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第一章 从实验学化学 第一讲 化学实验基本方法,知识点1.化学实验的安全,常用危险化学药品的标志,知识点1.化学实验的安全,一、实验操作规程了解安全措施:1、剧毒药品要单独专柜保存。2、实验中主要做到六防:a.防爆炸;b.防暴沸;c.防失火;d.防中毒; e.防倒吸;f.防污染,。,如图I所示,由于内塞金属丝能吸收分散热量,使回火不能进入前端贮气或气体发生装置。,3.实验安全装置 (1)防倒吸安全装置,其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同;e不能用来收集气体,只作防倒吸用,而f可用于收集气体,同时也具有防倒吸作用。,(2)防堵塞安全装置(见图),为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处(见防阻式(I、II)。,(3)防污染安全装置(见图)制备有毒的Cl2、CO、SO2、H2S、NO、NO2等应在通风橱中进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。,二、常见事故的处理方法1、酒精及其他易燃有机物小面积失火:立即用湿布扑盖2、钠、磷等失火:迅速用砂土覆盖3、少量酸(或碱)滴到桌上:立即用湿布擦净,再用水冲洗4、多量酸(或碱)流到桌上:立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)作用,后用水冲洗,5、酸液溅到皮肤上,立即用较多水冲洗,若浓硫酸溅到皮肤上,应先用布拭去,再用水冲洗并涂上3%5%的 NaHCO3溶液。6、碱液沾到皮肤上:先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗7、酸、碱溅在眼中:立即用水反复冲洗,并不断眨眼8、苯酚沾到皮肤上:用酒精擦洗后用水冲洗,9、白磷沾到皮肤上:用CuSO4溶液清洗,后用稀KMnO4溶液湿敷10、溴滴到皮肤上:应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶剂洗去11、误食重金属盐:应立即口服蛋清或生牛奶12、汞滴落在桌或地上:应立即撒上硫粉,知识点2.混合物的分离和提纯,一、物理方法分离和提纯物质,.物质分离、提纯的方法选择: 固体样品:加热(灼烧、升华、热分解)、溶解、过滤(洗涤沉淀)、蒸发、结晶(重结晶)。 液体样品:分液、萃取、蒸馏。 气体样品:洗气。 胶体样品:盐析、渗析。,一般应先考虑是否能用物理方法,再考虑用化学方法,1、过滤适用范围和实例:固体(不溶)一液体分离例:除去粗盐中的泥沙主要仪器:烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、铁架台、铁圈常用的过滤方法:有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)和热过滤三种。注意要点(1)一贴、二低、三靠(2)在定量实验中要洗涤,洗涤沉淀的一般步骤为:向置于过滤器上的沉淀加蒸馏水至完全淹没沉淀,静置,重复此操作三次。,(2)结晶的措施一般有两种, 降温结晶 降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质,如KNO3、NaNO3等)。 一般步骤:溶解、蒸发浓缩 、冷却结晶 、过滤、(洗涤干燥 ),2、结晶(重结晶),(1)适用范围:分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质, :蒸发结晶 是通过蒸发,减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶解度随温度下降而减少不多的物质,如NaCl、KCl等),固体一液体分离,例:食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同,进行固体一固体(均溶)分离。例:KNO3,NaCl的结晶分离。但这样做会对主要成分有所损耗,主要仪器:蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角注意要点:( 1)蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。(2)不断搅拌(3)不超过蒸发皿容积的三分之二(4)利用余热蒸干(5)溶质不易分解、水解、氧化,为了得到很纯的晶体,可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶,这个过程称为重结晶。,重结晶的关键是选择合适的溶剂,理想溶剂应具备以下条件:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)被提纯物质在温度高时溶解度大,而在室温或更低温度时,溶解度小;(3)杂质在热溶剂中不溶或难溶,在冷溶剂中易溶;(4)容易挥发,易与结晶分离;(5)能得到较好的晶体。,主要仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等,3、 蒸馏适用范围:分离沸点不同的液体混和物,注意要点(1)蒸馏烧瓶加热要垫石棉网,注意温度计水银球放的位置。