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文档简介
检测实验室技术管理要求一、环境监测实验室的任务从实验室认可及资质认定的角度来定义,是从顾客的要求开始,在规定的条件下、运用适当的仪器设备、由取得相应能力和资格的人员,按照标准规范的要求进行的一系列检测活动,将客户的要求转化为数据和结果,最后包装成满足客户要求的“产品”-“检测报告”提交给客户的过程。从这一点来说,实验室的产品是什么,是检测数据和结果,最终产品是检测报告。 二、产品的特性(一)质量要求实验室产品质量要求是客观公正、准确可靠一般实物产品质量要求主要是功能特性、物理特性、感官特性、行为特性、人体功效特性等满足要求(二)制作依据实验室产品生产过程是测量,量要有科学理论作基础,按照程序对材料、产品、过程进行技术评价,其工作方式是展开各种技术测量活动,测量结果在社会上必须得到公认,具有公共性质;(三)售后服务检测实验室提供的也是是一种服务,它向顾客和社会提供的是测量结果,是一种信息、无形产品;一般服务类组织,服务类组织的服务特性(舒适性、经济性、安全性等)不完全适用。实验室不能让员工过多关注售后,否则其“产品”测量结果,可能会给社会带来严重甚至灾难性后果,测量更应强凋一次就要做好的理念,对实验室就更应有细致科学的管理,更要管好自己“产品”的质量。其“产品”质量控制,有效实施实验室管理,要求整个过程受控,因此,所谓实验室管理是协调、指挥和控制实验室的检测活动。三、实验室技术管理特性结果准确性、测量溯源性、行为规范性、能力可信性。获得检测数据和结果,需要通过一系列检测活动,这是一项规范的、高技术含量的活动。无论什么类型、大小、性质的实验室,也不论其检测过程简单或复杂,只有了解实验室运作的技术特性,才能确保检测数据和结果准确可靠,才能使检测数据和结果满足不同需求。 实验室检测过程:实验室将获得的样品(抽样、送样)通过具有相应资格的人员,在一定环境条件下,使用一定资源,操作适宜的设备,按照标准规定的方法对样品进行检测,获得关于该被测对象的特性量,在记录中给出原始的检测数据和结果,并以此为依据,用检测报告这个特殊形式产品,向客户提供服务。在这个实验室产品实现过程的每个环节其质量都不可避免受到人员、样品、抽样、设备、方法、环境、溯源性等因素的影响,使检测数据和结果产生波动,或者说人员、样品、抽样、设备、方法、环境、溯源性等因素的影响传递给了测量结果的不确定度测量误差,影响了结果的质量。但它们怎样影响又如何控制减少它们的影响,实验室认可和资质认定评审准则从人员、环境和设施、检测方法、设备和标准物质、量值溯源、抽样和样品处置、结果质量控制、结果报告8个要素,进行分析,提出控制要求和方法。下面就技术要求的理解和实施进行展开叙述。(一) 人员要求实验室应拥有与其从事的检测活动相适应的专业技术人员和管理人员。(a)在影响检测结果质量的所有因素中,人是居于第一位的,人是实验室最重要的资源。仪器设备、检测、环境、样品、溯源、核查、监督都决定于人的能力素质,人员的活动对结果的质量都产生影响。实验室必须充分识别实验室的检测活动和准确确定从事该项活动人员能力需求。(b)实验室拥有的专业技术人员和管理人员应“胜任”实验室工作,所谓“胜任”是他们的素质,教育、专业、经历和经验符合实验室工作类型、工作范围的需要;专业技术人员和管理人员的道德素养和职业操守胜任工作要求;专业技术人员和管理人员的数量与工作量相适应;从事特殊产品的检测实验室,其专业技术人员和管理人员还应具备相关法律、行政法规和规章要求的资格。抽样、检测、签发报告、操作设备的人员应持证上岗。通过不断培训教育改善人员结构、能力、素质,不断适应新的要求。(c)人员的监督 需要监督的对象一是在岗人员,监督的目的之一是能力是否得到维持,之二是是否按照准则开展工作,监督对象二是再培人员,主要是新进人员、新上岗人员和转岗人员,监督该类人员的能力是否形成。(d)人员能力确认要求实验室应确认实验室人员应用知识和技能的本领,其本领需满足预期的应用要求(任职条件),由实验室发放上岗证。(e)所有从事抽样、检测、签发检测报告、操作设备的人员都必须持证上岗,上岗的授权必须明确、具体,如授权进行某一项抽样检测工作、签发某范围内的报告、操作某一台设备等。