钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量.doc

ICS 7712099H 63YS中华人民 共和 国有色金属行业标准YST 508-2008代替YST 508-2006钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量Method for chemical analysis of tungsten-molybdenum alloyThe EDTA volumetric method for the determination ofmolybdenum content2008-03-12发布 2008090 1实施国家发展和改革委员会发布YST 508-2008刖罱本标准代替YST 5082006钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量(原GBT 3825 1983)。本标准与YST 508 2006比较，主要有以下变动：在“3试剂”中增加了过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T及其配制方法、溴甲酚绿乙醇溶液的配制方法和要求； 一将原溶液质量体积浓度单位“”修改为“gL”；将“317硝酸铋标准溶液”中硝酸加入量由50 mL增加至80 mL，即将溶液中硝酸介质的浓度由约02 molL提高至约03 molL；考虑样品溶解时间，将“41”中“过100目(149 pm)”改为“过125 pm(120目)”；一如果将溶解样品放置到冷却，溶液将全部结晶，不利于试验操作，故将“532”中“冷却”改为 “稍冷”；将532中“边搅拌边滴加10 mL1 5 mL氢氧化铵(34)”改为“边搅拌边滴加10 mL15 mL氢氧化铵(34)至溶液清亮”；将537中“稍冷”改为“冷却”；一一对标准中的公式进行了规范化的修订，增加了相关说明，消除了原公式中的歧义； 增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司负责起草。 本标准由西部金属材料股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：黄永红、李剑、冯军宁、陈觉。 本标准主要验证人：周金芝、陈利革、田永红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YST 508-2006、GBT 3825 1 983。YST 508-2008钨钼合金化学分析方法 EDTA容量法测定钼量1范围 本标准规定了钨钼合金中钼含量的测定方法。本标准适用于钨钼合金中钼含量的测定。测定范围：2080。2方法原理 试样用硫酸硫酸铵溶解，在弱酸性溶液中加盐酸羟胺还原钼为五价，准确加入过量的EDTA标准溶液，五价钼与EDTA生成1：1稳定络合物(pK一28)，再以硝酸铋标准溶液回滴过量的EDTA，钨不 干扰测定。3试剂除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯、所用水为蒸馏水或同等程度的水。31硫酸铵。32硫酸(p184 gmL)。33硫酸(1+1)。34氢氧化铵(p090 gmL)。35氢氧化铵(1+1)。36盐酸羟胺溶液(100 gL)。37硫酸铵溶液(250 gL)。38过硫酸铵溶液(10 gL)，用时现配。39盐酸(1+1)。310硝酸(1+1)。311 铬黑T溶液(5 gL)：称取05 g铬黑T和2 g盐酸羟铵，溶于适量乙醇(95)，再用乙醇(95) 稀释至100 mL，用时现配。312溴甲酚绿乙醇溶液(2 gL)：称取02 g溴甲酚绿，溶于适量乙醇(95)，再用乙醇(95)稀释至100mI，。313二甲酚橙溶液(1 gL)。314氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液(pHl0)：称取67 g氯化铵，溶于200 mL水中，加入570 mL氢氧化铵 (34)，用水稀释至1 000 mL，混匀。315锌标准溶液：称取1000 0 g金属锌(999)，置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(39)，待 完全溶解后，加热煮沸数分钟，冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10mg锌。316乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3723 g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400 mL烧杯 中，加入200 mL水，加热溶解，移入2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取2500mL锌标准溶液(315)，置于250mL锥形瓶中，用氢氧化铵(35)调至弱碱性后， 加入10 mL氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液(314)，用水稀释至约为80 mL，加入5滴铬黑T溶液(311)， 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。】Ysx 508-2008 按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度：优1叫6538V，10卅式中： ClEDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)； m。移取锌标准溶液所含锌量，单位为克(g)； V，标定时消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；6538锌的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。317硝酸铋标准溶液：称取1940 g硝酸铋Bi(NO。)。5H：O，置于250mL烧杯中，加入80mL硝 酸(310)，加热溶解后，移入2 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取1000 mL EDTA标准溶液(316)，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL硫酸铵溶液 (37)，加水至约为80 mL，加入8滴二甲酚橙溶液(313)，用硝酸铋标准溶液(317)滴定至溶液由黄色 到橙红色即为终点。按公式(2)计算硝酸铋标准溶液浓度：。一!掣量(2)y 3式中： C2标定后硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)； qEDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)； Vz移取EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V。标定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升(mL)。4试样41钨钼合金粉及粉碎后的丝、条通过125 vm(120目)筛网。42试样预先在105(2110*C烘1 h，置于干燥器中，冷至室温。5分析步骤51测定数量：分析时应称取两份试样进行测定，测定值应在重复性限r之内，取其平均值。52试样量：按表1称取试样。表1钼的质量分数 试样量g200025001000 0250050000500 0500080 00 0300 053测定531将试样(52)置于100 mL干燥的烧杯中，加入2 g硫酸铵(31)、3 mL硫酸(32)(如试样量为1000 0 g时，试剂量需增加一倍)，盖上表面皿，在电炉上加热溶解至透明。532稍冷，用少量水吹洗表面皿及杯壁，边搅拌边滴加10 mL15 mL氢氧化铵(34)至溶液清亮。533加热使沉淀完全溶解并除去过量氨(如溶液出现蓝色，加入1滴2滴过硫酸铵溶液(38)氧 化，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵)。534冷却，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。535移取1000mL试液(534)，置于250mL锥形瓶中，加入1500mL EDTA标准溶液(316)、2YST 508-200810 mL盐酸羟胺溶液(36)。536加入1滴溴甲酚绿乙醇溶液(312)，用氢氧化铵(35)调至蓝色，再用硫酸(33)调至黄色并过 量1滴3滴，加水至约为100mL。537在低温电炉上加热煮沸10 min15 min，取下冷却，加入10 mL硫酸铵溶液(37)，用水冲洗瓶壁，使体积约为80 mL。538加入8滴二甲酚橙溶液(313)，用硝酸铋标准溶液(317)滴定过量的EDTA至溶液由黄色到 橙红色即为终点。6分析结果的计算 钼含量以钼(Mo)的质量分数”M。计，数值以表示，按公式(3)计算：一蜓尘1堕坚芸旦兰苎墨100(3)mny 6式中：“EDTA标准溶液浓度，单位为摩尔每升(toolL)； u一一测定时加入EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)； C2硝酸铋标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)；K滴定时消耗硝酸铋标准溶液体积，单位为毫升(mL)； m。称取试样量，单位为克(g)； 砜试液总体积，单位为毫升(mL)； v。分取试液体积，单位为毫升(mL)；9594钼的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。7精密度71重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性 内插法求得：表2钼