药物残留与检验试题

一填空：1.药物残留的“三致”作用指致癌、致畸、致突变作用；硝基呋喃类、苯丙咪唑类、呻制剂类的药物残留易产生三致作用。2. 药物残留的种类：抗生素类、磺胺类药物、硝基呋喃类药物、抗寄生虫类药物、激素类药物、其他类药物。3.兽药残留的危害：过敏反应、毒性作用、诱导耐药菌株、“三致”作用、激素样作用、破坏生态环境、影响畜牧业持续健康发展和出口创汇。4、兽药残留原因：不按规定正确使用饲料药物添加剂、环境污染导致药物残留、有关部门对兽药残留的监督管理不严，检测标准不健全。5.兽药残留防范措施：从畜牧生产环节控制药物残留、加快兽药残留的立法，完善相应的配套法规、严格规范兽药的安全生产和使用、开发，研制，推广和使用无公害，无污染的非抗菌类药物及其添加剂、尽快制定国家畜产品安全法规和规章。6、残留特点：以游离的或结合态存在、包括原型药和其代谢药物、无论以何种方式给药，都有药物残留、正常的组织内的非内源性物质均视为残留。7、残留分析的特点：对象浓度很低、在生物组织中检测，其中有很多干扰因素，需要分离和净化、某些样品的测定往往要求很快的提供结果、测定数据的处理和阐明有时较为困难、实验室应具有现代化设备仪器，应有多种检测手段，课进行多相分析工作。8.动物性食品包括全部食用的组织以及蛋和奶。9.青霉素残留最显著的危害是引发过敏反应。10.样品依其作用可以分为试验样品、复检样品、保留样品。11.ADI的中文名称为日允许摄入量，单位为ug/kg 体重/天。12.残留分析中水解结合物的酶有：B-糖苷酸梅、芳基硫酸酯酶或者2者的混合物，浓缩处理的方法有旋转蒸发器蒸干、惰性气体吸干、液液萃取。13.动物性食品中的残留，可以以游离态和结合态存在，药物残留的单位通常是mg/kg,ug/kg或ng/kg。14.样品采集应遵循代表性、典型性、适时性、适量性和程序原则。15.残留分析中所用试剂的纯度至少应该为分析纯，检测时必须做空白对照试验和阴性对照试验。16.血液自然凝固后的上清液称为血清，残留分析中常采用的血液样品是血浆。该样品制备时通常加肝素作为抗凝剂。17.尿液的主要成分是水，尿素，盐类。药物以原型或代谢物及其缀合物形式排出。尿中药物大多呈结合状态，主要以葡萄糖和硫酸酯结合物存在。18.试样保存原则：防止污染、防止丢失、防止腐败变质。19.保存方法：密闭容器、用低温冰箱保存、冲入惰性气体。20.样品的制备与保存包括样品的取样、匀浆、提取、净化、衍生化等过程。预处理目的是消除基质干扰，保护仪器，提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。21.结合物水解的目的是使结合态的药物或代谢物游离出来，呈游离的药物或代谢物脂溶性增强。其水解方法：1、酸水解，常用无机酸。2、酶水解 是专属性很弱的水解结合物的方法。水解酶通常是B-糖苷酸梅或芳基硫酸酯酶，分别将生物样品中的葡萄糖醛酸甘或硫酸酯水解。二名词解释：1.兽药残留：指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及其代谢物，以及与兽药有关的杂质的残留。2.总残留：指对食品动物用药后，动物性产品的任何可食用部分中药物原型或其所有代谢物的总和。3.食品动物：指各种供人食用或其产品供人食用的动物。4.休药期：畜禽停止给药到允许屠宰或动物性产品（肉、蛋、奶等）允许上市的间隔时间。5.残留靶组织：药物持续时间最长的组织。6.MRL：即最高残留限量，由于使用某种兽药而在食品中或食品表面产生的此药及其残留物的最高允许浓度。7.LOD：即最低检测限，指分析方法能够从背景信号中检测出待测物存在时所需的最低浓度。8.LOQ：即最低定量限，指准确度和精密度都符合要求的标准曲线上的最低浓度。9.GLP：即优良实验室规范，就实验室实验研究从计划、实验、监督、记录到实验报告等一系列管理而制定的法规性文件，涉及到实验室工作的所以方面。三选择题：1.空白试验不可用水或缓冲剂作为空白肌肉样品。2.WHO规定生物样品保存的最佳温度是15.C.3.应干扰因素多，检测前大多需要进行提取和净化。4.已烯雌酚属于禁用药物，会引起儿童发育早熟。5.活化SPE小柱时通常选用甲醇试剂使吸附剂充分湿润。6.硅烷化衍生化反应要求在无水环境下进行。7.固体样品的采样量每份不应少于0.5kg.8.SPE法不能达到浓缩样品的目的。9.残留分析中常采用的净化方法是SPE。10.无论是注射液还是口服给药均可出现残留。11.四环素类药物的危害是影响骨、牙的生长发育。12.采集的样品不只是满足检测项目需要量即可。13.酶不能使样品中蛋白质沉淀。14.LLE提取亲水性的残留物，用乙酸乙酯最合适。15.LLE技术可达到浓缩的目的。16.残留分析中常采用无水硫酸铜去除脂类杂质。17.磺胺类、氧氟沙星药物残留可诱导耐药菌株产生。18.欲净化泰乐菌素（极性小），应选用反向萃取小柱。19.SPE法中洗脱可获得纯化的待测样品。20.样品保存应放在冰箱中密封保存。21.健康人体的尿液中不含蛋白质，不需要进行去蛋白处理。22.由于血凝后冰冻保存有时引起细胞溶解，所以血浆需要在采血后及时分离。23.尿样室温保存时，常采用的防腐剂是氯仿。24.一般样品在检测结束后应保留一个月。四解答：1.药物残留的危害：a.过敏反应；b.毒性反应；c.诱导耐药菌株；d.“三致”作用；e.激素样作用；f.破坏生态环境；g.影响畜牧业持续健康发展和出口创汇；2.残留分析中样品保存的基本原则和方法：原则：a.防止污染；b.防止丢失；c.防止腐败变质；方法：a.密封容器中保存；b.装量不可过多，以2/3 体积为宜；c.充入惰性气体如氮气置换出容器中的空气；d.低温冰箱保存；3.SPE的操作步骤：A.选择SPE小柱 首先应根据待测物的理化性质和样品基质，选择对待测物有较强保留能力的固定相B.活化 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用510ml溶剂冲洗滤膜C.加样 a.用0.1moi/l酸或碱调节，使PH9；b.加样时流速应控制为24ml/min;D.清洗填料（淋洗） a.反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液；b.加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为510ml;E.洗脱待测物 a.应选用510ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂；b.流速控制约30滴每分钟；4. 残留分析中对结合物进行水解处理的原因：由于这些结合物极性大，水溶性强并且在生理条件下呈电离状态，不能用液-液萃取法将其从生物样品中分离出来，通常需将样品作水解处理，使结合态的药物或代谢物游离出来，呈游离态的药物或代谢物脂溶性较强，才有可能用溶剂萃取法将其从生物样品中分离出来。5.水解结合物的常用方法有：酸水解、酶水解6.简述LLE提取生物样品中药物残留的操作要点：A.提取溶剂的选择 a.溶剂的极性：所提取的残留物含极性成分则选用亲水性的有机溶剂；所提取的残留物含非极性成分则选用亲脂性的有机溶剂b.溶剂的沸点：4580为宜c.溶剂的毒性：d.溶剂与水的互溶性：B.溶剂的PH调节 酸性药物PH值要低于Pka值12个PH