the highest amounting to 1 2 followed by the Super wash clothes content of 0 49 phosphorus is the lowest Tides Keyword spectorphotometry method for washing powder phosphorus content 化学专业 2013 届本科毕业论文 0 1 引言 洗衣粉在人们日常生活中扮演着重要的角色 其种类繁多 若含磷量较大 使 用过程中会对人体皮肤造成损伤 当废液中的总磷含量大于 0 02mg ml 时就会造 成江 河 湖泊水体富营养化 1 促进藻类繁殖 造成水中缺氧 水生动物大量死 亡 使水质恶化 我国在 1996 年就已经开始禁止生产和使用含磷洗涤剂了 但至 今仍有一些生产企业为达到好的洗涤效果和减少生产成本而继续生产含磷洗衣粉 对生活中常用洗衣粉磷含量的测定 有利于人们在购买和使用过程中选用低磷或 无磷的洗涤剂提供一个参考依据 对保护我们周边的水体环境有十分积极的意义 本文拟考察显色时间和吸收波长 钼酸铵溶液 对苯二酚溶液 亚硫酸钠溶液的 用量和显色酸度参数对实验结果影响 以确定洗衣粉磷含量的测定条件 在该条 件下分析五种常见品牌洗衣粉的磷含量 并对比 GB T13174 2004 1 2 实验部分 2 1 实验仪器 T6新世纪紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限公司 AR2140电子天平 上海梅特勒 托利多仪器有限公司 温控电炉 天津长城电器有限公司 恒温水浴锅 常州恒温水浴锅设备制造有限公司 数显酸度计 上海雷磁 2 2 实验试剂 浓硫酸 扬州市亚冠化工有限公司 浓硝酸 扬州市亚冠化工有限公司 高氯酸 江西新生化工厂 钼酸铵 西安金达化工厂 对二苯酚溶液 锡市化工助剂厂 亚硫酸钠 扬州市亚冠化工有限公司提供 K2HPO4 4H20 潍坊晨阳化工 以上试剂均为AR试剂 2 2 3 分析方法 用1ml吸量管移取1 00ml磷标准储备液加入50ml的容量瓶中 取另一只50ml 容量瓶加入蒸馏水作空白对比实验 分别在两只容量瓶中加入5ml钼酸铵溶液 2 摇 匀 5min后加入1mlH2SO4溶液和2ml对苯二酚溶液 3 3ml亚硫酸钠溶液 定容 摇匀 得磷含量为0 02mg ml的溶液 将配制好的上述溶液倒入50ml烧杯中 置于恒温 水浴锅中8min 恒温温度为70 4 冷却后测定吸光度 2 3 1 吸收波长的确定 按照分析方法选择在680 690 695 700 705 710 720nm处测定其吸光度 实验结 果见表1 由表可以看出当吸收波长在700nm处时吸收效果最为理想 表 1 吸收波长的确定 nm 680690695700705710720 吸光度 A 1 4721 4901 4871 4951 4911 4921 469 2 3 2 显色时间的确定 按照分析方法在加入亚硫酸钠和对苯二酚溶液后开始计时 在700nm处测定 不同时段的吸光度 结果如表2 空白实验吸光度为0 000 由表2可以看出显色时 间在30min时有色络合物比较稳定 最佳显色时间为30min 表2 4 2 显色时间对吸光度的影响 显色时间 min 20303540507080 吸光度 A 0 9761 1931 1931 1951 1901 0731 077 2 3 3钼酸铵用量的确定 3 用相同的分析方法 改变钼酸铵的用量 每份标准液各加入2 0ml 3 0ml 4 0ml 4 5ml 5 0ml 5 5ml 6 0ml钼酸铵溶液 在波长700mn处测定吸光度 实 验结果如表3 由表3的结果可以看出钼酸铵用量为4ml时吸光度最大吸收最好 因此钼酸铵溶液的最佳用量为4 0ml 表3 钼酸铵溶液用量的确定 V ml 3 03 54 04 55 05 56 0 吸光度 A 1 2261 3021 8561 6421 6001 6571 392 2 3 4 对苯二酚用量的确定 用相同的分析方法 改变对苯二酚用量 每份标准液各加入1 0ml 1 5ml 2 0ml 2 5ml 3 0ml 3 5ml 4 0ml 5 0ml对苯二酚溶液 在波长700mn处测定 吸光度 实验结果见表4 由表4可知对苯二酚溶液用量在1 5ml时形成的络合物吸 收效果最好 表4 