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1气相色谱习题及答案:1、 使用热导池检测器TCD时,应选用哪些载气能使检测器有较高的灵敏度?(答:氢气或氦气)。电子捕获(ECD)-高纯氮气;氢火焰FID-氮气氢气空气。2、 分析挥发性宽沸程试样时, 最好采用哪种色谱方法?(答:程序升温) 3、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时采用的色谱方法是哪一类型?(液固) 4、 若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用什么类型的色谱分离方法? (答:气固) 5、 在气-液色谱分析中, 影响分离度的主要因素是什么?(答:n理论塔板数、相对保留时间、k分配比)6、 浓度型检测器, 其响应值与什么成正比? (答:载气中组分的浓度 )7、 质量型检测器, 其响应值与什么成正比?(答:单位时间进入检测器的质量)8、 气相色谱的固定相大致可分为几类,?在气液色谱中固定液分子与待测分子之间有哪些作用力?(答:两类:固体、液体)、(静电力、色散力、诱导力、氢键力)9、 在气相色谱分析中, 为了测定试样中微量的碳氢有机化合物, 应采用什么类型的检测器?(答:氢火焰离子化检测器FID)10、气相色谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它们都包括一些基本组成部分,指出这些部分的名称。(答:气路系统、进样气化及温度控制系统、分离及温度控制系统、检测及温度控制系统、记录及数据处理系统)11、衡量色谱柱分离效能的指标是什么?为什么用它作总分离效能指标?(答:分离度R)(答:因为两组分保留值的差别,主要决定于固定液的热力学性质;色谱峰的宽在窄则反应了色谱过程动力学因素,柱效能高低。因此,分离度是柱效能、选择性影响因素的综合,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。)12、 物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为 17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。 (1)分离度(R) 相邻时间之差除以峰宽之和的一半 (2)容量因子:kA、kB (3)相对保留值rB,A (4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?答:(1) 0.946 (2)11.62、12.56 (3)1.081 (4)约3米13、根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数,试样中只含下列四组分: 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98答 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯fi Ai 116.4 75 134.4 102.5fi Ai 428.7质量分数 0.25 0.17 0.31 0.2414、在气相色谱中,某人采用了粒度比原有柱更细的载体,而其它一切条件均不变时,速率方程中各项有何变化? 答 a. 由于 dp变小,涡流扩散变小,A项变小。 b. 由于 dp变小,填充更紧密,VM 减小。流动相传质阻力变小,Cg项变小。 c. 由于 dp变小,柱内压力增大,入口压不变,柱内线速度变小,B 项有所增大。 d. 由于 dp变小,固定液含量不变, df变小,Cl项变小。 e. uOPt =(B/C) 1/2 因 B 项有所增大,且 Cg Cl下降,故 uOPt 增大。 f. Hmin = A + 2(BC)1/2,因 A项变小,B项有所增大,Cg Cl下降比较快结果 Hmin 下降。15、在一根色谱柱上,欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB KA KC KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图,并说明其理由?答 色谱流出曲线如下: 理由:K = cs/cM, K 大表示 cs大,而 tK组分按K的大小次序流出。2液相色谱习题及答案:1. 简述液液色谱法中的反相和正相液相色谱法,其固定相、流动相和分离化合物的性质。 答:(1)反相:固定相为非极性、流动相为极性、分离化合物为非极性 (2)正相:固定相为极性、流动相为非极性、分离化合物为极性2. 在液相色谱中,在什么情况下采用梯度淋洗有利于分离、分析? 答:被分离混合物中各组分分配比变化范围宽的试样3. 空间排阻色谱法适用于什么化合物的分离? 答:被分离混合物中各组分分子量大于2000的试样4. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的是什么类型的色谱方法? 