上岗证应是实验室人员“相应的教育、培训、经验和或可证明的技能进行资格确认”的结果。(f)获得途径:所在行业或相关部门有规定,并且组织了相应考核,则通过取得行业或相关部门考核获得合格证.(二)设施和环境条件(1)设施:实验室实施检测并能满足检测要求的场所,包括建筑物,以及支持服务设施,注意与实验室设备区分。实验室的设施,主要指场地的提供、能源、照明(采光)、采暖、通风供电供水供气、恒温恒湿等的设施。(2)环境条件:安全条件,实验室内化学危险品、剧毒品、有害生物、电离辐射、高温、高电压、撞击以及水、气、火、电的妥善管理。(a)化学危险品,根据贮存条件,是否需要低温保存,是否要求通风,是否避光保存等等;一切药品和试剂要有与其内容物相符的标签。严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍闻即止。取用带腐蚀性的药品,如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等,建议戴上防护手套。拿比较重的瓶子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。(b)剧毒品,保管应双人双锁管理,贮存在实验室保险箱内,实验人员领用时应需要填报申领单,待批准后方可领用,实验结束后的废液,需分解后排出;(c) 有害生物测试是否按照实验室生物安全通用要求、病原微生物实验室生物安全管理条例进行相关的个人防护和操作;(d) 水,蒸馏时,是否先开启冷凝水,关闭时,结束后,先关闭电炉,然后关闭冷凝水;蒸馏液体时,如果需要补充液体时,应先等其冷却后再补充。(e) 气,实验室的气瓶是否按照要求放置气瓶间,气瓶必须存放在阴凉、干燥、远离热源的房间,并且要严禁明火,防曝晒。除不燃性气体外,一律不得进入实验楼内。使用中的气瓶要直立固定。不用的气瓶不要放在实验室,应有专库保存,保持阀门清洁,防止砂砾、秽物或污水等侵入阀门套管,引起漏气。清理时,要慢慢开阀门,排出少量气冲走污物,操作人员应稍远离气瓶阀门。开阀门时,应徐徐进行;关闭阀门时,以能将气体截止流出就可以,适可而止,不要过度用力,气瓶内的气体不能用尽,即输入气体压力表指压不应为零,否则,可能混入空气,将来再重装的气体工作时会发生危险。(f) 电,一切电线及电器设备要保持干燥清洁,防止油水浸泡,发现有破裂磨损时,应及时通知电工修理,以防漏电伤人。实验室同时使用多种电气设备时,其总用电量和分线用电量均应小于设计容量。连接在接线板上的用电总负荷不能超过接线板的最大容量。使用电炉、电热板等加热电设备时,使用人员不得离开。精密仪器需要有稳压电源。电炉烘箱旁边不能放置易燃液体和挥发性液体。加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热板上缓慢进行,严禁用明火或电炉加热。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。(3)测试条件:实验室影响测量结果质量的物理的和环境的条件,温度、湿度、洁净度、相互干扰等;实验室的周围环境因素主要包括如微生物、灰尘、电磁干扰、电源电压、频率、谐波分量、噪声、震动、大气压强、雷电、有害气体。设施和环境条件对结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件。在非固定场所进行检测时应特别注意环境条件的影响。控制检测条件是检测结果具有可比性的基础:实验室应理解所有检测结果是在一定条件下得到的被测对象的特性或被定义的特性;同一或类似样品在不同环境条件下得到的检测数据和结果会有差异,只有在相同环境条件下检测,其结果相互之间才具有可比性,标准规定环境条件是保证不同时间、不同地点、不同人所进行的检测活动是在尽可能一致的条件下进行,这才使检测结果有用、可重复。例如,我们在做五日生化需氧量时,要求进行培养的温度是201C,要求显色的温度等等,还有对环境湿度的要求等等,这些环境条件,对监测结果均有影响,都需要监测、监控,记录这个温度。(4)设施和环境条件的识别和确定实验室工作条件应与从事的检测活动相适应,实验室的检测活动必须在满足相关法律法规、技术规范或标准的要求的环境和设施条件下进行。