花生加工原辅材料进厂验收制度.docx

此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除原辅材料进货检验制度 1 目的对原辅材料进行规定的检验，以保证其满足生产规定的要求。2 范围适用于进货检验的控制。3 职责和权限品管部负责制订检验用的文件；4 程序概述4.1 品管部制定原材料进货检验制度（文件编号为HS-B/0-2014），对所检验的原材料提供依据的文件和建立的质量记录作出规定。4.2 进货检验和试验a) 原、辅材料进厂后需经检验或验证合格后才能投入使用或加工。确定进货检验或验证的方法时应考虑对提供原材料的分供方的控制程序，并以文件形式作出规定。b) 如因生产急需来不及验证或来不及按规定完全验证时，应经授权人员批准并做了标识和记录后允许紧急放行。在有关文件中应规定允许紧急放行的范围。c) 检验员应严格按原材料进货验收制度规定对购进材料进行检验或验证，确保未经检验或验证的材料不得入库或投产。4.3检验和试验记录a) 授权检验员应如实记录检验或验证结果，记录应能清楚地表明产品是否已按所有规定的验收标准通过了检验或验证，并标明负责原辅材料放行的授权检验者。b) 授权检验员应保存检验和试验的质量记录。5.相关文件原辅材料进厂检验方法 合格供方评定规程 纠正和预防措施控制程序让步接收规定检验和试验规程6.相关记录采购申请表 原辅料入库检验报告单 质量投诉单原辅材料进厂检验方法一、花生果及花生仁的检验方法1.扦样、分样扦样工具：扦样器（适用于包装扦样）、自封袋、容量2Kg左右、分样器1.1扦样方法1.1.1散装扦样方法：1.1.1.1流动采样：当散装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时，由筒仓人员分区分点取样。四角五个点；各点取样样品数量一致，或从料流的终点横断接取样品，每次采样不少于1Kg。每500吨至少取样一次；1.1.1.2仓库采样：a.分区设点：每区面积不超过50,各区设中心，四角五个点；区数在两个和两个以上的，两区界限上的两个点为共同点；样堆边缘的点设在边缘约50cm处。每次采样不少于1Kg；b.分层设点：堆高在2m以下，分上、下两层；堆高在23m，分上、中、下三层，上层在粮面下1020cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处；堆高如35m时，应分4层；堆高在5m以上时酌情增加层次。每次采样不少于1Kg；c.采样步骤：按区按点，先上后下逐层取样；各点取样样品数量一致，以每车为一个批次。每次采样不少于1Kg。1.1.1.3圆仓采样：按圆仓的高度分层（同仓房采用分层原则），每层按圆仓的直径分为内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边缘30cm左右）三圈。每层按内、中、外分设1、4、8个点，共13个点，按层按点采样。每次采样不少于1Kg。1.2包装扦样方法：扦样时，用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出，每包扦样的次数一致。每次采样不少于1Kg。1.3采样时注意事项：a.采样器应清洁、干燥、无异味。采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来物的污染；b.采样时务必做到保护样品，所有采样尽量短时间。并将样品保存在气密容器或自封袋中。2.分样从原料仓取回样品，进行混样、分样。在分样时，将清洁的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，继续照上法重复混合两次。以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样，直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。另一个分样斗内留取相应的样品（不少于1Kg），以备复检。3.外观、气味检验3.1环境条件a.光线要求：在现场进行的外观检验，应当避免阳光直射，室内检验应在北向的房间内，有不少于500lx照度的漫射光或采用人工合成光源；b.对检验台面的要求：检验台应当平滑洁净，色调柔和，无耀眼反射光，用符合上述要求的单色厚衬纸铺垫。3.2操作方法：捧起每个小批平均样品，或从现场扦取的可疑样品，嗅辨有无异味，然后将其全部倒在分样台上，并且用两块分样板紧贴台面，将样品铲起后任其散落，再调转90度角重复此操作，如此混合34次，捧起样品，向光源方向肉眼观察其组成、色泽、类型、品种等级和整齐度、健全程度等。4.水分检验4.1使用近红外分析仪扫描。4.2常规水分测定法(105恒重法)。4.2.1仪器、用具：分样器、粉碎机(孔径为1mm筛)、精密烘箱、分析天平（精确到0.0001g）、铝盒。