答: 液-固色谱法5. 在液相色谱中,能使所有有机物都能显示信号的检测器是哪一种?它有什么缺点? 答:示差折光检测器;不能进行梯度淋洗色谱6. 高效液相色谱中, 为什么在流动相在使用之前, 必须进行脱气处理。答:脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时,释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增,甚至不能正常检测。溶解氧会与某些流动相与固定相作用,破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重要,因为氧在其中的溶解度较大。思考题:1、在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于什么?(答案:原子化系统)2、原子化器的主要作用是什么?(答案:将试样中待测元素转化为基态原子) 3紫外可见吸收光谱分析习题及答案1、在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光度为60%, 若改用3.0 cm比色皿时,该试液的吸光度为多少? ( 0.33 ) 2、分子的电子能级跃迁有哪几类?( s p * 、ps * 、 ns *)3、某化合物在lmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数emax=87 L/(molcm), 如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0 10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为 (98% )4、按一般光度法用空白溶液作参比溶液,测得某试液的透射比为 10%,如果更改参比溶液,用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液,则试液的透光率应等于多少? (50% )5、比较下列化合物的UVVIS吸收波长的位置(max ) (cab)6、浓度为 5.0010-4 mol/L的某酸HA溶液于 440nm、1.0cm 比色皿中测量得到的吸光度数据: pH = 1 时为 0.401;pH = 13 时为 0.067。问当 pH = 7 时该溶液的吸光度是多大? 该酸 HA 的解离常数为 5.0010-7 。答 由于该酸的解离常数为 5.0010-7,故 pH = 1 时,该酸完全不解离;pH=13时该酸完全解离。 pH = 7.00 时, HA 和 A- 同时存在。c= 5.0010-4mol/Le() = 0.401/(5.0010-4)= 802e (-) = 0.067/(5.0010-4)= 134 H+A- 10-7A-K= ; 5.0010-7 = HA HA A- = 5.00 HAHA = 5.00/6.0010-4mol/LA- = 25.00/6.0010-4mol/L 5.00 25.00 A = 80210-4+13410-4 = 0.123 6.00 6.00答:该酸溶液在 pH 7.00 时的吸光度为 0.123。7、金属离子 M2+与配合剂 X-形成配合物 MX3-, 其它种类配合物的形成可以忽略。在 350nm 处 MX3-强烈吸收,溶液中其它物质的吸收可忽略不计。 包含 0.0005 mol/L M2+和 0.200 mol/L X-的溶液,在 350nm 和1.0cm 比色皿中测得吸光度为 0.800;另一溶液由 0.000500mol/L M2+和 0.0250mol/L X-组成,在同样条件下测得吸光度为 0.640。设前一种溶液中所有 M2+均转化为配合物,而在第二种溶液中并不如此,试计算 MX3-的稳定常数。答配合物 MX3-的摩尔吸收系数e = 0.800/5.0010-4 = 1.60103在后一种情况下配合物的平衡浓度 MX3- = 0.640/1.60103= 4.0010-4mol/L根据方程式 M2+ + 3X- MX3- -MX3- cx-3MX3- MX3-MX3- = 4.0010-4 mol L-1M2+ = 5.00 10-4 - 4.0010-4 = 1.0010-4mol/LX- = 25.0010-4 - 34.0010-4 = 1.3010-3mol/L 4.0010-4K= = 1.82109 1.0010-4(1.3010-3)3( 或 K(解离)= 1/K = 5.4910-10)答配合物 MX3-的摩尔吸收系数e = 0.800/5.0010-4 = 1.60103在后一种情况下配合物的平衡浓度 MX3- = 0.640/1.60103= 4.0010-4mol/L根据方程式 M2+ + 3X- MX3- -MX3- cx-3MX3- MX3-MX3- = 4.0010-4 mol L-1M2+ = 5.00 10-4 - 4.0010-4 = 1.0010-4mol/LX- = 25.0010-4 - 34.0010-4 = 1.3010-3mol/L 4.0010-4K= = 1.82109 1.0010-4(1.3010-3)3( 或 K(解离)= 1/K = 5.4910-10)8、 计算下列化合物的。 