五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)

实验报告 一、实验目的 1了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法； 2学习重结晶法提纯物质的原理和方法； 3学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。 二、实验原理 铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜 ： Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4 + 2NO2+ 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。 三、实验步骤 1稀释硫酸得到3molL-1硫酸，以备实验中使用。 2称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中； 3加5.5mL3molL-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）； 4铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；5水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）； 7将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）； 8溶液（滤液）自然冷却 、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体； 9称重（质量为2.054g），计算。 四、实验结果（产率与重结晶率） （1）理论产物理论质量=1.5/64250g=5.86g 理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g100%=61.8% （2）实验值： 粗产品质量=3.971g 最终产品质量=2.054g 产率=产物质量/产物理论质量100%=2.054g/5.86g100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g100%=51.73% 五、结果讨论 1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少； 2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低； 3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。 4.实验成员的有效配合也是实验成功的关键，加强同学间的合作。 六、思考题 思考题 1：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？ 解答：浓硫酸虽有较强氧化性，但会用很多副反应生成其他物质；同时随着反应进行浓硫酸不断变稀，氧化能力减弱，不利于制备五水硫酸铜。 思考题2 ：为什么用3molL-1的硫酸？ 解答：反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，体系要有足够的水，通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3molL-1的硫酸。 思考题3 ：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？ 解答：NO2对反应有催化作用，缓慢、分批的加浓硝酸是为了充分利用NO2促进反应的进行。 思考题4 ：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？ 解答：加完算后产生NO2， NO2对反应有催化作用，为防止NO2逃逸所以要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。 思考题 5：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？ 解答: 当NO2少时补加酸（约10min后）,将硫酸，硝酸放入量筒内，用滴管伸进蒸发皿出滴口滴加。 思考题 6：如何判断铜屑已经近于反应完？ 解答：用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解，并表示反应完成。 思考