工业用氢氧化钠中氯化钠含量测定

工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 汞量法 一 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定准备工作 1 仪器 量筒50mL锥形瓶250mL 4 1 滴定管25mL移液管10mL 25mL容量瓶250mL 2个100mL胶头滴管2支烧杯5个100mL 2个250mL 2 试剂 硝酸溶液 1 1 2moL L 氢氧化钠溶液 2mol L 溴酚蓝指示剂 1g L 氯化钠 基准试剂 标准溶液 0 01mol L 二苯偶氮碳酰肼指示剂 5g L 硝酸汞标准滴定液 C 1 2Hg NO3 2 0 005mol L 注 我们的指示剂都用醇配制 溶液的配制 氯化钠 称取在500 下干燥1h至恒重并置于干燥器中冷却后的氯化钠0 0584g 精确至0 0001g 然后将其置于100ml容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 硝酸汞 称取0 22g 0 01g硝酸汞 Hg NO3 2 H2O 置于烧杯中 先加少量水 再加3ml浓硝酸溶液 1 1 将溶液移入250mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 硝酸 1 1的浓硝酸 20mL 20mL 2moL L 12 5mL至100mL 氢氧化钠溶液 准确称取5 000gNaoH溶至到100mL的容量瓶中 加水稀释定容至刻度线 指示剂 溴酚蓝 1g L二苯偶氮碳酰肼 5g L 实验步骤 总 量取10 00ml氯化钠标准溶液 置于250ml三角瓶中 加40ml水 再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液 逐滴加入2moL L的硝酸溶液 使溶液由蓝色变为黄色 加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点 同时以水作空白试验 空白不加试样 其它的不变 4 1 分步骤 量取10 00ml氯化钠标准溶液 置于250ml三角瓶中 加40ml水 再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液 逐滴加入2moL L的硝酸溶液1mL 使溶液由蓝色变为黄色 加1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液 用待标定的硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点 同时以水作空白试验 硝酸汞标准滴定液的实际浓度按下式计算 式中 C 硝酸汞标准滴定液的实际浓度mol L m 氯化钠基准试剂的质量 g V 测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积 ml V0 空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积ml M 氯化钠的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M 58 443 二 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 总 准确称取工业NaoH5 000g到100mL容量瓶中 然后稀释定容至刻度线 量取试样溶液10 00mL 置于250mL三角瓶中 加40mL水 缓慢地加入1 1的1mL硝酸溶液 冷却至室温后 加3滴溴酚蓝指示剂溶液 则溶液呈蓝色 再逐滴加入1 1的硝酸溶液 使溶液由蓝色变为黄色 逐滴加入2moL L的氢氧化钠溶液 使溶液由黄色变为蓝色 逐滴加入的2moL L硝酸溶液 使溶液由蓝色变为黄色 再加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂 用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点 同时以水作空白试验 空白不加试样和省去第一步硝酸溶液 3 1 分步骤 量取10 00ml氢氧化钠标准溶液 置于250ml三角瓶中 加40ml水 缓慢地加入1 1的1mL硝酸溶液 冷却至室温后 加3滴溴酚蓝指示剂溶液 则溶液呈蓝色 再逐滴加入1 1的硝酸溶液 使溶液由蓝色变为黄色 逐滴加入2moL L的氢氧化钠溶液 使溶液由黄色变为蓝色 逐滴加入2moL L的硝酸溶液使溶液由蓝色变为黄色 再加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂 用硝酸汞标准滴定液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点 同时以水作空白试验 分析结果表述 氯化钠 NaCl 含量以质量分数X计 数值以 表示 按下式计算 式中 C 硝酸汞标准滴定液的实际浓度 mol L V 测定消耗的硝酸汞标准滴定液的体积 ml V0 空白消耗的硝酸汞标准滴定液的体积 ml m 试样的质量 g M 氯化钠的摩尔质量的数值 单位为克每摩尔 g mol M