解: 母体 215nm 取代基b 12(1)nm d 18(1)nm 环外双键 5nm 共轭延长 30nm 280nm9、 配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下,生成1:1的有色配合物。现用光度法以 Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明:在化学计量点处,Mg-ERIOXERIOX5.010-7mol/L,计算Mg配合物的生成常数。 解: ERIOX与M g2生成1:1的配合物,故 K生成MgERIOX/Mg2ERIOX 在化学计量点时Mg-ERIOXERIOX5.0107mol/L 因此, Mg25.010 7mol/ L K生成5.0107/( 5.01075.010-7)2.0106 10、浓度为3.0104mol/L的KMnO4和K2Cr2O7溶液, 分别在0.5mol/L的H2SO4和0.5mol/L的H3PO4介质中, 用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示, 根据吸收曲线的形状回答下列问题:(实线表示KmnO4,虚线表示K2Cr2O7 ) (1) 求出KMnO4溶液在l490, l560时的吸光度。 (2) 计算KMnO4在lmax为520nm,550nm处的。 (3) 当改变KMnO4的浓度时, 吸收曲线有何变化?为什么? (4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定KMnO4的浓度, 应选择的工作波长是多 少?(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度, 可采用什么方法? 解:(1) l 490时, A=0.36, l560时, A=0.42 (2) 由图中查得, 在520nm和550nm处KMnO4的A=0.74 =A/bc=0.74/(1.003.0104)=2.5103Lmol-1cm-1 (3) 当KMnO4浓度改变时, 吸收曲线无变化, 其最大吸收波长lmax仍为520nm和 550nm, 但对应的吸光度值A有变化, 浓度增大, A值增大, 浓度减小, A值减小。 (4) 应选l550为好, 此时K2Cr2O7无干扰。 (5) ()先在l550 处求出cKMnO4, 再在l350 处求出A350(先由纯KMnO4和K2Cr2O7分 别求出它们的值), 则A350=A350(Cr) +A350(Mn) A350(Cr)=A350-A350(Mn), 而A350(Cr)=350(Mn)c(KMnO4), Cr的浓度c=A35Cr0/350(Cr)b ()找出等吸光点, 由l550处可知KMnO4浓度, 由此求出等吸光点处的, 再得 K2Cr2O7的浓度。 () 用双波长分光光度法, 由图中找出l1及l2(在l1与l2 处KMnO4有相同的A 值) DA=Al1 Al2, 可得K2Cr2O7的浓度。11、请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图),并说明各组成部分的作用?答 参 比 或读数指示器 光源单色器试样检测器记录器 作用:光源:较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。单色器:能把电磁辐射分离出不同波长的成分。试样池:放待测物溶液参比池:放参比溶液检测器:检测光信号(将光信号变成电信号进行检测)记录器:记录并显示成一定的读数。4 红外光谱练习题和答案: 1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( 3 ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃 2、下列化合物在红外光谱图上16751500cm-1处有吸收峰的是 ( 1 ) 3. 化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( 2 ) 4. 在红外光谱分析中,用 KBr制作为试样池,这是因为: ( 3 ) (1) KBr 晶体在 4000400cm-1 范围内不会散射红外光 (2) KBr 在 4000400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在 4000400 cm-1 范围内无红外光吸收 (4) 在 4000400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射5. 某化合物的红外光谱在35003100cm-1处有双吸收谱带, 该化合物可能是 ( 3 ) (1) CH3CH2CN (4) CH3CO-N(CH3)26. 