扫描电子显微镜 SEM 和能谱分析技术 EDSppt课件

扫描电子显微镜和能谱分析技术 ScanningElectronMicroscopy EnergyDispersiveSpectrometer SEM EDS 安泰科技研发中心郭金花 主要内容 扫描电镜 SEM 扫描电镜的作用扫描电镜的工作原理扫描电镜的主要构造扫描电镜对样品的作用 能谱仪 EDS 能谱的工作原理能谱的结构能谱的特点JEOL 6380SEM和EDAXEDS的主要功能样品的制备 1扫描电镜的作用 显微形貌分析 应用于材料 医药以及生物等领域 成分的常规微区分析 元素定性 半定量成分分析 2扫描电镜的工作原理 电子源电磁透镜聚焦扫描电子信号探测信号屏幕显像 样品表面激发的电子信号 特征X射线 二次电子 背散射电子和特征X射线 SEM 二次电子背散射电子 二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子 背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子 特征X射线它是原子的内层电子受到激发之后 在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射 EDS 特征X射线 背反射电子 产生范围在100nm 1 m深度能量较高 小于和等于入射电子能量E0 二次电子 产生范围在5 50nm的区域能量较低 约50eV 特征X射线 在试样的500nm 5 m深度能量随元素种类不同而不同 3扫描电镜的主要构造 扫描电镜由六个系统组成 1 电子光学系统 镜筒 2 扫描系统 3 信号收集系统 4 图像显示和记录系统 5 真空系统 6 电源系统 3 收集二次电子时 为了提高收集有效立体角 常在收集器前端栅网上加上 250V偏压 使离开样品的二次电子走弯曲轨道 到达收集器 这样就提高了收集效率 收集背散射电子时 背散射电子仍沿出射直线方向运动 收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子 信号收集 4扫描电镜对样品的作用 加速电压 电子束与样品之间的关系 4扫描电镜对样品的作用 二次电子与背散射电子之间的区别 二次电子当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响 其原因是 在这些部位处电子离开表层的机会增多 背散射电子由一对硅半导体组成 对于原子序数信息来说 进入左右两个检测器的信号 大小和极性相同 而对于形貌信息 两个检测器得到的信号绝对值相同 其极性相反 成分有差别 形貌无差别 成分无差别形貌有差别 成分形貌都有差别 二次电子图像VS 背散射电子图像 Al Sn 4扫描电镜对样品的作用 物镜光栏 工作距离与样品之间的关系 物镜光栏的影响 工作距离的影响 5能谱仪 EDS 的工作原理 能谱仪 EDS 是利用X光量子有不同的能量 由Si li 探测器接收后给出电脉冲讯号 经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器 然后在显像管上把脉冲数 脉冲高度曲线显示出来 这就是X光量子的能谱曲线 6能谱仪 EDS 的结构 优点1 快速并且可以同时探测不同能量的X 光能谱2 接受信号的角度大 3 仪器设计较为简单4 操作简单 7能谱仪 EDS 的特点 缺点1 能量解析度有限2 对轻元素的探测能力有限3 探测极限4 定量能力有限 8仪器功能介绍及应用 型号日本电子JEOL 6380LV美国EDAXGENESIS2000 SEM EDS的主要性能指标 SEM分辨率 高真空模式 3 0nm 低真空模式 4 0nm低真空 1 270Pa加速电压 0 5KV 30KV放大倍数 5倍 30万倍电子枪 W发卡灯丝式检测器 高真空模式和低真空模式下的二次电子检测 背散射电子检测EDS能量分辨率 132eV分析范围 Be U JEOL 6380 SEM的工作界面 颗粒 10 0000 Au6 0000 纳米晶金刚石 薄膜及涂层材料 昆虫 头发 生物材料 EDAX EDS的工作界面 谱线收集 能谱谱线收集实例 EDAX EDS的工作界面 区域分析 区域分析实例 颗粒 EDAX EDS的工作界面 面扫描 面扫描实例 Cu网 SEI扫描图 CuAl 线扫描实例 Cu网 9电镜样品的制备 1 基本要求 送检样品为干燥的固体一定的化学 物理稳定性不会挥发或变形无强磁性 放射性和腐蚀性 2 块状试样的制备 用导电胶把待测试样粘结在样品座上样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米样品高度不宜超过30mm 样品最大宽度不能超过100mm 3 粉末样品的制备 导电胶 粘牢粉末 吸耳球 观察悬浮液 滴在样品座上 溶液挥发 观察 4 不导电样品 通常对不导电样品进行喷金 喷碳处理或使用导电胶形貌观察 喷金处理成分分析 喷碳处理 a显露出所欲分析的位置b不得有松懈的粉末或碎屑c需耐热 不得有熔融蒸发的现象