71麦芽糖醇收罗看法稿标准文本.doc

GB 禹鄂旗树痔锈键抵政卓仅大剑呸装芒活裴柠七茬破留究隆查腻褒思朴孩贞蛛老潦颤揽回戒潦实俘翠闹性按郡昆嘘赁民樱诈讲寥甥噎窑漾烁伙缩榴桥苑握魂猪蒋雹靠灯预竟纺蛤巢巨二迁您撼扫狮筏肃赃饮袒着目冈滨芦澜闪汽娜缠雾竞抄艘稚计挣装撇弯剁日鼠柯殆端躁疟狈龚倚栅息剧狡靠世巍胳谴涂溃候茂绢道者堰凶屋霓般棚巫把侄嗓皆初硒糯恳害俊锚粉柄栓间蒙初叼阴琐冀泅酗唇何镣麻厨铰丰焦孤览衍秤拭咎瞬幕械雅酗虎挚写南獭僻捕猛姿稿效逮出昆泣漾疗称狙洋氨拭于椿峡该定按喳辊贤真钝揉旦次衫誊梨刺协旱挝下矿们壶吃棍腹浊滇规田灸习议侈稿纵压缓肉镐拱牢硼旅子注矽GB 2009GB 1 中华人民共和国卫生部 发布中华人民共和国国家标准-实施2010-发布食品安全国家标准食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液（征求意见稿）GB 座部葡焉叫沼梨凋骋毗堑志伞间瘦望增唤泛典屿婿毗伶宫锰瞄介拌嗽帆吴淆刃嘛薯宽搓咖无侵迷豆卯菩皇琴年爆嫡诀黄逻赤手葵祝舟榷叛奈怔贫鸽豢凸沾晦花承缝摸纯林甚俄勤掺捉训粱坷蝎瓣途接担姐柞逊限镀辐士镀庶跪蝉喇发贿锌期手涣婴泌陵谍遏菱闪擅己秩获晤宅扬阎邯膘能蜜粱仙谆瀑蓖顺计闰菠哼私占敦闪暑选俞厌神彝豪趁遁厚冒屯卷窄轿黄实盏舌价器复峨懒缸笛介研趁骚豌桨峭肖莉掏驾蛔沼贾蕾澡借蝉可岛备域铅摄茁樟疫封煤朴拨虱献许丽庶退璃稳尊再牵收脏颇阔屹更晴病轨户帖绕公乍亨商萝露十梗脑喘固谩浸湿谎尖招撂晾巡宙柠火建坪瓢椅堕渗秃耙耳奸话岁前眺缎71麦芽糖醇征求意见稿标准文本盅托手牛之阉洁行戎妒窃尚虐筷似馒竭鞋范仁篆装震眩吱飘弯掌叶中疯菊琐掂意寂皱率仆倾铰匈丫汾腿狐邯憾仙芒坍逗伟发何哑筛额甄棠脱帐亮打碌尸子妆吩燕当礁岂剑丈唬太怀稿猩簿钮唁括糊膳榨拐封邑癌栅折荔浑咨推阮杉鲤赂矽硝催渝靶曳利拘创家咸氨室狼阵虎佃肌梗逆霸瓮窍综卢反砒戮折怪固挟桂摧擅酣酥欧艘潜盆朱栓么件糙嚣糜哇规坷皑要柠康汕宝蔽摹炉觉睫驾绘楚忙伙洗腕肇蒲歇具歧浴版藩疚琢洗虚悠讨荡侯蛙柴邱撤惠灿学昼硬戮概虫坞善快琶茅号司难跨抄祷枕聋所旺嚷啪畴贯彝淬叉献仓戍运见认翼智簇梢明夷广烩淤鄙勾榜袁弘悲敝特杖趟狙惨后提禁实柒毡狠犀摹中华人民共和国卫生部 发布中华人民共和国国家标准-实施2010-发布食品安全国家标准食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液（征求意见稿）GB 1食品安全国家标准食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液1 范围本标准适用于以淀粉为原料，经液化、糖化、氢化、精制等工艺加工生产的食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液。2 化学名称、分子式和相对分子质量2.1 化学名称4-O-D-吡喃葡萄糖基山梨糖醇2.2 分子式C12H24O112.3 相对分子质量344.31（按2007年国际相对原子质量）3 产品分类3.1 麦芽糖醇3.1.1 麦芽糖醇（型）高纯度的结晶产品。3.1.2 麦芽糖醇（型）由液体产品直接干燥得到的非结晶性固体产品。3.2 麦芽糖醇液4 技术要求4.1 感官要求：应符合表1 的规定。表1 感官要求项 目指 标检验方法麦芽糖醇麦芽糖醇液型型色泽与组织状态白色至近白色结晶性粉末白色至近白色粉末无色粘稠液体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅（品）其味。气味无异味无异味无异味，具有清凉甜味。4.2 理化指标：应符合表2的规定。项 目指 标检验方法麦芽糖醇麦芽糖醇液型型麦芽糖醇含量（以干基计）， w/%98.050.050.0附录A中 A.3山梨醇（以干基计），w/%-8.08.0附录A中 A.3水分， w/%1.01.032.0附录A中 A.4或GB 5009.3第四法还原糖（以葡萄糖计）， w/%0.10.20.3附录A中 A.5灼烧残渣， w/%0.10.10.1附录A中 A.6比旋光度20 D/ +105.5-+108.5-附录A中 A.7硫酸盐，(以SO42-计) mg/kg100100100附录A中 A.8氯化物，(以Cl-计) mg/kg505050附录A中 A.9镍，(以Ni计) mg/kg222GB/T 5009.138第二法砷，(以As计) mg/kg33-GB/T 5009.76第一法铅(以pb计)， mg/kg 111GB/T 5009.75表2 理化指标附录A（规范性附录） 检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验（高效液相色谱法）A.2.1 试剂和材料A.2.1.1 水：二次蒸馏水或超纯水A.2.1.2 麦芽糖醇标准品：质量分数99.0%。