羰基化合物 中,C = O 伸缩振动频率出现最低者为 ( 4 ) (1) I (2) II (3) III (4) IV7. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( 1 ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 38. 在以下三种分子式中 CC 双键的红外吸收哪一种最强? ( a ) (a) CH3- CH = CH2 (b) CH3- CH = CH - CH3(顺式) (c) CH3- CH = CH - CH3(反式)9,在下列不同溶剂中,测定羧酸的红外光谱时,CO 伸缩振动频率出现最高者为( 1 ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇10当浓度增加时,苯酚中的OH 基伸缩振动吸收峰将向 低波数 方向位移.11,当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量; 和分子的振动方式能产生偶极矩的变化。才能产生分子的红外吸收峰。12, 如下两个化合物的双键的伸缩振动频率高的为_a_. (a) =N-N=, ( b)-N=N- .13,分子CH3CH2CHO在30002700cm-1的吸收带是由_ CH3、CH2及醛基中的CH伸缩振动引起; 在19001650cm-1吸收带是由_ CO伸缩振动引起; 在14751300cm-1吸收带是由CH3、CH2的CH 弯曲振动引起。14,计算甲醛中的 CO 键 (k= 1.23103N/m) 和苯中的 CC 键 (k= 7.6102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.答 由于吸收带频率取决于原子质量和化学键的强度所以 1 k = ()1/2 2pc m (1) 对C = O 1 12.3105(12+16)6.021023= ( )1/2= 1758 cm-1 23.1431010 1216l = 104/1758 = 5.7 mm(2) 对C-C 1 7.6105(12+12)6.021023= ( )1/2= 1464 cm-1 23.14310 1212 l=104/1464 = 6.8 mm15,CO的红外光谱在2170cm-1处有一振动吸收峰,试计算 (1) CO键的力常数为多少?(2) 14C的对应吸收峰应在多少波数处发生?答 (1) 12 16 192 = 2170 cm-1 m = = 12 16 28 k1/2 = 2170 1302 (192/28)1/2 = 4.365 k = 19.05 19 N/cm (2) N1/2 k(m1+m2) (6.0221023)1/2 1.91106(14+16) (a) = ()1/2 = ()1/2 2pc m1m2 23.1431010 1416 = 2.08103 cm-116,C-O与C=O伸缩振动吸收, 二者键力常数之比k(C-O):k(C=O) =1:2.42, C-O在8.966mm处有吸收峰, 问C=O吸收峰的波数是多少?答 =1/l, (C-O) =104/8.96 =1116cm-1 (C=O) k(C=O)1/2 = , (C=O) =(C-O)k(C=O)/k(C-O)1/2 (C-O) k(C-O)1/2 =1116(2.42)1/2 =11161.56 =1714cm-117,下图是化学式为C8H8O的IR光谱, 试由光谱判断其结构。 答 不饱和度为 5, 3500 3000 cm-1 缺少任何特征峰,分子中无 -OH 基。约在 1690 cm-1 有 n(C=O) 吸收带,可能为醛、酮或酰胺,分子式中无氮,不可能 为酰胺,又因 2700 cm-1 无醛基的 n(C=H)峰,故该化合物为酮类。 3000 cm-1 以上及 1600,1580 cm-1 表示分子中有苯环,而 700 及 750 cm-1 两峰说明该化合物为单取代苯,在 2900 cm-1 左右及 1360 cm-1 处的吸收表示含有 -CH3基。综上所述,该化合物应为 18,试比较下列各组内红外吸收峰的强度, 并说明原因 (1) 同一化学键的伸缩振动与变形振动 (2) 同一化学键的对称伸缩振动与反对称伸缩振动 (3) 基频峰与倍频峰答 (1) 伸缩振动 (2) 反对称伸缩振动 (3) 基频峰19,甲苯甲腈() 的IR谱如下, 指出标有波数的吸收峰的归属。4000 3200 2500 2000 1700 1500 1300 1100 900 7003030cm-1 为苯基的=CH, 2920cm-1为甲基的C-H ; 2217 m-1为CN(因与苯环共轭使CN 出现在较低波数); 1607, 1058和1450cm-1为苯环骨架振动; 817cm-1为对二取代苯的特征吸收峰。