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滴定操作实验报告 氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对 氢氧化钠溶液的滴定 一.实验目的：1.培养同学们“通过实验手段用已知测”的实验思想。 2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤.3.实现学习与实践相结合。 二.实验仪器及药品： 仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支，250mL 锥形瓶两个。 药品：0.1mol/LNaOH溶液，0.1mol/L盐酸，0.05mol/L草酸(二水草酸)，酚酞试剂，甲基橙试剂。 三.实验原理：中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应，通过实验手 段，用已知测。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和浓度的碱（酸）溶液，测定出二者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学计量数，求出溶液的浓度。酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水和二氧化碳，故不能直接配制成准确浓度的溶液，一般先配制成近似浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸(二水草酸)作基准物。 氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O反应达到终点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次） 盐酸溶液标定：HCl+NaOH=NaCl+H2O 反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴定两次） 四.实验内容及步骤： 1.仪器检漏：对酸（碱）滴定管进行检漏 2.仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗 3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入10.00mL草酸(二水草酸)，再分别滴入两滴酚酞.向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 4.用氢氧化钠溶液滴定草酸(二水草酸)溶液，沿同一个方向按圆周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持30秒不褪色，即可认为达到终点，记录读数。 5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入10.00mL氢氧化钠溶液，再分别滴入两滴甲基橙。向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻线以上23cm，排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。 6.用盐酸溶液滴定氢氧化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，并 保持30秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。7.清洗并实验仪器，清理试验台。 五.数据分析： 1.氢氧化钠溶液浓度的标定： 2. 盐酸溶液浓度的标定： 六.实验结果：测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.100mol/L 测得盐酸的物质的量浓度为0.1035mol/L 七.误差分析：判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗标准液 的体积成正比。 引起误差的可能因素以及结果分析：视（读数）洗（仪器洗涤）漏（液体溅漏） 泡（滴定管尖嘴气泡）色（指示剂变色控制与选择） 八.注意事项：滴定管必须用相应待测液润洗23次 锥形瓶不可以用待测液润洗滴定管尖端气泡必须排尽 确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴 滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。 读数时，视线必须平视液面凹面最低处。 实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较 一、目的与要求 (1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 (3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考 (1)预习本书第三章第二节“量器及其使用”。 (2)查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题： 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？ 用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？ 三、实验原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2molL1NaOH和HCl1溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品 酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1molL1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容 10.1molL1HCl溶液和0.1molL1NaOH溶液的配制 (1)HCl溶液配制2。通过计算求出配制500mL0.1molL1HCl溶液所需浓盐酸(相对 密度1.19，约6molL1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中3，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 (2)NaOH溶液配制4。通过计算求出配制500mL0.1molL1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。 长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？) 2NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗23次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗23次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？) 分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。 取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点5时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。 以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 用移液管吸取3份25mL0.1molL1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理 数据记录及报告示例6如表11-1和表11-2所示。 表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较 表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较 七、问题与讨论 (1)配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？ (2)玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？ (3)滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？(4)为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？ (5)用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？八、注释 1此处0.2molL 1 1 NaOH和0.2molL 1 HCl应表示为c(NaOH)0.2molL1和c(HCl)0.2molL 。本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子)，故简化表示如上。 2HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度， 由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl溶液。 3分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水)，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。 4固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法 2离子，常用方法有如下两种：除去CO3 在平台上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加入12mL20%BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。 饱和的NaOH溶液(50%)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中Na2CO3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。 5滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。 6可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。 实验二滴定分析操作练习 一、实验目的与要求 1掌握滴定管的洗涤和使用方法； 2熟练掌握滴定操作； 3掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较； 4熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。 浓HCl浓度不确定、易挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物质标定。0.1molL-1NaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.39.7，可选用酚酞（变色范围pH8.09.6）和甲基橙（变色范围pH3.14.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须反复练习。 三、试剂与仪器 NaOH(S)、浓盐酸（=1.18gmL-1）、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。 四、实验步骤 （一）酸碱标准溶液的配制 1.0.1molL-1NaOH溶液的配制 用台秤迅速称取2gNaOH固体(为什么?)于100mL小烧杯中，加约50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 2.0.1molL-1HCl溶液的配制 用洁净量筒量取浓HCl约4.5mL(为什么?预习中应计算)倒入500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，备用。 （二）酸式和碱式滴定管的准备 1.滴定管的准备 （1）酸式滴定管的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。 检查活塞与活塞套是否配合紧密。 洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管，若用洗涤剂洗涤效果不好，则用铬酸洗洗涤（将510mL洗液倒入管中，双手持管缓慢将管放平，转动滴定管使其内壁都得到润洗，然后将洗液放回洗液瓶中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套擦干，把滴定管放在实验台上（避免滴定管壁上的水再次进入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套紧）。 检查是否漏水。用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180度，再次检查。如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。 用蒸馏水洗三次。双手持滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。 （2）碱式滴定管的准备 用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化，玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸取约10mL洗液。用洗液将滴定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下方死角处的清洗（在捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到）。用蒸馏水润洗3次，擦干外壁，备用。 2.操作溶液的装入 （1）用操作溶液润洗滴定管 先将操作溶液摇匀，然后用操作溶液润洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以从出口管尖嘴放出）。将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁12分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对于碱管，仍应注意玻璃球下方的洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至0刻度以上为止。 （2）赶尽气泡 对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约30，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液），这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。若气泡仍未能排出，可重复操作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液，出口管和尖嘴处是否还有气泡。 对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位侧面迅速捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图017），再缓慢松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴定管的外壁擦干。 3.滴定操作练习 （1）滴定 如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动（图2-1）。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞传动困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。 如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙处流出（图2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时，应先松开拇指和食指，最后才松开无名指与小指。 图21用酸管滴定操作图22碱管玻璃球和胶管 应熟练掌握逐滴连续滴加、只加一滴和加半滴（使液滴悬而未落）的滴定操作。加半滴 溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。 摇锥形瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左、右旋均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。 滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm处。开始滴定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。 每次滴定最好都从0.00开始（或从0附近的某一固定刻线开始），这样可减小误差。滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。 （2）滴定管的读数 装满或放出溶液12分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。 读数时应使滴定管保持垂直。读数时使视线与滴定管读数位置