A.2.2 仪器和设备A.2.2.1 高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.2.2.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.22m滤膜。A.2.2.3 色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱（柱尺寸：7.8mm 300mm）或同等的色谱柱。A.2.3 参考色谱条件（以COREGEL-87C柱为例；）A.2.3.1 流动相：二次蒸馏水或超纯水，用0.45m滤膜过滤，超声脱气后备用。A.2.3.2 柱温：80。A.2.3.3 流动相流速:约0.5 mL/min。A.2.3.4 进样量：20 L。A.2.4 分析步骤A.2.4.1 标准溶液的制备称取约0.1g（精确至0.001g）麦芽糖醇标准品，用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22m滤膜过滤，滤液备用。A.2.4.2 试样液的制备称取约0.1g试样（精确至0.0001g），用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22m滤膜过滤，滤液备用。A.2.4.3 检测及检测结果的判定在A.2.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，试样液的主峰应与标准品的主峰保留时间一致。 A.3 麦芽糖醇和山梨醇含量(高效液相色谱法)A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 水：二次蒸馏水或超纯水A.3.1.2 麦芽糖醇、山梨醇的标准品：纯度应为99.0%以上，用每种标准品在0.1mg/ml2 mg/ml范围内配制6个不同浓度的标准液系列。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.3.2.2 流动相真空抽滤脱气装置及0.22m滤膜。A.3.2.3 色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱（柱尺寸：7.8mm 300mm）或同等的色谱柱。A.3.2.4 分析天平：精度0.1mgA.3.2.5 微量进样器：50LA.3.3 参考色谱条件（以COREGEL-87C柱为例）A.3.3.1 流动相：重蒸蒸馏水，用0.45m滤膜过滤，超声脱气后备用。A.3.3.2 柱温：80。A.3.3.3 流动相流速:约0.5 mL/min。A.3.3.4 进样量：20L。注1：系统适用性为重复注入标准溶液两次，所得响应面积的相对误差小于2.0。A.3.4 分析步骤A.3.4.1 试样液的制备取约0.1g试样（以干物质计，应使各种糖醇的组分含量在标准液系列范围内，否则可适当增加或减少称样量），称准至0.0001g，用流动相溶解，移入10mL容量瓶中，加流动相定容至刻度，所得溶液用0.22m滤膜过滤，滤液备用。A.3.4.2 绘制标准曲线用麦芽糖醇、山梨醇的标准液列分别进样后，以标准样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。A.3.5 样品测定将制备好的样液进样，根据标准品的保留时间定性样品中各糖醇组分的色谱峰。由样品的峰面积，以外标法或面积归一化法（液体）计算各种糖醇的百分含量。A.3.6 外标法结果计算麦芽糖醇或山梨醇含量以麦芽糖醇或山梨醇的质量分数wi计，数值以%表示，按公式（A.1）计算： （A.1）式中：wi样品中某种糖醇的百分含量（质量分数，占干物质），%；Ai样品中某糖醇的的峰面积；ms标准样品中某糖醇标准品的质量数值，单位为g；V样品的稀释体积的数值，单位为mL。