5核磁共振 练习题及答案:1化合物Cl-CH2-CH2-Cl 1HNMR谱图上为 ( 1 ) (1) 1个单峰 (2) 1个三重峰 (3) 2个二重峰 (4) 2个三重峰2核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是 ( 1 )(1) 苯 乙烯 乙炔 (2) 乙炔 乙烯 苯 (3) 乙烯 苯 乙炔 (4) 三者相等3核磁共振波谱法, 从广义上说也是吸收光谱法的一种, 但它同通常的吸收光谱法 (如紫外、 可见和红外吸收光谱)不同之处在于 ( 2 )(1) 必须有一定频率的电磁辐射照射 (2) 试样放在强磁场中 (3) 有信号检测仪 (4) 有记录仪4一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( b ) 5 在 60 MHz 仪器上,TMS 和一物质分子的某质子的吸收频率差为 120Hz,则该质子的化学位移为 ( 1 ) (1) 2 (2) 0.5 (3) 2.5 (4) 46考虑3,3-二氯丙烯(CH2=CH-CHCl2)的NMR谱, 假如多重峰没有重叠且都能分辨,理论上正确的预言是 ( 3 ) (1) 有3组峰, 2位碳上的质子是六重峰 (2) 有3组峰, 2位碳上的质子是四重峰 (3) 有4组峰, 2位碳上的质子是八重峰 (4) 有4组峰, 2位碳上的质子是六重峰7使用60.0MHz的仪器, TMS吸收和化合物中某质子之间的频率差为180Hz。若使用40.0MHz的仪器, 则它们之间的频率差是( 2 ) (1) 100Hz (2) 120Hz (3) 160Hz (4) 180Hz8在 (CH3)2CHCH2 - OH 中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据 ? ( 1 ) (1) 6 : 1 : 2 : 1 (2) 6 : 3 : 1 (3) 3 : 1 : 2 : 1 (4) 6 : 1 : 29化合物C6H5CH2C(CH3)3在1HNMR谱图上有( 2 ) (1) 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 (2) 3个单峰 (3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 (4) 5个单峰10当外加磁场强度B0增加时,对质子来说,由低能级向高能级跃迁时所需能量 要高11在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_变_,故称横坐标左端为_场, 右端为_场。答 弱、强、低、高。12自旋量子数I=0原子核的特点是_没有自旋现象,不会产生核磁共振跃迁。13在60MHZ仪器上和在300MHZ的仪器上测定同一化合物的 质子的共振谱,相对于TMS, 两仪器上测得的化学位移d是_,该质子与TMS的频率差在两仪器上是_。相同的; 不同的14化合物(a )、(b)、(c)结构如下: 这三个异构体1HNMR谱的区别是_烯键上的质子数(或积分面积比)(a):(b):(c)0:1:2。15化合物C4H8O2的三种异构体为: ( a )乙酸乙酯CH3COOCH2CH3 ( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3 ( c )丁酸CH3CH2CH2COOH 三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值的大小顺序为_。dcdbda。16 (1).在核磁共振波谱法中,常用 TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移,这样做有什么好处? (2)1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用 60MHz 仪器测量时,CH2质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 134Hz,CH 质子的吸收峰与 TMS 吸收峰相隔 240Hz。试计算这两种质子的化学位移值,若改用 100MHz 仪器测试,这两个峰与 TMS 分别相隔多少?答 1) 通常用四甲基硅烷 (TMS) 作内标物质来确定化学位移,这样做有许多好处。首先,这一化合物中的 12 个质子是等同的,只产生一个峰。由于其屏蔽常数比大多数其它质子的屏蔽常数大,一般化合物的峰都出现在 TMS 峰的左侧。此外, TMS 是化学惰性的,它易溶于大多数有机溶剂,沸点只有 27,测量完毕后只需加热,即可将其除去,使试样获得回收。2) d1= 134/60 = 2.23 d2= 240/60 = 4.00Dn 1 = 2.23100 = 223 Hz Dn 2 = 4.00100 = 400 Hz17当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子 吸收的化学位移是多少? 答d =Dn / no106 =(430106)/(90106) =4.7818两个异构体A和B, 分子式皆为C8H10O, 它们的IR和1H-NMR的谱图如下所示, 试推测其结构。 