检测过程需要怎样的设施和环境条件,怎样进行监控,取决于设施和环境因素对检测结果的影响,具体从以下几个方面考虑,明确设施和环境要求: (a)检测方法标准中规定的,包括有关法律法规规定的设施和环境条件,例如消防、安全、环保、食品检验等; (b)检测样品要求的,包括抽样、包装、储存、运输、保证检测样品原始性,完整性要求的环境条件。 (c)仪器设备正常工作、正常使用要求的环境条件。 (d)保证人体健康、人身安全、环境安全所要求的环境条件,保证检测活动不会对检测人员健康和安全造成危害。 (e)识别并确定离开固定设施进行现场检测时环境条件,必要的环境条件应予以同样关注。(三)检测和校准方法实验室使用的方法要有依据1、应按照相关技术规范或者标准,使用适合的方法和程序实施检测和或校准活动。实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准。当实验室在为社会出具具有证明作用的数据和结果时,例如监督检测、法定检测、评价性检测、仲裁检测,必须按国家、行业、地方标准进行。标准方法是在标准化组织协调下达成共识的产物,在其共识范围内通过验证和确认,能被普遍接受,共同遵守,这是资质认定的基本要求,电是结果统一互认的基础。一般情况,只有当客户明确要求不采用国家、行业、地方标准时才可以使用非标方法或委托方指定的方法。2、确保使用的方法现行有效,注意查新3、检测和校准方法的偏离操作,须有相关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定4、新方法、新标准选择和确认随着技术进步,新技术新设备使用,标准的更新(国家标准一般要求5年更新一次),实验室经常遇到新项目、新方法、新标准的使用问题,准则532要求“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化,应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本”。此时实验室应进行扩项评审(包括增加新项目、新标准、原限制条件取消、已通过项目增加检测方法等)。确认需要提供客观证据,证实实验室能力满足方法特性要求。一般方法特性是指数据和结果的不确定度、测量范围(检出限),方法选择性、线性、重复性限、复现性限等。 (1)新方法的确认的方式一是使用参考标准或标准物质进行校准。二是与其他方法所得结果比较。三是实验室比对。四是对影响结果因素作系统评审。五是根据对方法理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行评估。新方法开展之前,分析人员应该对使用新标准、新方法实施检测,对所用的仪器设备、环境条件、人员技术、资料等条件予以确认,并提供相应的证明,以证实实验室能够正确使用该新标准实施检测。(2)作业指导书编写的编制所谓作业指导书,最关键的是起到指导作用,是否制定作业指导书根据项目的复杂程度、人员素质、标准的详细程度当标准有明确和足够的信息,并可以被实验室人员直接使用,则不必另外制定作业指导书。下列情形需要编制作业指导书(a)当标准描述不能直接为检测人员所使用时;(b)标准中有可选择的方法或步骤;(c)标准描述可能产生不同理解;(d)新开展的检测项目;(e)标准中存在未明确的内容;(f)某一完整检测方法其中引用了较多的相关标准;(g)某个检测项目可能有几个不同行业标准。作业指导书应具备以下4个特点:具体清晰一明确规定相关的人、事、时、方法与表格,即清楚地规定哪个部门的哪个人在什么时候什么环境下做哪些工作,如何使用什么设备、在什么环境下做,以及填写哪些表格,形成什么记录等等。统一明确可以使任何从事该项检测的人员都能了解掌握检测的关键环节和技术细节,达到技术共享。可操作性强简明扼要,针对性强,具有很强可的操作性。达成共识。所有的规定均来自于规范标准及使用者的共识或经验总结。( 3)实验室选择的方法发生偏离实验室必须严格按标准规定完成检测活动,才能获得满足要求的准确可靠的检测数据和结果,然而实际运作中,会经常发生偏离标准规定的情况,此时实验室应建立例外情况下允许偏离的规定或程序,对可能的风险进行评估,确保任何偏离都得到规定的有效控制。