日立S4800扫描电子显微镜

日立S4800扫描电子显微镜 葛泳2012 6 29 一 日立S 4800的基本原理和结构二 日立S 4800的操作和应用技术三 日立S 4800的基本维护 1 2 电子显微镜的历史 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置 TEM 1965年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜 之后与X射线分析系统 EDS WDS 结合 形成各种不同分析型电子显微镜 1986年 宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜 STM 和原于力电子显微镜 AFM 使人类的视野得到进一步的扩展 3 1 日立S4800的基本原理和结构 入射电子束在样品中激发出的各种信号 4 1日立S 4800的基本原理和结构 SE的激发原理 二次电子 SE 是指被入射电子轰击出来的核外电子 携带有样品的表面形貌信息 通常来自样品表面5 50nm的区域 能量为0 50eV 由于它发自试样表面层 入射电子还没有较多次散射 因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别 所以二次电子的分辨率较高 一般可达到50 100 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率 二次电子产额随原于序数的变化不明显 它主要取决于表面形貌 5 1日立S 4800的基本原理和结构 BSE的激发原理 背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子 包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子 从数量上看 弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多 背散射电子能量在数千到数万电子伏 背散射电子的产生范围在1000 到1 m深 由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加 所以 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征 也可用来显示原子序数衬度 定性地进行成分分析 6 1日立S 4800的基本原理和结构 SE和BSE的电子能量幅度 7 1日立S 4800的基本原理和结构 SE图像 BSE图像 8 1日立S 4800的基本原理和结构 Al合金的背散射电子图像 9 1日立S 4800的基本原理和结构 日立S 4800冷场发射扫描电镜的外观 样品仓 冷阱 电子枪 离子泵 样品交换仓 轨迹球 显示单元 控制板 能谱仪 10 1日立S 4800的基本原理和结构 分子泵 机械泵 11 1日立S 4800的基本原理和结构 发卡式钨灯丝 热电子发射电子枪 冷场发射灯丝 冷场发射电子枪 扫描电镜的电子束激发源 12 1日立S 4800的基本原理和结构 扫描电镜的电子束激发源 13 1日立S 4800的基本原理和结构 扫描电镜的电子束激发源 14 1日立S 4800的基本原理和结构 不同类型物镜对样品尺寸的影响 15 1日立S 4800的基本原理和结构 放大倍数的计算方式 16 1日立S 4800的基本原理和结构 通过电场力和磁场力平衡入射电子束 17 1日立S 4800的基本原理和结构 18 1日立S 4800的基本原理和结构 电场力和磁场力偏转二次电子信号 19 1日立S 4800的基本原理和结构 S4800可侦测信号 20 1日立S 4800的基本原理和结构 SE SE BSE 21 1日立S 4800的基本原理和结构 BSE BSE SE 22 1日立S 4800的基本原理和结构 SE U SE U LA0 SE U HA SE U LA100 23 1日立S 4800的基本原理和结构 日立S 4800SuperEXB各种模式的信号接收量 24 一 日立S 4800的基本原理和结构二 日立S 4800的操作和应用技术三 日立S 4800的基本维护 25 2日立S 4800的操作和应用技术 如何获得更高分辨率的图像 1 降低透镜的球像差以获得小的电子束斑尺寸2 提高电子枪的亮度3 提高对成像信息的接收效率4 提高样品室的清洁真空度5 尽量减小外界振动干扰6 计算机控制调节图像的质量 26 2日立S 4800的操作和应用技术 2 1样品制备的注意事项 2 2扫描电镜最基本的操作 调焦消像散 对中 2 3下列参数选择对图像的影响 加速电压 工作距离 上下探头的选择 2 4荷电的产生原因及解决方法 2 5污染的产生原因及避免方法 2 6日立S 4800的STEM附件2 7减速模式介绍 主要内容 27 2日立S 4800的操作和应用技术 