(2)冷凝管的水流方向(3)烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。,(1)分液:适用范围和实例:将两种互不相溶的液体分开。主要仪器:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)注意要点:分液漏斗中塞子打开或塞子上的凹槽对准分液漏斗中的小孔下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,4、分液和萃取,(2)萃取分液注意事项萃取剂要与原溶剂互不相溶,不反应,溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大,溶质不与萃取剂反应萃取后得到的仍是溶液,一般要通过蒸馏等方法进一步分离,碘的萃取实验14 实验步骤:装液振荡静置分液,5、洗气,适用范围和实例: 气一气分离(杂质气体与试剂反应)例:用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质用Br2水除去CH4中的C2H2。,注意要点混和气体通入洗气瓶注意气体流向,长进短出。,7、 升华:利用某些物质易升华的特性,如氯化钠固体中混有碘单质,8 、渗析和盐析,二、化学方法分离和提纯物质,1、化学方法分离和提纯物质的具体方法 (1)加热法: 混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。例如:食盐中混有氯化铵,氯化钾中含有氯酸钾,纯碱中混有小苏打等。,(2)加试剂法 根据混合物中各种成分的性质,加适当的试剂,使某种物质转化成沉淀、气体或发生适当的转化为其他物质而进行分离或除去杂质有沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等,(3)调节PH法:通过加入试剂来调节溶 液的pH,使溶液中某组分沉淀分离的方法。一般加入相应的难溶的还或微溶的物质调节,在分离和提纯中有的杂质不止一种,需用多种试剂和多种除杂分离方法,要注意安排好合理的除杂顺序,试剂加的顺序以互不干扰为原则,注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质,生成的沉淀在互不影响的前题下最好一次过滤除去,2、用化学方法提纯物质时应注意的几个问题,(1)不能引入新的杂质;(2)不损失或尽量少损失被提纯物质; (3)方法简单易行、所用试剂经济。有的杂质可用多种试剂除去,要尽量选择操作简单,除杂分离效果好,经济实惠的试剂 (4)易复原,设计实验除去粗盐含有CaCl2,MgCl2,Na2SO4 等杂质,一般的加入顺序是BaCl2、NaOH、Na2CO3、HCl。步骤溶解加BaCl2,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀BaSO4,可除去杂质SO42-; 加Na2CO3,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀CaCO3,以及过量产生的BaCO3,可去除杂质Ca2+和Ba2+;加NaOH,产生白色沉淀至不再增加,过滤沉淀Mg(OH)2,可去除杂质Mg2+; 过滤 (最后加HCl可除去过量的Na2CO3和中和过量的NaOH) 蒸发(除HCl ),提纯样品 除杂方法 及试剂 Cl2(HCl) 饱和食盐水NaHCO3 (Na2CO3) 通入足量CO2Na2SO4(Na2SO3) 通入足量O2 Na2CO3(Na2SiO3) 通入适量CO2 、过滤NaCl (NaI) 通入足量Cl2,灼烧 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 FeCl2 (CuCl2) 加足量Fe粉、过滤Na2CO3 (NaHCO3) 加热至固体质量恒重CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液O2(CO2) NaOH溶液或通过Na2O2CO2 (CO) 通过灼热CuONO(NO2) 排水法收集FeCl2(FeCl3) 通入足量Cl2,知识点3:常见的化学实验仪器及使用方法自我诊断(1)下列是中学化学实验中常见的实验仪器。,下列实验中,上述仪器被正确选用的是 。用B量取8.80 mL稀硫酸乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的分离常用A干燥氨气需用G或H实验室制取乙烯需用C粗盐提纯需用F和D酸碱中和滴定需用E,(2)下列有关实验的叙述正确的是 。用托盘天平称取25.20 g NaCl固体用25 mL碱式滴定管量取14.80 mL 1 mol/L NaOH溶液量筒、滴定管、分液漏斗、长颈漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检验是否漏水烧瓶、坩埚、烧杯等仪器均可直接在酒精灯上灼烧用量筒量取4.26 mL盐酸用25 mL酸式滴定管量取15.00 mL KMnO4溶液量筒的“0”刻度在最下面用温度计测量出酒精的沸点为78.5答案 (1) (2),基础回归1.可加热仪器,试管,低于试管底部,蒸发皿,玻璃棒,坩埚钳,烧瓶,烧杯,锥形瓶,2.