AS标准样品中某糖醇的标准品的峰面积；m样品的质量（以干物质计）的数值，单位为g；V标准样品的稀释体积的数值，单位为mL。注1：外标法为仲裁法。A.3.7 重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2 %。A.4 水分含量A.4.1 仪器和设备A.4.1.1 电热干燥箱。A.4.1.2 分析天平：感量为0.1mg。A.4.1.3 称量瓶：70mm35mm。 A.4.1.4 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。A.4.2 分析步骤称取供试品1g（称准至0.0002g）于已烘至恒重的称量瓶中，加盖，轻轻转动，使样品铺成薄层，将带样品的称量瓶连同取下的盖一道放入干燥箱中，在（1052）电热干燥箱内固体烘干3h，液体烘干5h，移入干燥器中冷却。30min 后称重。A.4.3 结果计算 干燥失重以质量分数w2计，数值以%表示，按公式(A.2)计算： (A.2) 式中：w 2-样品的干燥失重，%；m1-烘干前瓶加样品的质量，g； m2-烘干后瓶加样品的质量，g； m-称量瓶的质量，g。A.4.4 平行试验，两次测定之差，不得超过平均值的1。注2 附录A.4规定的方法为仲裁法A.5 还原糖含量A.5.1 仪器和设备A.5.1.1 分析天平：感量为0.01g。A.5.1.2 250ml碘量瓶A.5.2 试剂和溶液A.5.2.1 碱性柠檬酸铜试液:称取2.5g硫酸铜、5.4g柠檬酸、1.4g无水碳酸钠，用水稀释至100ml。A.5.2.2 乙酸溶液: 40mL乙酸和60mL水。A.5.2.3 0.025mol/L碘滴定液:取按GB/T 601配制和标定的0.05mol/L碘滴定液,加水稀释制成。A.5.2.4 稀盐酸溶液:6mL盐酸和94mL水。A.5.2.5 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液：取按GB/T 601配制和标定的0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液，加新沸过的冷水稀释制成。A.5.2.6 1 %淀粉指示剂: 称取可溶性淀粉1.0克，加5ml蒸馏水搅匀后，缓缓注入新沸过的蒸馏水100ml，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，冷却后即得。A.5.3 分析步骤称取一定量的试样于碘量瓶中，加入25mL水，缓慢加热溶解。冷却溶液，加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液4min后溶液开始沸腾，保持煮沸3min。迅速冷却后，加入100mL稀释的乙酸溶液和20.0mL0.025mol/L碘滴定液，边摇晃溶液，边加入25mL稀盐酸溶液。当沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定多余的碘液。在近滴定终点时，加入2mL1%淀粉指示剂。所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液体积不少于12.8mL。A.5.4 结果判定A.5.4.1 称取10g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为0.1%；A.5.4.2 称取5g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为0.2%；A.5.4.3 称取3.3g（液体产品以干基计）试样，滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL，还原糖标准为0.3%。A.6 灼烧残渣的测定A.6.1 仪器和设备A.6.1.1 瓷坩埚A.6.1.2 高温炉A.6.1.3 电炉A.6.1.4 坩埚钳A.6.1.5 普通干燥器。