所谓偏离是相对规定说的,当实验室在抽样、制样、储存、运输、检测、数据处理、评价等过程中会发生与预期规定不一致,均认为是偏离。实验室对此不能视而不见,实验室不能按标准规定实施检测则不能认为其结果是合理的有效的。偏离必须被文件规定,并经技术判断、授权和经客户同意的情况下才允许发生。作为资质认定和实验室认可的特殊要求,强调对偏离“须有相关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准”,即不允许任何随意的偏离行为。实验室对于方法的偏离,应按程序上报核准。对强制性标准的偏离必须经行政主管部门批准,对可能影响检测质量的偏离应经技术机构技术验证。对方法的任何偏离必须以不得背离质量方针和目标为前提,不得因为偏离而影响检测质量。偏离只能在规定的时间、数量、范围内进行。实施时应做好技术记录,发生偏离必须进行后续跟踪加以验证。影响检测质量的偏离不允许发生。(四)设备实验室设备包含仪器设备和标准物质,这是实验室开展检测工作所必需的重要物质资源,也是保证监测工作质量,获取可靠测量数据的基础。我们监测站的实验室设备,根据功能分类,小到温度计、大到上百万的质谱检测仪器,这些设备规范管理,规范运用,才能确保在该设备上监测的数据准确可靠,具体有哪些呢(1)设备管理正确选择配置(预期使用要求和应用要求,主要是设备的可靠性要求,技术参数的稳定性、故障率等;仪器设备对工作环境、条件,以及被测对象的适应能力) 购置仪器设备管理(验收、建档、标识、维护保养、溯源、故障仪器设备控制、期间核查等) 仪器设备使用(授权、操作规程、现场使用、修正因子使用等)。(2)仪器台账的建立台账中的信息包括该测量仪器设备的规格型号、量程、精度等级、生产厂、购置时问、出厂时间、出厂编号、实验室编号、使用部门、初次校准检定时问、被测参数及其技术要求、安装地点等等。台账也要动态管理及时补充、更新,与实验室实际一致。 (3)标准物质实验室一般另建台账,主要注意供应商、保存条件及有效期。 (4)设备状态标识: 绿色经过检定校准,确认满足使用要求; 黄色一般是通过验证,准用标识,在限定范围内使用; 红色目前状态不能用,停用标识。 (5)缺陷设备管理 如果仪器设备有缺陷时,加以标识,如可能应将其储存在规定的地方直至修复;修复的仪器设备必须经检定、校准等方式证明其功能指标已恢复。实验室应检查这种缺陷对过去进行的检测所造成的影响进行追溯。 (6)设备维护保养 设备维护保养包括日常维护和预防性保养。每个仪器都制订了一切操作维护规程,该规程也作了明确的规定,实验室应有设备设施日常维护计划和要求,要有具体维护内容和实施记录。操作人员应按照要求定期实施维护保养,并做好相应的记录,使仪器设备始终处于完好的状态。(7)设备使用 实验室要保证正确使用仪器设备。 (a)应仔细阅读仪器设备使用说明书,准确了解其计量特性、使用环境、操作步骤、维护要求等,一般需制定操作规程。 (b)应正确安装调试仪器设备,识别仪器设备必须的适当的工作条件。 一是按标准规范和仪器设备使用说明书正确安装调试仪器设备设施,保证仪器设备设施处于正常使用状态。 二是保证仪器设备在适当的条件下工作。特别注意仪器没备使用说明书中规定的:稳态工作条件、额定工作条件、极限工作条件。 三是工作条件应进行监控;工作条件应予记录。 (c)授权使用:对重要的、关键的仪器设备、操作技术复杂的大型仪器设备,应由专门指定(授权)的操作人员操作,操作者应经过培训考核,持证上岗。未经授权人员不得动用该设备。实验室应当明确规定的检测人员的岗位职责、工作范围和所使用的仪器设备,一般不允许使用由他人管理的仪器没备。 不是所有仪器设备都需要授权使用,也不是只要有了上岗证就可以使用。 (d)对现场检测时用的仪器设备,要建立包装、运输、储存、安装、防护制度,经过运输到达检测现场的仪器设备应对其功能进行使用前验证,符合要求才能投入使用。(e)在两次检定校准期间,需要时应通过期间核查来保证仪器设备校准状态可信度。( f )实验室应正确使用修正网子。当仪器没备经校准给出一组修正因子时,根据检测要求,实验室应制定程序,确保有关数据得到及时修正,计算机软件电应得到更新。才能确保检测数据的准确可靠。 (g)按操作规程使用,设备使用要有使用记录。 一是按操作规程使用,例如使用前置零、预热、水平调整等要求,按规定进行使用前检查,确保仪器设备处于使用状态。 