870水分滴定仪常见问题处理程序ppt课件.ppt

四 常见问题分析 2 KFTitration 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程 KF水份仪使用中的常见问题 3 KFTitration 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程 KF水份仪使用中的常见问题 4 KFTitration 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程 KF水份仪使用中的常见问题 5 KFTitration 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程 KF水份仪使用中的常见问题 1 首先根据标准程序滴定样品 2 如果样品不溶解 a 添加助溶剂 如甲酰胺 二甲苯 己醇 或氯仿 b 尝试在40 50oC进行滴定 如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行 c 使用均化器 d 碾磨样品 3 如果样品引起副反应 a 检查pH b 使用非甲醇介质 c 测试样品是否确实与碘发生反应 4 使用KF加热炉测定样品 KF水份仪使用中的常见问题 选择试剂测定滴定度 1 选择纯水 称样量为15 25mg左右 因称样量少 由称量带来的误差比较大 当样品注射到滴定池后 注射针应反抽一下 2 选择标准水10 00mg g 称样量为1g左右 由称量带来的误差比较小 测定比较准确 但试剂昂贵 3 介于以上两种试剂之间 可选择酒石酸钠 一般称量100 200mg 交换单元的保养 1 交换单元需经常转动一下 以防试剂结晶 损坏stopcock 2 快速滴定有时会把防扩散冲掉 需定期检查 8 KFTitration 瑞士万通中国有限公司 卡尔费休水份仪课程 滴定过程的注意事项 滴定杯必须是密封的 在滴定过程中 一些甲醇会挥发 凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上 需摇动滴定池 需要预滴定 预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中 空气中及滴定杯壁上的水份当漂移低于20ul min 即可开始测定 滴定度的测定方法 纯水滴定度525 50mg滴定度210 20mg酒石酸钠滴定度5150 200mg滴定度2 80mg 水含量15 66 0 05 标准水10 00mg g滴定度5ca 2g 1g含有10mg水 滴定度21 2g 干燥管中的分子筛 为了防止试剂受潮 需要在试剂瓶上装分子筛 0 3nm 干燥管 使用后的分子筛可在300oC的烘箱中再生 至少4小时 后重复使用 干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次 KF仪器的维护 1 电极电极表面应保持洁净 如电极被污染 可用适当溶剂清洗 然后擦拭干净 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存 电极的维护 容量分析法电极是指示滴定终点的 如果电极被污染 可用适当的溶剂清洗 然后用纸擦干 恢复电极的灵敏度 电极可干燥保存 库仑分析法指示电极的清洁程序与容量法相同 发生电极首先用稀硝酸或铬酸洗液清洗 然后用甲醇清洗 在此过程中 电极可以先被储存于盛有酸的烧杯中 然后移至甲醇中 KF仪器的维护 2 仪器仪器应放置在干燥环境中 整个测量系统应完全密封 分子筛干燥剂应定期更换 如两星期更换一次 此干燥剂可放在马弗炉中300oC烘烧3 4h 再使用 KF仪器的维护 3 交换单元的保养交换单元需经常转动一下 以防试剂结晶 损坏stopcock 快速滴定有时会把防扩散冲掉 需定期检查 三通阀的拆装 KF滴定仪的校验 容量分析法测定滴定度预滴定添加和滴定一已知量的标准水 No 34849 10mg g 将测定结果与标准值比较后 计算其相对偏差 std 3 库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水 No 34828 1 0mg g 将测