试剂配制规程.docx

文件编号指示液配制规程执行日期SOP09101版本号2012-01总页数共2页颁发部门质量控制部编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期分发至： 质量管理部、质量控制部目 的：规范指示液配制操作要求。依 据：中华人民共和国药典（2010版）范 围：指示液配制操作的检查。责任人：质管部 QC 检验人员。内 容1 配制程序：试剂瓶按清洁程序清洗干净烘干，将配好的指示液装进试剂瓶，贴上指示液标签，在瓶签上记录指示液名称、配制时间、配制人、贮存期、配制依据，有序地放在试剂架上。指试剂应在贮存期内使用，过期不得使用，须重新配制。2 配制方法2.1 甲基红指示液 取甲基红 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml，使溶解，再加水稀释至 200ml，即得。贮存期为 6 个月。2.2 淀粉指示液 取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅 拌，继续煮沸 2min，放冷，倾取上清液，即得，临用配制。 2.3酚酞指示液 取酚酞 1g,加乙醇 100ml 溶解,即得变色范围:pH6.88.4(黄红)。贮存期为 6 个月。2.4甲基红溴甲酚绿混合指示液2.4.1称取甲基红 0.1g,加乙醇 100ml 溶解。 2.4.2称取溴甲酚绿 0.2g,加乙醇 100ml 溶解。 量取 0.1%甲基红的乙醇溶液 20ml 及 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml,混合均 匀即得。贮存期为 6 个月。2.5钙黄绿素指示剂：取0.2克钙黄绿素加85毫升三乙醇胺溶解，加15毫升乙醇。现配现用。名 称：配制日期：配 制 者：有 效 期：附：指示液瓶签样张5文件编号试液配制规程执行日期SOP09102版本号2012-01总页数共2页颁发部门质量控制部编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期分发至： 质量管理部、质量控制部目 的：制订本标准的目的是建立检验室化学试剂配制管理规程，保证检验结果的准确性。依 据：中华人民共和国药典（2010版）范 围：本标准适用于QC实验室使用的化学试剂、试药、储备液的管理。责 任：质量部经理、检验员对本标准的实施负责。正 文：1 质量部应按现行中华人民共和国药典、国家药品监督管理局标准等药品标准制定各种试剂、试液及其储备液配制的标准操作规程。各种试剂、试液及其储备液的配制应严格按照标准操作规程进行。2 试剂、试液及其储备液的配制过程中应填写配制记录，内容包括：2.1试剂（试液）名称、浓度、配制总量、配制日期、有效期。2.2所用试剂规格等级、浓度、pH值、生产厂家、批号。2.3配制方法、加入顺序以及其它必要的处理。2.4配制者、复核者签名。3 配制前，配制人员应首先检查确认所领试剂、试药名称、规格与配制规程要求的一致，瓶签、密封完好，试剂外观符合要求，在规定的使用期限。4 固体化学试剂在贮存中易吸湿而增加重量，称重前应先干燥至恒重。5 称重所用操作器具必须洁净。6 严格按配制规程要求进行配制。7 应根据试剂的使用量配制试剂，原则上配用量以6个月用完为宜。危险品、毒品应随用随配。8 配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜容器中。遇光易分解的试剂要用棕色瓶储存，挥发性试剂其瓶塞要严密，遇空气易变质的试剂应用蜡封口9 配制后的试剂（试液）应在储存容器上贴好瓶签，注明试剂（试液）名称、浓度、配制日期、有效期、配制者、复核者。10 配制结束后，使用的容器、工具应按各自的清洁规程进行清洗、干燥。文件编号缓冲液配制规程执行日期SOP09103版本号2012-01总页数共4页颁发部门质量控制部编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期分发至： 质量管理部、质量控制部目 的：建立常用缓冲溶液配制操作规程，规范操作，使检测结果准确可靠。依 据：中华人民共和国药典（2010版）责任人：检验员。范 围：缓冲溶液配制 内 容：1 0.05 （mol/L）邻苯二甲酸氢钾缓冲液（pH4） ：取邻苯二甲酸氢钾 10.12g，加去离子水溶解，加稀释至1000ml，即得。（邻苯二甲酸氢钾要在1155下干燥至恒重后使用，一般烘23小时）2 0.025（mol/L）磷酸二氢钾和0.025（mol/L）磷酸氢二钠混合溶液（pH7）：磷酸氢二钠3.53g，磷酸二氢钾3.38g溶于去离子水，稀释至1000ml。（磷酸氢二钠和磷酸二氢钾要在1155下干燥，一般烘23小时，磷酸氢二钠易吸水，故干燥后要迅速称重。所用去离子水应预先煮沸1530min）3 0.01（mol/L）硼砂溶液（pH9）：硼砂3.80g（不能烘），以免脱水，所用去离子水应预先煮沸1530min）南阳仲景百信医药科技有限公司 质量管理文件文件编号常用溶液配制规程执行日期SOP09104版本号2012-01总页数共3页颁发部门质量控制部编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期分发至： 质量管理部、质量控制部目 的：建立一个标准溶液配制的方法。 