对苯二酚溶液用量对吸光度的影响 V ml 1 01 52 02 53 03 54 05 0 吸光度 A 1 227 1 799 1 224 1 441 1 418 1 492 1 563 1 558 2 3 5 显色pH值的确定 用同样的分析方法 改变H2SO4溶液 每份标准液各加入0 0ml 0 5ml 1 0ml 1 5ml 2 0ml 2 5ml 3 0mlH2SO4溶液 在波长700mn处测定吸光度 用PH计再分别对这7份试样进行PH的测定 实验结果见表5 由表5可知当pH值 为1 05时的酸度为最佳显色酸度 表5 显色pH值对吸光度的影响 PH值1 111 051 000 960 930 910 86 吸光度 A 1 2621 4891 2120 8710 6770 7850 729 4 2 3 6 亚硫酸钠用量的选择 用同样的分析方法 改变亚硫酸钠用量 每份标准液各加入0 5ml 1 0ml 1 5ml 2 0ml 2 5ml 3 0ml 3 5ml亚硫酸钠溶液 在波长700mn处测定其吸光度 实验结果见表6 由表6可知亚硫酸钠溶液的最佳用量为2ml 表2 4 6 亚硫酸钠溶液用量对吸光度的影响 V ml 0 51 01 52 02 53 03 5 吸光度 A 1 1651 0281 4471 4781 0061 0660 994 2 4 实验条件的优化确定 6 根据前面单因素分析的结果 选择钼酸铵溶液 对苯二酚溶液 亚硫酸钠溶 液的用量和显色酸度这4个影响显著的因素 每个因素再选择3个水平设计正交试 验 如表7 通过采用L9 34 正交表完成正交实验 结果见表8 表7 因素水平的选择 表8 正交实验 结果 因素 水平 钼酸铵用 量 ml 对苯二酚 用量 ml pH 值 亚硫酸钠 用量 ml 1 2 3 3 0 4 0 5 0 3 0 4 0 5 0 1 11 1 05 1 00 1 0 1 5 2 0 5 列号 试验号 1234实验结果 吸光度 A 1 2 2 1 1 1 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 014 1 533 1 441 4 5 6 2 2 2 1 2 3 2 3 1 3 1 2 0 822 1 205 1 270 7 8 9 3 3 3 1 2 3 3 1 2 2 3 1 0 706 1 476 1 741 i1 F i2 F i3 F 1 329 1 119 1 308 0 867 1 405 1 484 1 253 1 385 1 139 1 320 1 170 1 266 i F 0 2100 6170 1310 150 由表8可见4个因素的极差大小顺序为0 617 0 210 0 150 0 131 则4个因素对 实验指标吸光度的影响大小顺序为B A D C 那么4个因素各水平的最优组合为 A1B3C2D1 2 5 绘制标准曲线 取10 0ml标准储备液于50ml的容量瓶中 加入蒸馏水配制为标准液 其磷含 量为0 02mg ml 取7只50ml容量瓶编号 号后分别取标准液1 0ml 2 0ml 6 4 0ml 5 0ml 6 0ml 8 0ml 10 0ml于 号瓶中 分别加入3ml钼酸铵溶液 再用 H2SO4溶液和NaOH调节pH值为1 05 5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1 ml亚 硫酸钠溶液 振荡后放入恒温水浴锅中加热8min 加热温度为70 待冷却后在 波长700nm处分别测定其吸光度 结果见图1 y 427 2x 0 0315 R2 0 9991 0 000 0 200 0 400 0 600 0 800 1 000 1 200 1 400 1 600 1 800 2 000 00 00050 0010 00150 0020 00250 0030 00350 0040 0045 磷含量 mg ml 吸光度 A 图1 标准曲线 由图1可得到线性回归方程y 427 2x 0 0315 其线性关系R2 0 9991基本满足 实验测定要求 线性方程可用 2 6 样品处理与测定 2 6 1 样品处理 2012年11月在铜仁佳惠超市购买奇强 批号120809 1 超能 批号120518 2 雕牌 批号120821 1 碧浪 批号120701 4 汰渍 批号120622 