答:算得不饱和度为4,可能存在芳环,(C6H5-)这在NMR谱中得到证明; 又根据谱图=7.15含有5个氢原子, 可知是一取代芳烃; 再根据IR谱图3380cm-1有宽强吸收峰, 可能存在-OH, 这两个基团总和为C6H6O, 这样分子式C8H10O减C6H6O还有C2H4. 根据NMR分裂型式和化学位移提供的信息, 最后可确定化合物 A为 B为 19有一无色液体化合物, 分子式为C6H12, 它与溴的CCl4溶液反应, 溴的棕黄色消失. 该化合物的核磁共振谱中, 只在d =1.6处有一个单峰, 写出该化合物的结构式.答 (CH3)2C=C(CH3)220下列环烯中, 能产生核磁共振信号的质子, 各有几种类型?请用a,b,c,d标在下列结构 式上。 答:(1) 两种类型 (2) 两种类型 (3) 三种类型6质谱法练习题及答案:1在C2H5Br中, Br原子对下述同位素离子峰有贡献的是: ( 4 ) (1) M (2) M+1 (3) M+2 (4) M和M+22一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰,下面所给结构中哪个与此观察值最为一致? ( 1 ) (1) CH3CH2CH2COOCH3 (2) (CH3)2CHCOOCH3 (3) CH3CH2COOCH2CH3 (4) (1)或(3)3分子离子峰强的化合物是:( 3 ) (1)共轭烯烃及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族 (3)芳香族及共轭烯烃 (4)脂肪族及环状化合物4 在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的是:( 4 ) (1) m/z 为 15 和 29 (2) m/z 为 93 和 15 (3) m/z 为 29 和 95 (4) m/z 为 95 和 935 R+ R+ + 的断裂方式为: ( 3 ) (1) 均裂 (2) 异裂 (3) 半异裂 (4) 异裂或半异裂6 按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( 1 ) (1) 苯 共轭烯烃 酮 醇 (2) 苯 酮 共轭烯烃 醇 (3) 共轭烯烃 苯 酮 醇 (4) 苯 共轭烯烃 醇 酮7 某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它 弱峰m/z73, m/z87和m/z102. 则该化合物最大可能为 ( 2 ) (1) 二丙基醚 (2) 乙基丁基醚 (3) 正己醇 (4) 己醇-28 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( 2 ) (1) (CH3)2CHCOOC2H5 (2) CH3CH2COOCH2CH2CH3 (3) CH3(CH2)3COOCH3(4) CH3COO(CH2)3CH39 某胺类化合物, 分子离子峰M+=87, m/z30为基峰, 则它最可能是 ( 1 ) (1) (CH3)2CHCH2CH2NH2 CH3 (2) CH3CH2-C-NH2 CH3 CH3 (3) CH3CH2CH2CHNH2 (4) (1)或(3)10. 同位素离子峰位于质谱图的最高质量区,计算_与_的强度比,根 据_表确定化合物的可能分子式。答:同位素离子峰;分子离子峰;拜隆。11. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有 CO2+、CO+、C+、CO22+等,它们经加速后进入磁偏转质量分析器,它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 _ 。答 因为: CO2+ 、CO+、 C+、 CO22+ m/z 44 28 12 22 次序为: C+、 CO22+、 CO+、 CO2+12. 质谱图中出现的信号应符合氮规则,它是指 答 在含有C、H或O等的有机化合物中,若有偶数(包括零)个氮原子存在时,其分子离子峰的m/z值一定是偶数;若有奇数个氮原子时,其分子离子峰的m/z值数一定是奇数。13. 因亚稳态离子峰是亚稳离子在离开_后碎裂产生的, 故在质谱图上_于其真实质荷比的位置出现.它的出现可以为分子的断裂提供断裂途径的信息和相应的_离子和_离子。答:电离室;低;子;母。14. 除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的_区,它是由分子失去_生成的,故其质荷比值是该化合物的_。答:最高质量;一个电子;相对分子质量。15. 某化合物相对分子质量M=142, 质谱图上测得M+1/M=1.1%(以轻质同位素为100时, 某些重质同位素的天然强度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 则该化合物的经验式是: ( 3

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