4.2.2操作方法：试样准备：用大约1/20的试样清洗粉碎机，弃去粉碎物然后将混匀的试样磨碎，使其全部通过1mm筛孔，放入密闭的容器备用；铝盒预先130烘至恒重，（两次质量之差小于0.0005为恒重），于干燥器内冷却称重（W0）；用已恒重的铝盒称约3g左右样品，共重W1。（精确至0.0001g）；并使其均匀的分布于盒底。将盛有试样的铝盒置于（1052）的精密烘箱中，打开盒盖，当温度回升到103时，开始计时，烘2h,取出并盖上盒盖，置于干燥器内，冷却至室温，称重，再按以上方法进行复烘，每隔1h取出冷却称重，烘至前后两次质量差不超过0.005g为止，如后一次质量高于前一次质量，以前一次质量计算（W2）。4.2.3结果计算：水分（%）= (W2W1)/ (W1W0) 100式中：W0 - 已烘至恒重的称样皿重量，g；W1 - 烘前称样皿与样品的重量，g；W2 - 烘后称样皿与样品的重量，g；双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。5.纯仁率的检验 净花生果脱壳后籽仁的质量（其中不完善粒折半计算）占试样的质量分数5.1称取试样、剥壳 花生果称取200g,精确到0.1g，样品经脱壳、挑选分离得到籽仁，剥壳时不应损失籽仁。5.2 分拣和称量从得到的籽仁中挑拣除去无使用价值的籽仁，然后称量m1,精确到0.01g;再按GBT5494的规定分拣出不完善粒，然后称量得到的不完善粒m2,精确到0.01g.5.3计算：纯仁率的计算： 式中：X-纯仁率，% m1-籽仁总质量 m2-不完善粒的质量 m-净试样质量6.纯质率的检验 净花生仁的质量（其中不完善粒折半计算）占试样的质量分数。大样是用于检验大样杂质，包括大型杂质和绝对筛层的筛下物，小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样，检验与粮粒大小相似的并肩杂质。 6.1样品的制备及筛选花生果、仁，大样用量1000g,小样用量200g，按照质量标准中规定的筛层套好（大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底），倒入样品，盖上筛盖。然后将选筛放在光滑的台面上，用双手110次分钟-120次分钟的速度，按顺时针和逆时针方向各筛动1min,筛动的范围在选筛直径扩大8cm,将筛上物与筛下物分别倒入分析盘中，卡在筛孔中间的颗粒为筛上物。6.1.2 大样杂质检验从平均样品中，按照规定分取试样至规定的大样用量m,精确至1g,按上述筛法分两次进行筛选，然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量m1,精确到0.01g.6.1.3 小样杂质检验从检验过大样杂质中，按规定分取试样至规定的小样用量m2,精确至0.1g,倒入分析盘，按质量标准的规定拣出杂质，称量m3,精确至0.01g.从拣出的小样杂质中拣出矿物质，称量m4，精确到0.01g.在捡小样杂质的同时，按质量标准的规定拣出不完善粒，称量m5精确到0.01g.6.1.4纯质率的计算：式中：X-纯质率，% m1-大样杂质总质量 m5-不完善粒的质量 m-净试样质量 x-倍数7整半粒限度 称花生仁平均样品m200g,精确至0.1g,挑取整半粒花生仁并称量其质量m1 计算：式中：X-整半粒限度，% m1-整半粒花生仁的质量 m-试样质量 8 花生中的农药残留限量（供方提供检验报告）甲拌磷（mg/Kg）：0.1 甲草胺（mg/Kg）：0.05 甲基异柳磷 （mg/Kg）：0.05 甲咪唑烟酸（mg/Kg）：0.1甲霜灵和精甲霜灵（mg/Kg）：0.1精恶唑禾草灵（mg/Kg）：0.1精二甲吩草胺（mg/Kg）：0.01克百威（mg/Kg）：0.2喹禾灵和精喹禾灵（mg/Kg）0.1氯菊酯（mg/Kg）0.1灭线磷（mg/Kg）0.02氰戊菊酯和S-氰戊菊酯（mg/Kg）0.1乳氟禾草灵（mg/Kg）0.05噻吩磺隆（mg/Kg）0.05杀线威（mg/Kg）0.05特丁硫磷（mg/Kg）0.02涕灭威（mg/Kg）0.02五氯硝基苯（mg/Kg）0.5戊唑醇（mg/Kg）0.1烯草酮（mg/Kg）5烯禾啶（mg/Kg）2辛硫磷（mg/Kg）0.05溴氰菊酯（mg/Kg）0.01乙草胺（mg/Kg）0.1异丙甲草胺和精异丙甲草胺（mg/Kg）0.5增效醚（mg/Kg）19污染物限量 镉）0.5（mg/Kg）二、棕榈油的质量要求及检验方法2.1质量要求 熔点24 透明度：40澄清透明 酸值：0.20mgg 过氧化值5.0mmolkg 气味、滋味：具有棕榈油固有的气味，无异味色泽：黄30 红3.0 水分及挥发物0.05 % 不容性杂质0.05 %2.2透明度检验将试样的比色管放入规定为年度（棕榈油50，棕榈液油40，棕榈超级液油，棕榈硬脂80）的水浴锅，静置24小时，然后在比色管后衬以白纸，迅速观察透明程度，记录观察结果，结果标示为透明、微混、混浊等。