计量仪器,(1)仪器A的名称: 。无“0”刻度不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释选取量筒的规则是“大而近”精度0.1 mL(2)仪器B的名称: 不可作反应容器,不可加热使用前需“ ”溶液转入时要用玻璃棒加水至距刻度12 cm时,改用 逐滴加水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切,量筒,容量瓶,验漏,引流,胶头滴管,(3)仪器C的名称:使用前需“ ”有“0”刻度用于盛装 溶液或 液体(如KMnO4溶液),不可装 溶液读数精确到 mL(4)仪器D的名称:使用前需“ ”有“0”刻度用于盛装 溶液,不可盛装 和 液体(如KMnO4溶液)读数精确到,酸式滴定管,验漏,在上方,酸性,强氧化性,碱性,0.01,碱式滴定管,验漏,碱性,酸性,强氧化性,0.01 mL,在上方,(5)仪器E的名称:称量前先调零点腐蚀性药品应放于 内称量左盘放 ,右盘放精确度为 g,托盘天平,玻璃容器,被称物,砝码,0.1,(6)仪器F的名称:水银球不能接触器壁蒸馏时,水银球放在 处不能当玻璃棒使用,温度计,支管口,3.其他常用仪器,外,橡皮,加水,少许细沙,知识点4:化学实验基本操作自我诊断:1.下列实验操作完全正确的是 ( ),解析 A项中,没有吸干钠表面上的煤油,烧杯不能装满水;B项中,氯化钾不能在容量瓶内溶解;D项中,分液漏斗内的上层液体应从上口倒出而不能从下端管口放出。答案 C,3.下列有关实验的叙述正确的是 ( ) A.用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3 B.用湿润的pH试纸测定某溶液的pH C.用广泛pH试纸测得氯水的pH为2.1 D.用KSCN溶液检验溶液中是否含有Fe3+,D,基础回归1.药品的取用,纸槽,镊子,托盘天平,胶头滴管,量筒,滴定管,特别提醒 取用药品时应注意(1)不直接接触,不直接闻味,不污染试剂,不浪费药品。(2)一般液体试剂和粉末状固体试剂,多余的不能放回原瓶。但钠、钾例外,取用后余下部分要放回原瓶。,2.玻璃仪器的洗涤(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。(2)标准:洗净的标准是:内壁均匀地附着一层 水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。(3)常见污染物的洗涤: 容器内壁附着油污,可用 洗 刷。 容器内壁附着“银镜”或“铜镜”,可注入 经微热使银或铜溶解。 容器内壁附着MnO2,可用 ,经加热后使 MnO2与 反应而溶解。,热纯碱溶液或NaOH溶液,稀,硝酸,浓盐酸,浓盐酸,容器内壁附着难溶碳酸盐或氢氧化物如CaCO3、Fe(OH)3,可注入少量 反应使其溶解。附表如下:,稀盐酸,3.试纸的使用(1)试纸种类及作用 石蕊试纸(红、蓝色):定性检验 性。 pH试纸:定量(粗测)检验 性的强弱。 品红试纸:检验SO2等有 性的物质。 淀粉-KI试纸:检验Cl2等有 性的物质。(2)使用方法 检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片 上,用 点在试纸 部,观察试纸颜色变化。,酸、碱,酸、碱,漂白,氧化,蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取,待测液),中,检验气体:一般先用蒸馏水把试纸 ,粘在 的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化。试纸能否伸入溶液中?pH试纸能否润湿?润湿一定有误差吗? 试纸不可伸入溶液中也不能与管口接触。测溶液的pH时,pH试纸不能先润湿,因为这相当于将原溶液稀释了,但润湿不一定有误差,如测定呈中性的盐溶液的pH无误差。,润湿,玻璃棒,思考,提示,三 药品的存放1.一般试剂的存放(1)均应密封保存在低温干燥处。(2)固态试剂应存放在广口瓶中,液态试剂应存放 在细口瓶中,少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。,2.特殊试剂的存放,【典例导析1】下列盛放试剂的方法正确的是( ) A.氢氟酸或浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中 B.汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中 C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的 棕色玻璃瓶中 D.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃 瓶中,解析 A.氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应,浓硝酸会腐蚀(氧化)橡皮塞;B.汽油或煤油会使橡皮塞溶解膨胀;C.由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性,会与玻璃瓶的成分二氧化硅反应;D.氯水或硝酸银溶液存放时,为防止氯水腐蚀(氧化)橡皮塞,用磨口塞,为了避免硝酸银见光分解,存放在棕色玻璃瓶中。