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文档简介
补钙制剂中钙含量的测定(每克钙片含碳酸钙0.5克)一、 实验目的掌握钙制剂中钙含量的测定原理及基本操作二、 实验原理钙制剂一般用酸溶解后,调节pH到12-13,减少Zn2+干扰。以钙指示剂为指示剂,用EDTA滴定至颜色由酒红色变为浅蓝色即为滴定终点。三、 实验试剂和仪器试剂:乙二胺四乙酸二钠 EDTA(0.010mol/L)、钙制剂、钙指示剂、 NaOH (5mol/L)、HCl (2mol/L) 、 CaCO3(s)基准物质仪器:托盘天平、分析天平,研钵、烧杯、玻璃棒、250 ml容量瓶、移液管四、 实验步骤1、0.010 mol/l EDTA溶液的配制称取2.0 g 乙二胺四乙酸二钠于小烧杯中,加适量水溶解后,转入试剂瓶中,稀释至500ml,摇匀。2、以CaCO3为基准物标定EDTA(1)配制0.010 mol/l钙标准溶液 准确称取110摄氏度干燥过的CaCO3 0.25000.2800g,置于250ml烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1 HCl 5 ml,使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。(2) EDTA溶液浓度的标定 移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中,加5ml 5mol/lNaoH溶液及少量钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。平行做三次,计算 EDTA标准溶液的浓度。3、补钙制剂中钙含量的测定 取几片药片(具体根据每片质量确定),将药片放入研钵中研磨。准确称取0.5000g研碎了的药片,加入适量HCl,加热溶解完全。冷却后,转移到250ml容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中,加入NaOH溶液5ml,蒸馏水25ml,摇匀,加入适量钙指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至浅蓝色。平行滴定三次。五、实验数据及处理(注意表格中红色字体里需用上、下标标识)(最后计算结果以每片钙片含钙:x g/片 表示。)(m表示每片钙片的质量)以为基准物标定EDTA项目序号123(g)2.0000(g)(mol/l)(ml)250025002500初(ml)末(ml)(ml)(g/mol)补钙制剂中钙含量的测定项目 序号123(g)0.5000(ml)500500500 (ml)250025002500(ml)250025002500 初(ml) 末(ml)(ml)w(g/片)六、注意事项附:NaOH溶液的配制 用洁净的烧杯于托盘天平上称取6gNaoH( s) 加少量水溶解后,稀释至30ml,用玻璃棒
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