分析测试方法简述.docx

红外光谱红外光谱（infrared spectroscopy，IR）是研究分子运动的吸收光谱，也称分子光谱。通常的红外光谱是指波长225m的吸收光谱，在这段波长范围反映出分子中原子间的振动和变角运动。其基本原理为：当一束具有连续波长红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定红外光的光能，并转化为分子的运动或转动能量。若以波长或波数为横坐标，以百分透过率或吸收率为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。做红外表征时，样品的制备直接影响了测试结果。而样品的制备包括了固体样品，液体样品和气体样品。其中，固体样品的制备又包括：1）溴化钾压片法，2）糊状法，3）溶液法，4）薄膜法，5）微切片法，6）热裂解法。其中溴化钾压片法是最常用的方法。溴化钾压片法的具体方法为：将光谱级溴化钾磨细干燥，置于干燥器备用，取12mg的干燥样品，并以1：（100200）比例的干燥溴化钾粉末，一起在玛瑙研钵中于红外灯下研磨，直至全部研细均匀。将研好的粉末放入压模器内，抽真空后，加压至50100MPa，得到透明或半透明的薄片。将薄片置于样品架上，即可进行红外光谱测试。图谱解析：1） 一化合物的分子式为C6H14,红外谱图如下，试推测其结构。由谱图看，谱峰少，峰型尖锐，谱图比较简单，该化合物有可能为对称结构。该物质的不饱和度为：U=(6*2+2-14)/2=0所以该物质为饱和烃。由于1381cm-1的吸收峰为一单峰，表明无偕二甲基存在。777cm-1的峰表明亚甲基基团是独立存在的。因此，其结构式为：峰谱归属：30002800cm-1：饱和C-H的反对称和对称伸缩振动。1461cm-1：亚甲基和甲基弯曲振动。1380cm-1：甲基弯曲振动。775cm-1：乙基中-CH2-的平面摇摆振动。2）由已知谱图推断化合物C4H5N的结构（上图）。 计算不饱和度：U=(4*2+2-5+1)/2=3由不饱和度分析，分子中可能存在一个双键和一个叁键。由于分子中含有N，可能分子中存在-CN基团。有红外谱图可见：从谱图的高频区可看到2260cm-1，为腈基的伸缩振动吸收；1647cm-1，为乙烯基的伸缩振动吸收。可推测分子结构式为：由1865 cm-1，990cm-1，935 cm-1的吸收，表明有末端乙烯基。1418 cm-1：亚甲基的弯曲振动和末端乙烯基弯曲振动（1400 cm-1）。核磁共振氢谱核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）是近几十年发展起来的新技术，它与元素分析，紫外光谱，红外光谱，质谱等方法配合，已成为化合物结构的测定的有力工具。其应用非常广泛。通过核磁共振谱可以得到与化合物分子结构相关的信息，如从化学位移可以判断各组磁性核的类型，在氢谱中可以判断烷基氢，烯氢，芳氢，羟基氢，氨基氢，醛基氢等。而且，核磁共振测定过程中不破坏样品，一份样品可以测多种数据；不但可以测定纯物质，也可以测定彼此信号不相互重叠的混合物样品；除了测定有机物外，很多无机物的分子结构也可以通过核磁来测定。对于样品的处理，非黏稠性的液体样品，可以进行直接测定。对难以溶解的物质，如高分子化合物，矿物等，可用固体核磁共振仪测定。使用的溶剂应该不含质子，对样品的溶解性好，不与样品发生缔合作用，且价钱便宜。现在常用的溶剂有四氯化碳，二硫化碳和氘代试剂等。做测试时，需要用标准物调整图谱零点，对于氢谱和碳谱来说，目前使用最理想的标准物质是四甲基硅烷（TMS）。图谱解析一化合物的分子式为C6H10O3，其核磁共振氢谱图如下，是确定其结构式。由化学结构式得其不饱和度为2，说明分子中含有碳碳双键或碳氧双键。但核磁共振中化学位移5以上没有吸收峰，表明不存在烯氢。谱图中有4组峰，化学位移讥讽的数目为：4.10ppm（四重逢），3.50ppm（单峰），2.20ppm（单峰），1.20ppm（三重峰），各组峰的积分高度比为2：2：3：3，这也是各组峰代表的质子数。从化学位移和峰的裂分数可见4.10ppm和1.20ppm是相互偶合，且与强拉电子基团相连，表明分子中存在乙酯基。3.50ppm为CH2，2.20ppm为CH3，均不与其他质子偶合，根据化学位移2.20ppm应