二是要有仪器设备使用记录。 三是设备使用记录可能包括使用前状态检查验证调试、使用人、时问、使用目的、使用后状态检查。使用记录不应流于形式,记流水账,要与检测任务相匹配,记录内容要跟检测项目、特点相适应,是必要时复现检测过程的有关信息来源。 (8)标准物质的管理(a)有证标准物质 附有权威机构发布的文件,提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的标准物质(JJF 1001-2011 8.15)。俗称三有 有证、有源、有值。“标准物质证书由权威机构(经认可授权)发出。”是介绍标准物质的技术文件,是向用户提出的质量保证,它随同标准物质提供给用户。在证书中有如下基本信息:标准物质名称及编号;研制和生产单位名称、地址;包装形式;制备方法;特性量值及其测量方法;标准值的不确定度;均匀性及稳定性说明;储存方法;使用中注意事项及必要的参考文献等。在标准物质证书和标签上均有CMC标记。 所有有证标准物质均应符合国家测量标准的定义。实验室应尽可能使用有证标准物质(或称参考物质)。在没有有证标准物质可用时,实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。当校准不能严格按国际单位制进行时,实验室应使用有资格的供应者提供的有证标准物质(参考物质)来给出可靠的物理或化学特性。 (b)标准溶液 化学分析离不开使用标准溶液,其作用之一是根据化学反应中所消耗的已知含量的标准溶液,应用化学反应式来确定未知待测物的含量;另外仪器分析大多采用相对测量法也用到标准溶液,如色谱法、光度法、原子吸收法等,都是先用标准品定标,再根据未知样品信号强度推算样品浓度,可以认为标准溶液在化学分析中的作用相当于检测中使用的仪器设备,所不同的是仪器设备直接给出被测对象量值,而化学分析中是通过化学反应式计算、图谱比较推算被测样品成分或含量。显然标准溶液的准确程度对检测结果有相当大的影响。测量仪器设备具有的计量特性,通过检定校准对其赋值并给出示值误差或不确定度,而给标准溶液赋值,化学分析中称之为标定是由实验室在配置时进行的,根据标定结果给标准溶液赋值,因此实验室应确认标定结果是否满足规定要求。 1标准溶液管理中应注意的问题 (a)配制时所用的玻璃仪器滴定管、容量瓶等一般应为A级品并且需经校准证书中提供修正值,需采纳使用。 (b)配置时的温度条件(注意环境温度与溶液温度是有区别的)不作记录,按GBT 601标准制备的标准溶液均指20时的浓度,当使用温度与配制温度不一致时需加修正。 (c)配制标准溶液用的纯净水,实验用水应符合标准GBT 66822008规定要求,根据分析项目要求,有使用一级水或者二级水,需进行检测。(d)在标定标准溶液时按规定需两人进行,分别各做4次平行试验。 (e)标定标准溶液时需注意滴定速度,大致范围应控制在68 m1min。 (f)对配制的标准溶液应根据标准溶液特点,规定适当的保存期,如易挥发、易沉淀标准溶液等应适当缩短,有的则需用前标定,需在瓶签注明有效期。 (g)标准溶液标识信息量应齐全,配制时间、配制人、标定结果等内容,有效期等,确保实验室不使用过期、报废或可疑标准溶液。 (j)对标准溶液的使用在检测记录或报告中应注明相应的信息,无法实现标准溶液使用的可追溯性。(五)量值溯源大家知道,测量结果的准确性决定于比较的单位标准量(参照对象)的准确性和比较结果倍数的准确性,量值溯源就是解决怎样保证由于比较的参考量的的准确性、一致性的问题,实验室应确保检测结果能够溯源到国家基标准。在我国的计量发展史上一直沿袭着以检定为主的量值传递计量管理模式。随着改革开放的深入,我国经济发展对外交流迅速扩大,用校准进行量值溯源的模式也逐步得到了推广,并且逐步被很多实验室接受。检定和校准这两种用于量值统一的形式在我国并存。(1)量值溯源的一般过程实验室设备确认总体要求(周期检定计划,维护保养计划、期间核查计划、检测结果不能溯源指国家基标准的溯源计划)计划实施确认溯源状态标识量值溯源的途径主要是检定和校准。实验室经常提到的期间核查是对在用检测设备某些参数在两次相邻正式校准检定的间隔期间确认其是否保持检定校准状态所进行的活动确认校准检定的状态得到保持。 