答案 D,规律方法化学试剂的存放有以下记忆口诀:药品状态定口径,瓶塞取决酸、碱性;受热见光易分解,存放低温棕色瓶;吸水挥发易氧化,蜡封水封或油封;特殊试剂特殊放,互不反应要记清。,迁移应用1 (1)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。下图中A、B、C、D是常见的一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填写在各试剂瓶下面的括号内:,NaOH溶液 浓硝酸 Na2CO3溶液 蓝矾酒精 浓盐酸,(2)用试纸检验NaOH溶液pH大小的操作方法是 。解析 固体药品应盛放在广口瓶中,故应用A瓶;具有碱性的溶液不能放在玻璃塞的试剂瓶中,应用橡胶塞,故应用B瓶;见光易分解的应盛放在棕色试剂瓶中,盛放在D瓶中。答案 (1)A B C D (2)用镊子取一小块pH试纸于表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液点在试纸中部,静置一段时间后和标准比色卡对比,读出pH大小,【典例导析2】下列实验操作或对实验事实的叙述 正确的是 (填序号)用稀HNO3清洗做过银镜反应实验的试管;配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中,并不断搅拌;用碱式滴定管量取20.00 mL 0.100 0 mol/L的KMnO4溶液;用小烧杯在托盘天平上称取10.5 g NaOH固体;不慎将苯酚溶液洒到皮肤上,立即用酒精清洗;用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混 合物;,向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液,以制备Fe(OH)3胶体;配制Fe2(SO4)3饱和溶液时,加入少量的稀硫酸。解析 中KMnO4溶液不能用碱式滴定管盛装;高温时陶瓷中的SiO2与Na2CO3反应;制Fe(OH)3胶体应将FeCl3溶液滴加到沸水中。答案 ,迁移应用2 实验室做化学实验,发生下列事故,处理方法不正确的是 ( )A.金属钠着火,用泡沫灭火器扑灭B.实验台上的酒精灯碰翻着火,立即用湿抹布扑灭C.皮肤溅上浓HNO3,立即用大量水冲洗,再用小苏 打水洗涤D.汞洒落地面,应立即撒上一层硫粉,A,四 装置气密性的检查1.检查气密性的基本步骤 若欲检查装置的气密性,而装置本身明显是非气密 性的,则第一步要将其处理成一个密闭体系,如右 图装置,可先向试管中加水至没及长颈漏斗下端管 口,并将右导管连接一导管插入水中(或用弹簧夹 夹住);第二步,想办法使密闭体系内产生压强变 化,并以一定现象表现出来。,2.检查气密性的答题规范 对简答题应注意答题规范,对装置气 密性的检查可按如下文字进行答题: 装置形成封闭体系操作(微热、手 捂、热毛巾捂、加水等)描述现象 得出结论。,3.装置气密性的检查方法,4.其他方法 (1)如图,连接好仪器,向乙管中 注入适量水,使乙管液面高于甲管 液面。静置片刻,若液面保持不变 证明装置不漏气,反之则漏气。 (2)分段法 较复杂的实验装置检验气密性,可分段检查, 方法因具体装置而异。 分别关闭K1或K2,分段检查。,特别提醒(1)检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱;液差(封)法的关键词是封闭、液差。(2)整套装置气密性检查:为使其产生明显的现象,用酒精灯对装置中某个可加热容器微热,观察插入水中导管口是否有气泡冒出;也可对整套装置适当分割,分段检查气密性。,【典例导析3】现有实验药品:一定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H2SO4(密度1.84 g/cm3)、水以及如右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成,它们用橡皮管连通并装适量水。甲管有刻度(0100 mL)。甲、乙两管可固定在铁架台上,供量气用。实验时乙管可上下移动,以调节液面高低。利用此装置可测定锌的相对原子质量(设锌全部反应,产生气体不超过50 mL)。回答下列问题:,(1)实验前应如何检查装置的气密性? 。(2)按图示装置实验,但保证不漏出H2,应如何操作? 。若改变气体发生装置,但仍要求保证不漏气,在中学的常用仪器中,应用(自选仪器) 仪器来装配;在检查了装置的气密性后,应如何操作: 。,(3)为了较准确地测量H2的体积,在读取反应前后甲管中液面的读数时,除注意视线与凹液面最低处相平外,还应注意 ,原因是 。(4)设计一个不用量气管,而用中学化学中常用仪器测量H2体积的装置,应用的仪器(自选)是 。,解析 (1)用注水法检查该装置的气密性。(2)先将浓硫酸稀释成稀硫酸,并将稀硫酸加入到试管A中;把Zn片放在倾斜的试管A的内壁上,塞紧橡皮塞后,将试管A竖立,Zn片与稀H2SO4反应产生H2,产生的H2将量气管甲中的水压入到乙管中,从而能准确测量产生H2的体积。实验时,也可以用分液漏斗,会达到同样的效果。(3)读取H2的体积时,要调整乙管的高度,使甲、乙两管内的液面相平,从而使H2的压

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