吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2012短学期实验二

2020 4 19 分析化学实验 1 分析化学实验之三有机酸摩尔质量测定 化学教学与研究中心佘振宝 2020 4 19 分析化学实验 2 基本操作实验的总结 器皿洗涤 烧杯 锥形瓶 试剂瓶 量筒等 移液管 滴定管 容量瓶等天平称量 动作要轻 缓 关天平门读数 保持天平内外的整洁 及时将撒出的样品 试剂 清扫到中间台上的大烧杯中 定容试样 试剂 要完全溶解分取拇指与食指滴定读数的方法滴定至终点要等一会 10秒以上 再读数 提起滴定管读数 实验室环境 时时保持台面 地面和水槽整洁 用过毛巾要及时用洗涤液洗干净 实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好 包括公共器皿 只要你用过的都要洗 滴定管要倒挂放好 每个人和值日生都是参与者 2020 4 19 分析化学实验 3 有机酸摩尔质量测定 进一步掌握酸碱指示剂的使用 进一步练习分析化学基本操作 熟悉测定酸碱物质摩尔质量的基本方法 掌握化学分析的一般步骤 目标要求 2020 4 19 分析化学实验 4 本次实验的原理 1 滴定原理 cV 标 cV 样 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液 标准溶液 滴加到被测物质的溶液中 或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中 直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止 然后根据试剂溶液的浓度 c 和用量 v 计算被测物质的含量 w 或浓度 c 2020 4 19 分析化学实验 5 本次实验的原理 2 可能测定的有机酸 选用用酚酞作指示剂 甲基橙变色范围3 3 4 4酚酞变色范围8 0 10 2020 4 19 分析化学实验 6 本次实验的原理 3 计算 邻苯二甲酸氢钾做基准物标定NaOH 得失1个质子M A 204 1g mol 未知有机酸质量为m A 溶解后定容250 0mL 分取20 00mL 得失质子n 3 M A g mol cV 标 cV 样 g mol mol L 2020 4 19 分析化学实验 7 本次实验的实验步骤 1 0 10mol LNaOH的配制直接移取 20 NaOH溶液10mL置于500mL塑料瓶中 稀至500mL 摇匀 解释与说明 洗涤 小量筒 大量筒 500mL塑料瓶 用什么量器移取20 NaOH 用小量筒 水洗干净 移取中 是否如 定容 一样需要润洗小量筒 500mL水如何量取 需要精确体积吗 2020 4 19 分析化学实验 8 本次实验的实验步骤 2 0 10mol LNaOH的标定在分析天平上 用减量称量法称取0 4 0 5 x xxxx g邻苯二甲酸氢钾基准物质于250mL锥形瓶中 加入40 50mL蒸馏水 溶解后 加入2滴酚酞指示剂 用待标定的0 10mol LNaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点 平行测定5份 计算NaOH的浓度 2020 4 19 分析化学实验 9 2 0 10mol LNaOH的标定解释与说明 洗涤5个锥形瓶 滴定管的洗涤 原液的润洗 称量瓶称取 0 4 0 5 x xxxx g 试样 嗑 到锥形瓶里 加水溶解 摇动锥形瓶溶解完全 大颗粒可借助搅棒 搅棒从锥形瓶拿出要用蒸馏水洗涤 洗涤的水流向哪 为什么要洗 滴定管装入0 10mol LNaOH 浓度较低 依然腐蚀磨口 严禁旋塞漏液 一旦发生 放掉溶液 重涂凡士林油 实验结束后用自来水冲洗滴定管 必要的话重涂凡士林油 倒挂滴定架上 滴定时 先快后慢 控制1滴 半滴 稳定粉色为终点 停十几秒 拿下滴定管 读取终读数 小数点后两位 最后一位估读 记录 平行测定5份 计算每份NaOH的浓度 计算结果的标准偏差和相对标准偏差 2020 4 19 分析化学实验 10 本次实验的实验步骤 3 有机酸摩尔质量的测定在分析天平上 用固定样称量法称取1 5000g有机酸试样1份 到入100mL烧杯中 加入20 30mL蒸馏水 溶解后 定量转入250 0mL容量瓶中 稀释刻度摇匀 用20 00mL移液管定量分取于250mL锥形瓶中 加入2 3滴酚酞指示剂 用标定好的NaOH滴定至溶液呈为红色并保持半分钟不褪色为终点 平行测定3份 2020 4 19 分析化学实验 11 3 有机酸摩尔质量的测定解释与说明 洗涤小烧杯 250 0mL容量瓶 搅棒 20 00mL移液管 三步 称量瓶称取 1 5000g 试样于小烧杯里 加水溶解 20 30mL水 搅棒搅拌溶解完全 定量移入250 0mL容量瓶 滴定管装入0 10mol LNaOH 严禁旋塞漏液 一旦发生 放掉溶液 重涂凡士林油 实验结束后用自来水冲洗滴定管 必要的话重涂凡士林油 倒挂滴定架上 滴定时 先快后慢 控制1滴 半滴 稳定粉色为终点 停十几秒 拿下滴定管 读取终读数 小数点后两位 最后一位估读 记录 平行测定3份 计算有机酸摩尔质量 计算结果的平均偏差和相对平均偏差 2020 4 19 分析化学实验 12 强调 称量 先称量未知有机酸1 5000g 小烧杯实验记录直接记到已预习绘好表格的报告上 不得随意记到手上 碎纸片上 数据修改应符合规则有效数据要遵循分析化学规范 体积 质量 浓度 天平室 实验室 台面 地面和水槽要整洁提交实验报告 经老师允许后方可离开实验室 2020 4 19 分析化学实验 13 下次实验的布置 EDTA的标定及水样中钙镁含量的测定P42 46 其中改动的部分如下 P44实验步骤2第二行2 0 02mol LCa2 标准溶液 第三行试样干燥过程去掉 实验步骤3 第六行加热除二氧化碳过程去掉 P43实验步骤1不做0 02mol LEDTA标准溶液 差减法称样重量相应增加 0 4 0 5g 实验步骤4 实验步骤5全部去掉 2020 4 19 分析化学实验 14 下次实验的布置 加水50ml 再加5 6ml20 NaOH溶液 加少许Ca指示剂 NaOH一定要边加边摇 用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝色即为终点 重复滴定5次 计算EDTA标准溶液的浓度 P46四 实验步骤 改为 第三行加入1 2滴HCl使试液酸化 煮沸40分以除去CO2 冷却后加入25ml水 加入3ml三乙醇胺和10ml氨性缓冲溶液 PH 10 再加1mlNa2S溶液以掩蔽重金属离子 然后加铬黑T指示剂少许 4 保留第一行 从第二行开始 加1滴甲基红 再加3滴铬黑T指示剂 全部去掉 2020 4 19 分析化学实验 15 下次实验的布置 水样中钙镁总量的测定用移液管移取25 00mL模拟水样于250mL锥形瓶中 加入蒸馏水50mL摇匀 加10mL氨缓冲溶液摇匀 加铬黑T指示剂一勺 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色 即达终点 平行测定3份 根据消耗的EDTA标准溶液的体积 计算水样的钙镁总量 以mol L表示结果 EDTA标准溶液的标定吸取钙标准溶液25 00mL于锥