在用的测量仪器设备必须保证在校准周期里时时刻刻满足规定的要求,事实证明存在仪器设备经过一段时间使用后它的可靠性稳定性不满足规定的要求的风险。通过期间核查可以及时发现在用测量仪器设备的计量特性是否偏离检定校准状态,及时发现其量值已经失准或发现失准的趋势,避免使用不符合技术要求的测量仪器设备,对测量结果带来影响;另一方面也由于进行了期间核查可以缩短测量仪器设备失准后的追溯时间。一旦核查发现不能允许的偏离或者有超出允许偏离的趋势时,可以及时采取措施纠正已发生的偏离,或者采取预防措施防_卜偏离超出允许的范围,尽可能减少和降低由于设备检定校准状态失效,导致检测结果的失控而带来风险,有时风险所导致的后果损失是无法挽回的。通过期间核查的措施有效地维护客户和实验室的利益,保证结果的可信度。 (2)期间核查和检定校准的关系 首先要说明期间核查不是在两次相邻检定校准期间增加一次检定校准,现在不少实验室为了满足资质认定评审准则的期间核查的要求,请计量部门周期内再进行一次检定校准,拿到了检定校准证书就认为进行了期间核查。期间核查和校准、检定的比较见表47。检定、校准与期间核查的比较检定校准核查对象计量器具测量仪器设备、测量系统适当时对测量仪器设备或某些参数或点目的全面评定计量器具符合法定要求确定测量仪器示值与标准值之间的关系(也可以是仪表的某一量程或某一点)测量没备或参数的检定校准状态是否得到保持性质具有法制性不具有法制性自愿溯源行为自行确定作用证明汁量器具满足法规要求给测量仪器赋值确定两次相邻检定校准间隔期间可信度依据经法定程序批准公布的检定规程校准规范或校准方法可作统一规定也可自行制定自定核查方法 活动包括检查计量要求,法制管理要求加标记或和出证书给被校准的测量仪器赋值包括不确定度运用性能稳定的核查标准进行等精度检查,一般只需对校准值有代表性的点核查结果合格发检定证书加封印,标记,不合格发不合格通知书校准证书(报告)也可用校准因素,校准曲线表示校准结果获得被核查仪器设备校准检定状态可信结论 (3)期间核查的对象 ()使用频繁的; (a)使用环境差的; (b)出过故障的、修理后的; (c)或性能不太稳定或灵敏度高的; (d)新投入使用的或临近失效期的; (e)脱离实验室直接控制后返回的或未定型的;(六) 抽样和样品处置一、提到检测,就必须要有样品,那就涉及到采样及样品处置实验室应有各种措施确保样品在经历各流转环节后不损失、不破坏、不污染,保证样品的完整性原始性。1主要过程 (合同、业务受理 下达任务(抽样方案、计划) 现场抽样(包装、运输、储存) 制样标识流转处置 2抽样 (a)抽样检测是一种风险检测,为了将检测的风险降低到最小程度,应当从抽样开始对涉及样品的所有过程实施严格的受控管理。对环境监测来说,有相应的监测技术规范,如地表水废水监测技术规范、水质采样技术指导、空气和废气监测技术规范、环境噪声监测技术规范等等,根据这些规范,也制订了相应的作用指导书。 (b) 实验室应规定采样的详细要求,记录内容应真实、充分、清晰、明确、具体。抽样单信息要求: 样品来源(客户抽样送样、委托抽样)。 检测性质(委托、监督、仲裁、监定、政府下达指令性计划等)。 被采样单位基本信息(名称、地址、法人、联系方式等)。 样品信息(名称、规格型号、批号、代表数量、生产日期、产品执行标准、状态、数量重量、包装等)。 与采样方法有关标准或规范。 采样位置(简图、草图、照片、影像、文字说明等)。 如需现场检测,则包括样品状态及处理记录、仪器设备、环境条件、榆测结果等。 包装、运输、储存环境条件。 采样计划、抽样工具(必要时)。 采样量(足够供检测、复查、留样用)。 被采单位确认。 采样人。 采样时间。 3样品的制备 样品的制作与分样,是进入检测前的必要准备,制样要求一般在标准规范中规定,是否满足规定要求与制样采用的没备、人员、技术及环境条件有关,确认满足规定要求。 4采样有偏离的处置 当客户要求对已有文件规定的抽样程序进行添加、删减或有所偏离时,应当评价这种偏离可能带来的风险。根据任何偏离不得影响检测质量的原则,要对偏离进行评估,并上报技术主管经批准后方可实施偏离。上述环节必须做好详细记录,并及时告知相关人员。在抽样过程中也要详细记录相关抽样资料。抽样记录是原始记录之一,是今后发生纠纷时追溯性的依据。 5样品接收 实验室对样品接收应有专人负责检查、登记。