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检测器基础知识简介 2005 07 色谱检测器可感应载气中组分的变化并将相关信息转换为电信号的装置 常见检测器 热导检测器 TCD 氢火焰离子化检测器 FID 电子捕获检测器 ECD 火焰光度检测器 FPD 氮磷检测器 NPD 质谱检测器 MSD 红外检测器 IRD 原子发射检测器 AED 电导检测器 ELCD HALL 等 TCD FID HP4890 TCD UNICAM FPD HP4890 FID UNICAM FID TCD 岛津GC 17A 基本概念 基线 在正常操作条件下 仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线 检测器灵敏度 单位量的物质Q通过检测器所给出的响应值R S R Q 检测器的检测限 当检测器产生的电信号是噪声的两倍时 单位时间 单位体积 内进入检测器的组分数量 检测器线性范围 当检测器的响应信号与进样量呈线性时 最大进样量和最小进样量的比值为其线性范围 噪声 基线在暂短时间内的波动漂移 基线在较长时间的 一般为半小时计 内的变化基线的稳定性 指噪声和漂移两个方面 检测器的性能指标 灵敏度 绝对响应值 敏感度 检测限 响应时间 应答时间 线性范围 TCD检测器 检测原理 热导检测器是基于不同的组分有不同的热导系数 热导率 当组分或浓度发生变化时 引起热敏元件温度的变化 因此引起阻值的变化 用惠斯顿电桥测量 结构 池体 池槽 气体通道 热丝影响TCD灵敏度因素 热丝阻值大 灵敏度高 桥电流愈大 灵敏度愈高 用氢气或氦气做载气 一般比用氮气作载气的灵敏度高 桥电流固定时 在操作条件许可的范围内 池体温度愈低 灵敏度愈高 TCD使用注意事项 在热丝电流接通之前 检测器务必先通入载气 如果没有气流散热 热丝非常容易烧断在换色谱柱或换进样垫等情况下 应事先将热丝电流断开 避免空气进入TCD 氧化和毁坏热丝TCD置于恒温箱中 温度应高于或接近柱温 防止样品冷凝 污染检测器TCD是对气体流速灵敏的检测器 载气流速应用稳压阀控制 在程序升温时 气瓶减压阀应保持足够高的压力 以便保持基线稳定 TCD检测器结构图 1 经典TCD结构 TCD检测器结构图 2 HP单臂单丝TCD结构 当被测物和载气一起流入热导池时 由于混合物的热导系数与纯载气不同 通常低于纯载气热导系数 热丝传向池壁的热量也发生变化 通常升高 其电阻也随之变化 电阻的改变使电桥产生不平衡电位 从而输出信号 若样品组分的热导系数比载气的热导系数小 出正峰 反之出负峰 FID检测器 检测原理 在外加50 300V电场的作用下 氢气在空气中燃烧 形成微弱的离子流 仅10 12 10 11A 当载气 N2或H2 带着有机样品进入燃烧着的氢火焰中时 有机样品与氧气进行化学电离反应 以苯为例C6H66CH6CH O26CHO 6e6CHO 6H2O6CO 6H2O 产生的正离子被外加电场的负极 收集极 吸收 电子被正极 极化极 捕获 形成微电流 通过高电阻 取出电压讯号 再经微电流放大器放大 有数据记录设备画出色谱峰 FID检测器结构 FID检测器结构 FID灵敏度影响因素 喷嘴内径 内径愈细 灵敏度愈高 但内径过细 灰烬会堵塞喷嘴 电极形状和距离 收集极有网状 片状 圆筒壮 以圆筒形最好 收集极与极化极的距离一般为2 10mm 极化电压 低电压时 离子流随着电压的增加而迅速增加 超过一定值时 如50V 再增加电压对离子流就没有影响了 一般采用100 300V气体纯度和流速 气体不应含有即杂质 否则噪音大 检测限变大 N2 H2 空气最好为1 1 10 FID检测器使用注意事项 检测器温度应大于150 喷嘴和收集极使用了一定时间后应清洗 否则燃烧后的灰烬会污染喷嘴和收集极 降低灵敏度 FPD检测器 检测原理 在富氢的火焰中含硫磷的物质分别发出特征的蓝紫光 波长为350 430nm 最大强度为394nm 和绿光 波长为480 560nm 最大强度526nm 经滤光片滤光 硫为394nm 磷5