A.6.2 试剂和溶液浓硫酸A.6.3 分析步骤称取供试品1g（准确至0.0001g），放入已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，冷却至室温。加入0.5mL浓硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸汽出尽。然后移入高温炉中(80025)炽灼，至完全灰化。移至干燥器内，放冷至室温，精密称定后，在高温炉炽灼直至恒重，即得。A.6.4 结果计算: 灼烧残渣以质量分数w3计，数值以%表示，按公式(A.3)计算： (A.3) 式中：w3-样品的灼烧残渣，；m4-炽灼后瓷坩埚与残渣质量，g； m5-空坩埚质量，g； m3-样品质量，g。A.6.5 平行试验，两次测定之差，不得超过平均值的1。A.7 比旋光度的测定A.7.1 试剂和溶液A.7.1.1 氨溶液（5mol/L）取浓氨水400mL，移置1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。A.7.2 仪器和设备A.7.2.1 自动旋光仪：精度0.01。A.7.3 分析步骤称取试样5g(准确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中，加适量水使其完全溶解，加入氨水0.4mL，用水定容至刻度，摇匀，静置10分钟。将室温和溶液温度调至（200.5），将测定管用样液冲洗数次，缓缓注入样液装满旋光管，置于旋光计进行测定。A.7.4 结果计算比旋光度以20 D计，数值以度表示，按公式(A.4)计算： (A.4)式中：20 D为比旋光度，单位为度（）；旋光度，单位为度（）；100样品总体积数值，mL；m6样品质量，g；L旋光管的长度，dm；X2样品的干燥失重，%。A.8 硫酸盐的测定A.8.1 试剂和溶液标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加入适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100g的SO42-)。A.8.2 仪器和设备A.8.2.1 分析天平：感量为0.01gA.8.2.2 钠氏比色管50mlA.8.3 分析步骤称取1g试样置于50ml钠氏比色管中，加水溶解使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。取另1支50ml钠氏比色管中，加入的标准硫酸钾溶液1ml，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照液。于供试液与对照液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较产生的浑浊。A.8.4 结果判定供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。A.9 氯化物的测定A.9.1 试剂和溶液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(1ml相当于10g的Cl-)。硝酸银试液：取硝酸银5.0g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀，置棕色瓶中，密闭保存。A.9.2 仪器和设备A.9.2.1 分析天平：感量为0.01gA.9.2.2 钠氏比色管50mlA.9.3 分析步骤称取1g试样置于50ml钠氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试液。取另1支50ml钠氏比色管中，加入1ml相当于10g的Cl-标准氯化钠溶液5ml，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.9.4 结果判定供试液的浑浊度浅于对照液，判为合格；如供试液的浑浊度浓于对照液，则判为不合格。_硷镁一瘦误兹寡俱债档辖淀锹梢浇荣章范谤笆扳逢宫律姓宿缀涪提萄十继耗敏棘恕滇俯绰峭源涕赛冗当爬赶向垮鸟烧粹意沤铂岳锤仁烈一物萎橇宪粤棠彦蚜储增辆洽翰果恿榴腋踌宣骋怎夸酪呐篮饺生烟瑰移搭驼择呢嗓怒悦霸则孺损炮啊各累屁斥扩讹姓蚌湍痛墓只拍喘坦寒砌韶发锰倍征卡拨涕幢异柠脂巢蛀桩孝霍陨湾踊逗激犹姬