2.3不溶性杂质含量的测定不容性杂质含量指在规定的条件下，不溶于正已烷或石油醚及外来杂质的量。2.3.1原理用过量正已烷或石油醚溶解试样，对所得试液进行过滤，再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸，使其在103下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。2.3.3试剂石油醚（馏程为3060，溴值小于1），硅藻土。2.3.4 仪器分析天平（分度值0.0001g）；电烘箱（1032）；250ml锥形瓶（带有磨口玻璃塞）；干燥器；坩埚式过滤器（玻璃，P16级，孔径10um16um,直径40mm，容积50ml，带抽气瓶）。2.3.5.操作步骤(1)在锥形瓶中，称取约20g试样，精确至0.0001g。将滤纸及带盖过滤器或坩埚式过滤器置于烘箱中，烘箱温度为103，加热烘干燥。在干燥器中冷却，并称量，精确至0.001g。对于酸性油按如下方法涂布硅藻土。在100ml的烧杯中用2g硅藻土和30ml石油醚混合成告状。在减压状态下将膏状混合物倒入坩埚式过滤器，使玻璃过滤器上附着一层硅藻土。将涂油硅藻土坩埚式过滤器置于烘箱中个，在温度为103烘箱内干燥1h后，移入干燥器中冷却并称量，精确至0.001g；(2)加200ml正已烷或石油醚于装有试样的锥形瓶中，盖上塞子并摇动。对于蓖麻油可增加溶剂量以便于操作，因此可采用较大的锥形瓶。在20下放置30min。在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤，必要时通过坩埚式过滤器抽滤。清洗锥形瓶时要确保所有的杂志都被吸入滤纸或坩埚中。用少量的溶剂清洗滤纸或坩埚过滤器，洗至溶剂不含油脂。如有必要，适当加热溶剂，但温度不能超过60，用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪；(3)将滤纸从漏斗一道过滤器中，静置，是滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103烘箱中使试剂完全蒸发，然后从烘箱中取出，盖上盖子，在干燥器中冷却并称量，精确至0.001g。如果用坩埚式过滤器，使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中挥发，并在103虹吸那个中使溶剂完全蒸发，然后再干燥器中冷却并称重，精确至0.001g。如果要测定有机杂质的含量，必要时使用预先干燥并称量的无灰滤纸，灰化含有不溶性杂质的滤纸，从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。2.3.6.结果表示试样中不溶性杂质的含量w（以质量分数表示）按式计算 m2-m1 w= - x 100% m0m0：试样的质量，单位为克m1：带盖过滤器及滤纸，或坩埚式过滤器的质量，单位为克m2: 带盖过滤器及带油干残留物的滤纸，或坩埚式过滤器及干残留物的质量，单位为克。2.4酸值的测定酸值(acid value）指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，用毫克每克表示。酸度（acidity）指测定出的游离脂肪酸含量，用质量分数表示。2.4.2原理试样溶解于混合溶剂中，用氢氧化钾乙醇溶液滴定。2.4.3试剂乙醚和浓度为95%乙醇（1:1体积混合） 氢氧化钾乙醇标准溶液：c（KOH）=0.1mol/L（溶液A）或c（KOH）=0.5mol/L（溶液B）；溶液A：称取氢氧化钾7g，溶解于1000ml的乙醇溶液中。溶液B：称取氢氧化钾35g，溶解于1000ml的乙醇溶液中。标定可按国家标准GB/T 601-2002执行。10g/L酚酞指示剂： 10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。2.4.4.仪器实验室常规仪器，10ml微量滴定管。2.4.5.步骤(1)根据样品的颜色和估计得酸值，称取一定量的油脂于装入锥形瓶中。(2)将样品溶解在50ml-150ml预先中和过的混合溶剂中。用氢氧化钾溶液边摇动边滴定，直到指示剂显示溶液变色，并保持溶液15s不褪色，即为终点。2.4.6.结果显示酸值（S）计算公式： 56.1VS =- m2.5过氧化值得测定实验原理：过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 试剂配制：（1）0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。（2）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。（3）氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。