1 粉末样品必须粘牢在样品台上 使用导电胶带或液体导电胶 2 磁性的 能被磁化或者被磁铁吸引 粉末或块状样品需要特别注意 3 样品边缘不能超过样品台 4 观察截面可以使用特制的截面样品台 5 潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓 6 样品放入样品仓前注意调整和测量高度 2 1样品制备的注意事项 28 2日立S 4800的操作和应用技术 球面像差CsSphericalaberration透过透镜中心或边缘差异 色散像差CcChromaticaberration通过透镜电子能量差异 散光像差Astigmatism通过透镜至同直径不同平面差异 因电磁透镜缺陷产生的像差的种类 2 2扫描电镜最基本的操作 29 2日立S 4800的操作和应用技术 聚焦和消像散示意图 30 2日立S 4800的操作和应用技术 聚焦和消像散过程 31 2日立S 4800的操作和应用技术 日立S 4800的对中操作 电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中 复位键 复位所有键 32 2日立S 4800的操作和应用技术 为获得更好的图像 33 2日立S 4800的操作和应用技术 2 3参数选择对图片的影响 如何获得满意的图片 图像的质量取决于很多因素 分辨率 信噪比 景深 感兴趣的细节 如表面细节或内部信息 成分差异等 我们需要通过调整仪器参数来获得 对于S 4800我们经常改变的参数有 a 加速电压 b 工作距离 c 上下探头的选择 d SE信号与BSE信号的选择 e 发射电流Ie ProbeCurrent C1等 34 2日立S 4800的操作和应用技术 a 加速电压的选择 35 2日立S 4800的操作和应用技术 照射电子在样品内部的散乱 36 2日立S 4800的操作和应用技术 照射电子在样品内部的散乱 37 2日立S 4800的操作和应用技术 高 低加速电压图像对比 加速电压 20KV 加速电压 1KV 38 2日立S 4800的操作和应用技术 加速电压 15KV 加速电压 1KV 高 低加速电压图像对比 39 2日立S 4800的操作和应用技术 低电压如何提高图像的分辨率 减少工作距离 WD 2 3mm WD 8 3mm 40 b 工作距离对分辨率的影响 工作距离越小 分辨率越高 假定电子光学系统为无像差的情况下 SEM的分辨率 可以用下述数学公式来表示 d d0 M1 M2 M3 41 2日立S 4800的操作和应用技术 加速电压 5KV放大倍数 X300K样品 聚合物 Ag 未喷镀 加速电压 3KV放大倍数 X500K样品 LiMnO3粉末 未喷镀 低加速电压条件下的高分辨图片 42 2日立S 4800的操作和应用技术 工作距离对景深的影响 工作距离越大 景深越好 工作距离 3mm加速电压 3KV放大倍数 X5K样品 水泥 喷镀 工作距离 12mm加速电压 3KV放大倍数 X5K样品 水泥 喷镀 43 2日立S 4800的操作和应用技术 景深 透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深 Df表示景深 ro表示电磁透镜的分辨率 表示孔径半角 加速电压 1KV放大倍数 X50K样品 Cu2S粉末 未喷镀 44 2日立S 4800的操作和应用技术 影响 景深 的电镜参数设定 1 工作距离越长 景深 越大 2 物镜活动光阑孔越小 景深 越大 3 FocusDepth的值越大 景深 越大 45 2日立S 4800的操作和应用技术 c 上探头 UpperDetector 和下探头 LowerDetector 的信号选择 Mix 上 下探头的混合像 Upper 上探头图像 Lower 下探头图像 46 2日立S 4800的操作和应用技术 上 下探头的图像对比 上探头 表面形貌 下探头 立体感好 47 2日立S 4800的操作和应用技术 上探头 表面形貌 下探头 立体感好 样品 SolarCell 上 下探头的图像对比 48 2日立S 4800的操作和应用技术 如何使用下探头得到更好的图像 改变ProbeCurrent到High模式 Normal模式 High模式 49 2日立S 4800的操作和应用技术 2 4为什么会发生荷电现象 50 2日立S 4800的操作和应用技术 为什么会发生荷电现象 51 2日立S 4800的操作和应用技术 荷电现象 52 2日立S 4800的操作和应用技术 采用喷镀方式消除荷电现象 优点 1 表面导电 降低荷电 2 增加导热性能 降低电子束损伤 3 增加信号激发效率 4 降低操作技术要求 缺点 1 样品表面细节可能被掩盖或者尺寸发生改变 2 成分信息和表面电位信息减弱或者消失 喷镀 Au Pt C 吸收电流 53 2日立S 4800的操作和应用技术 碳胶 喷镀金属层样品碳胶样品台 将不导电样品进行喷镀 