属于委托送样检验,样品管理员与客户办理委托手续,填写委托单,并对样品是否符合规定要求进行检查,并予以记录。如客户有特殊要求,应报请技术主管进行评审。尤其对用作行政决定、仲裁、司法鉴定的样品,更应予以关注。 6关于样品状态 所谓样品状态,是指符合标准规范的要求能用于检测的样品的状态。 实验室应重视样品状态的识别检查。样品状态从抽样到检测前,在样品流转过程中都存在样品状态问题。抽样、储存、运输、交接等流转环节都需要明确责任对样品状态进行检查,在样品的流转过程中确保样品的原始特性不发生改变。比如,要求采集到什么容器中,是否加入固定剂,是否冷藏,封样部位是否完好,是否与标准描述状态有所偏离。如果样品出现与正常(或规定)条件的偏离,则应按偏离的规定处理。抽样、接样、检测人员在样品的相关流转环节都需要懂得识别和检查样品状态。检测完成后留样应按相关规定妥善保管,保持其完整性。送样检测其留样应得到客户认可,有适当的经认可标识或手续。7样品标识 实验室建立样品的唯一标识系统是样品管理的关键环节之一,它是每个样品在检测过程中识别和记录的唯一的标记。样品除物类标识外,还应有检测状态标识,表明该样品的检测状态,是待检,检毕,还是留样。对于同批样品,该批样品应有同一编号标识,并对个体再细分编序号;确保样品在实验室自始至终不会发生混淆。实现样品的可追溯性。 8样品所需设施条件 实验室应有适当的设施条件,确保样品在储存、搬运、准备、保管和检测中不发生变质或损坏,也不会影响到检测结果的完整性。保证样品的运输过程符合规定要求,贮存环境条件应与样品要求相符,如通风、防潮、控温、清洁等,还应做好记录。样品应规定保存期限。对仲裁检验,样品需留样,以备在客户有争议时复测。对于价值昂贵的样品,更需保险、防盗,并在程序中有相应的防护规定。 对危险物品应有明确的书面规定,注意安全环保,不仅要安全存放、确定正确的处理技术,还要说明在发生意外时的处置措施。(七) 结果质量控制检测结果是实验室的产品,是在一定条件下通过测量过程赋予被测对象估计值。检测结果是检测过程的输出,显然检测过程的质量决定了检测结果的质量。对同一被测对象,不管影响检测过程所有因素控制多么成功,每次测量都会观察到变异,表现为过程的波动。这种变异是不以人的意志为转移而客观存在,由过程的波动引起的。1、过程波动的分类 一般将引起过程波动的因素分为两大类,一类由所谓随机因素引起的,是过程所固有的,在过程中始终存在,检测时电压波动、环境条件波动等,这类波动是不可避免的。由随机因素引起的波动服从统计规律,这些波动可以控制在一定范围内,也就是说,这些因素引起的过程的波动量可以以一定的可信度进行预测,控制不超过某个范围,对过程影响小,称此时过程处于统计控制状态;另一类是所谓系统因素引起的波动,不是过程所固有的,一个或多个因素处于不正常或不期望的状态引起异常波动,例如检测过程中人员不规范的习惯性动作、检测设备调整不当、过程损耗等,导致过程偏离正常稳定状态,这类因素不常发生,对检测质量影响较大,可能导致结果较大偏差。但系统因素影响有一定的规律,一般来说系统因素可以发现也是可以避免的。 还有一类是所谓异常特殊因素(粗心、过失)引起的,不能称之为过程波动,但也可能发生,实验室要绝对避免。如误操作、使用失灵的设备、计算错误,数据录入错误等,因为这类因素没有规律性、难以预测,在质量控制中一般不予讨论,只有通过加强管理米杜绝这类因素的发生。当过程中只存在随机因素造成的变异而不存在系统因素造成的变异时,这个过程状态称为统计控制状态,所谓检测过程的稳定状态。2、结果质量控制实施 实验室应利用内部手段,如对盲样检测、留样再测、人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性;要借助外部力量,如实验室问比对和参加能力验证等验证检测能力和水平。在新方法使用、标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下,尤其应加强结果质量控制工作。(八)检测报告 检测报告是实验室完成检测活动向客户报告结果,是实验室的最终产品,检测报告的质量的核心是结果的准确性和可靠性,直接关系
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