依 据：中华人民共和国药典（2010版）范 围：适用于标准溶液的配制。 责 任：实验室检验员对实施本规程负责。 程 序 1 试剂和溶液 1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 2 配制 2.1水合氯醛试液：取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。2.2斯氏液： 分别量取醋酸、甘油、水各30ml，摇匀混合。2.3标准草酸钠溶液 取草酸钠 0.1523g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 每 （ 1ml 相当于 100g 的草酸盐(C2O4)） 2.4标准氯化钠溶液 0.1mol/L 精密称取氯化钠 5.844g，加水溶解并稀释至 1000ml 容量瓶中，摇匀，即得。 标定：用硝酸银滴定液(0.1mol/L)标化。 3 附注 3.1除标准铁溶液有效期为六个月外，其他标准溶液的有效期均为一年。 3.2检验室应指定专人负责配制贮备液和标准液，并作好记录。 3.3配制与贮存用的玻璃容器均应洁净。 3.4标准液应取贮备液稀释，有效期为一个月。3.5贮备液和标准液在有效期内使用，超过有效期的溶液应立即更换。 3.6配制贮备液和标准液，应根据现行的中国药典和产品质量标准。 3.7贮备液和标准液配制后都应贴好标签，标明名称、浓度、配制日期、有效期限及配制人。文件编号滴定液配制及标定规程执行日期SOP09105版本号2012-01总页数共3页颁发部门质量控制部编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期分发至： 质量管理部、质量控制部目 的：制订本管理规程，规范滴定液的配置、标定、储存的管理提高滴定液浓度的标准程度，确保滴定结果的精确性，提高产品质量。依 据：中华人民共和国药典（2010版）范 围：本管理规程适用于检验室滴定液的管理。责 任：质量部经理、QC检验员对本标准的实施负责。正 文：1 定义:滴定液系指在容量分析中用于被测物含量的标准溶液，具准确的浓度（取4位有效数字）。浓度以“mol/L”表示，基本单元按药典规定，“F”值与滴定液浓度值与其名义值之比。2 仪器与用具 2.1分析天平选用分度值为0.1mg或小于0.1mg，应定期校正(一年)。2.2用于容量分析的滴定管、移液管应经校正，并附校正值。2.3 250ml、1000ml的容量瓶应符合国家A级标准3 试药与试液3.1均应按中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。3.2基准试剂应由专人保管，按说明书规定条件储存。4 配置4.1配置的水应为蒸馏水、去离子水或符合国家药典规定的“纯化水”。可用直接配置法与间接配置法配置 。4.2直接配置法：用“基准试剂”，并 按规定条件干燥至恒重后称取，（精确至45位有效数字），置1000ml容量瓶重，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3间接配置法：溶质与溶剂的量均应按规定量称取或量取，配置的滴定液浓度应为名义值的0.951.05，否则应进行调整。4.4配置成的滴定液必须澄清,必要时过滤,并按药典规定的条件储存,经标定后方可使用。5 标定5.1标定系指按规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液的浓度（mol/L）的操作过程。应严格按药典规定的方法进行标定。5.2标定宜在室温(1030)进行,并记录标定时的室温。5.3基准物质应用基准试剂，并在规定条件下干燥，在干燥器中冷却至室温后称量（精确至45位有效数字）。有引湿性的基准物质宜“减量法”称量，也可用已标定的滴定液作为标准溶液标定。5.4标定时应从滴定管的起始刻度开始,滴定液的消耗量应大于20ml，读数应准确到0.01ml。并作空白对照。5.5标定应由配制人初标和复标人在相同条件下试验3份，并分别进行计算，三份结果的平均偏差不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%。标定结果应按初、复标的平均值计算（取4位有效数字)。6 贮存与使用6.1滴定液应用质量较好的具塞玻璃瓶，并按药典规定条件贮存，贮存瓶外贴上标签，填写内容：滴定液名称、标示浓度、配制时室温、F值、配制人、标定人、复标人。6.2滴定液经滴定所得的F值，可保存 3个月 ，超过期限应重新标定。当标定与使用时的室温差超过10时，需重新标定。6.3取用滴定液时应摇匀,并一次取略多于需用量置干净具塞量瓶中,再移至滴定管。取出的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。6.4滴定液出现混浊或其他异常情况，不得再用。6.5及时做好配制纪录、标定记录、使用记录等。7 F值计算公式7.1基准物为固体时，F值计算 M F= (V