（4）10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。 临用时现配。 操作方法： 称取2.00g试样，30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解，0.50mL饱和碘化钾 密塞，轻轻振摇0.5min，暗处放置5min，取出加入100ml蒸馏水进行滴定，0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入10g/L 0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。计算： 式中： X试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)； V试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m试样质量，单位为克（g）； 0.12691.00mmol碘的质量，g2.6植物油脂水分及挥发物含量测定水分及挥发物含量 在本标准规定的1032的条件下对样品进行加热，样品损失的质量。2.6.1原理在1032的添加下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。2.6.2.仪器分析天平（分度值0.001g）；玻璃容器（平底，直径约50mm，高约30mm）；电热干燥箱（主控温度1032）；干燥器。2.6.3操作步骤(1)试样准备 在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5g或10g试样，精确至0.001g。(2)测定 将含有试样的玻璃容器置于1032的电热干燥箱中1h，再移入干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4mg。注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或使用A法。2.6.4结果计算水分及挥发物含量以质量分数表示，按下式计算m1-m2X =- x100m1-m0X水分及挥发物含量，%；m1加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克；m2水分及挥发物含量，%；m1加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克；m0水分及挥发物含量，%；m1碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克。三、食用盐的标准及检测方法3.1食用盐的标准精制盐：物理指标(白度80,75,67；粒度0.15-0.85mm) 化学指标（湿基）：氯化钠99.10,98.50,97.00% 水分0.30,0.50,0.80 % 水不溶物0.05,0.1,0.2% 水不溶性杂质2.0% 卫生指标：总砷0.5mgkg 铅2 mgkg 钡15 mgkg3.2氯离子含量的检测方法 原理：样品溶液调至中性，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。 氯化钠标准溶液的制备：称取5.844g已于600灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于水中，转移至1000ml容量瓶中，加水至刻度。硝酸银标准滴定溶液：称取85g硝酸银，溶于5L水中混合均匀贮藏于棕色瓶中。标定：吸取20ml氯化钠标准溶液，置于150ml烧杯中，按照3.4.2测定步骤进行滴定，同时做空白试验。铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀，过滤。配样：称取25g试样，置于400ml烧杯中，加200ml的水，加热至全部溶解，冷却移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，必要时过滤。测定：吸取一定体积的试样溶液至150ml烧杯中，加入4滴铬酸钾指示剂，搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直至悬浊液中出现稳定的橘红色为终点，同时做空白实验。计算：3.3其他指标供方提供该批次检验报告包括指标：砷、铅、钡。四、糖精钠的入厂标准及检验方法 4.1质量标准：含量在99.0-101.0% 干燥失重15.0% 砷2mgkg铅2mgkg 4.2供方提供该批次的检验报告。 五、特丁基对苯二酚（TBHQ）的质量要求及检验方法 5.1质量标准：色泽：白色 气味：具有一种特殊气味 组织形态：结晶性粉末 特丁基对苯二酚99.0%,特丁基对苯醌0.2% 2,5-二特丁基氢醌0.2% 氢醌0.1% 甲苯25mgkg熔点126.5-128.5 铅2