1 5 种品牌的洗衣粉作为样品 称取各试样0 1100g于小烧杯中 分别加入3ml硫酸 在通风橱内置于电热炉上小火加热消化15min 再加入硝酸 高氯酸混合 硝酸与 高氯酸体积比为1 4 小火消化至溶液变为无色或浅黄色 5 稍冷却后加20ml左 右的蒸馏水 待完全冷却后转入100ml 的容量瓶中 用少量蒸馏水洗涤烧瓶3次 合并洗液转入容量瓶中 加蒸馏水稀释至100ml 配制成试样储备液 2 6 2 样品测定 7 对每一份待测试样液都用2只50ml容量瓶 一只作空白对比试验 另一只取 10ml的试样储备液 分别加入3ml钼酸铵溶液 再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值 为1 05 5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1 ml亚硫酸钠溶液 振荡后放入恒温水 浴锅中加热8min 加热温度为70 待冷却后分别测定其吸光度 空白试样吸 光度为0 000 样品测定结果如表2 7 洗衣粉中磷含量计算公式 浓度C的单位为mg ml m为固体样品的质量 100 1000500 m C P 7 29 2 52 POP 表9 样品测定结果 样品名称及品 牌 样品质量 g 吸光度 A P P2O5 奇强洗衣粉0 10380 1320 113 0 26 超能洗衣粉0 11660 2460 215 0 49 雕牌洗衣粉0 11140 2020 179 0 41 碧浪洗衣粉0 11240 5310 520 1 2 汰渍洗衣粉0 10910 0900 063 0 14 由表9可见碧浪洗衣粉的磷含量最高 高达1 2 其次是超能洗衣服 含量 为0 49 含磷量最低的为汰渍洗衣粉 含量为0 14 根据国家的规定要求洗衣 粉中P2O5的百分含量小于1 1 的标准 8 在调查的5种洗衣粉中只有碧浪洗衣粉 略为超标外 其他品牌均合符国家标准 2 7 测定方法的可靠性分析 2 7 1加标回收试验 做加标回收实验是为了检验测定结果的准确性 首先对每一份样品液都用2 只50ml容量瓶 一只作空白对比试验 另一只取10 0ml的试样储备液然后加入 2 0ml磷标准液 加入3ml钼酸铵溶液 再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为 8 1 05 5min后依次加入5ml对苯二酚溶液1ml亚硫酸钠溶液 加入蒸馏水配成50ml 的溶液 振荡后放入恒温水浴锅中加热8min 加热温度为70 待冷却后分别 测定其吸光度 空白试样吸光度为0 000 结果如表10 各份样品的加标回收率均 在101 109 范围内 表10 加标回收试验结果 样品名称及品牌加入标准液量吸光度 A 磷含量 mg 加标回收率 奇强洗衣粉 超能洗衣粉 雕牌洗衣粉 碧浪洗衣粉 汰渍洗衣粉 2ml 2ml 2ml 2ml 2ml 0 501 0 606 0 592 0 913 0 438 0 550 0 672 0 656 1 032 0 475 106 1 103 4 101 3 104 7 101 5 2 7 2 精密度实验 用6只50ml的容量瓶分别取10 0ml的超能洗衣粉试样储备液 分别加入3ml钼 酸铵溶液 再用H2SO4溶液和NaOH调节PH值为1 05 5min后依次加入5ml对苯二 酚溶液1ml亚硫酸钠溶液 加入蒸馏水定容振荡后转入恒温水浴锅中加热 8min 加热温度为70 待冷却后分别测定其吸光度 结果如表11 计算磷含 量的结果都在0 000472mg ml 0 000497mg ml范围内 其相对平均偏差为 0 103 表11 精密度实验结果 实验号123456 A 平均值 0 2360 2440 2380 2410 2340 233 3 结论 通过单因素实验对测定实验条件选择和通过正交实验进行实验条件的优化 最后确定测定磷含量的最优实验条件为对苯二酚溶液用量5ml 钼酸铵溶液用量 9 3ml 亚硫酸钠溶液用量1ml 显色酸度PH 1 05 显色时间30 45min 测定波长 为700nm 在上述实验条件下 测定5种品牌洗衣粉结果结果表明碧浪洗衣粉的磷含量最 高 高达1 2 其次是超能洗衣服 含量为0 49 含磷量最低的为汰渍洗衣粉 含量为0 14 根据国家的规定要求洗衣粉中P2O5的百分含量小于1 1 的标准