使用离子溅射仪 块状不导电样品 纤维样品 消除荷电现象的方法 54 2日立S 4800的操作和应用技术 消除荷电现象的方法 将不导电样品进行喷镀 使用离子溅射仪 55 2日立S 4800的操作和应用技术 Ip 20pA Ip 2pA 加速电压 7KV样品 鼠小肠绒毛 降低探针电流可以减轻荷电效应 56 2日立S 4800的操作和应用技术 抑制二次电子获得BSE图像可以减轻荷电效应 SE BSE HV 2kVSample TFT FIBtreated noncoating 57 2日立S 4800的操作和应用技术 样品 二氧化硅刻蚀器件 加速电压 1 5KV 加速电压 0 7KV 降低加速电压可以减轻荷电效应 58 2日立S 4800的操作和应用技术 慢扫拍照 40sec 积分拍照 64frames 样品 二氧化硅微球 加快拍照扫描速度可以减轻荷电现象 59 2日立S 4800的操作和应用技术 信号 SE U 信号 SE L 样品 复合材料 使用下探头或者背散射成像可以减轻荷电效应 60 2日立S 4800的操作和应用技术 消除荷电现象的电镜参数设定 在不喷镀金属层 使用离子溅射仪等 的情况下 1降低加速电压或使用减速模式2减少照射电流3改变接受信号4改变Capture条件5制样技巧 1 减小发射电流Ie值2 Probecurrent选择High3 增大CondenseLens1的值4 使用小的物镜光阑孔 正常拍照用2或者3号孔 1 使用下探头接受信号2 使用EXB的LA模式 抑制二次电子的比例 1 加快Capture80s 40s 20s2 CSSScan模式3 积分拍照模式 61 2日立S 4800的操作和应用技术 加速电压 2KV放大倍率 100K 样品 AlTiC合金 2 5样品 污染 现象 62 2日立S 4800的操作和应用技术 样品 污染 现象的原因 63 2日立S 4800的操作和应用技术 1 样品制备 用白炽灯或者红外线灯照射样品 加热样品至100 持续1到3个小时 离子清洗仪 PlasmaCleaning 30到200秒 将样品保存在没有油泵的真空室内10小时2 观察条件设定和操作 升高加速电压 使用下探头或者BSE信号 在观察区附近聚焦消像散 使用防污染冷阱装置 注入液氮 减轻 污染现象 的方法 64 2日立S 4800的操作和应用技术 2 6日立S 4800的STEM附件 选配 DF STEM BF STEM SE 加速电压 30KV放大倍率 120K样品 碳纳米管 65 2日立S 4800的操作和应用技术 2 7日立S 4800的减速模式 选配 66 2日立S 4800的操作和应用技术 普通模式 减速模式 加速电压 0 5KV样品 Au标准样品 减速模式提高低加速电压下的分辨率 67 2日立S 4800的操作和应用技术 着陆电压 0 7KV 减速模式 放大倍数 X100K样品 高分子薄膜 未喷镀 着陆电压 1KV 减速模式 放大倍数 X300K样品 氧化硅颗粒 未喷镀 减速模式下的高分辨图片 68 2日立S 4800的操作和应用技术 减速模式下的超低加速电压可以减轻样品损伤 加速电压 0 1KV放大倍率 50K300nm样品 氟树脂膜 69 2日立S 4800的操作和应用技术 使用小技巧 1 导航功能点击Navigate按钮 可以使用导航功能 将光学图片导入 快速寻找到到感兴趣点2 位置记忆功能 1 点击拍摄完成的照片 再点击move 图像会自动转到照片位置 2 点击Disp按钮 里面有观察点的位置信息3 Cell计数功能点击cellcounting 使用计数功能 输入需要的X Y方向数目 可以找到特定的感兴趣点4 双屏显示可以分别显示出SE信号和BSE信号的图像 70 一 日立S 4800的基本原理和结构二 日立S 4800的操作和应用技术三 日立S 4800的基本维护 71 3日立S 4800的基本维护 1 Flashing 频率 1天1次以上 选择FlashingIntensity为2 执行Flashing 若Flashing运行时Ie不在30 40 A范围内 则重复执行直至le值在要求范围内 最多执行3次 2 压缩机的维护 频率 1周1次以上 压缩机内部排水3 机械泵 干泵的维护 频率 半年1次以上 机械泵 半年1次以上 当油雾收集器附着油液或有油烟时立即更换 当油的颜色变为茶色时或换油过了6个月时 停机 交换油 开机4 循环水箱的维护 频率 半年1次以上 检查水位 换水以及清洗过滤网 5 烘烤 频率 1年1次以上 若IP泵真空度不能满足IP1 2 10 7Pa IP2 2 10 6Pa IP3 7 10 5Pa 执行Baking 6 机械合轴 频率 1年1次以上 72 3日立S 4800的基本维护 设备稳定后半年至一年烘烤1次 烘烤还与真空度及电镜是否出现了噪声有关 在必要的时候需进行烘烤 烘烤本身不会损伤灯丝 但是烘烤后需进行强电流的flashing 会对灯丝造成一定影响 电镜在用过一段时间后