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文档简介
银镜反应 的实验设计与研究 银镜反应是检验醛基的重要反应 但在教材和教参中 对该实验的操作条件只是粗略的描述 因此在演示实验和学生分组实验的准备过程中 常常遇到一些问题 如镜面发暗 不光亮 甚至不能产生银镜等 因此设计本实验 针对影响反应的因素作一些探讨 并做一些对比试验 来优化实验操作条件 实验目的 掌握银镜反应的原理和制作银镜的操作技巧 探索制镜实验的成功条件和关键 通过实验设计 引导启发学生钻研教材 了解银镜反应在中学教材和教学中的地位和作用 培养理论联系实际 独立思考 独立操作的能力 研究的内容 1 试管洗涤程度对产生银镜的影响 2 不同还原剂对对产生银镜的影响 3 还原剂浓度的不同对产生银镜的影响 4 银氨溶液酸碱性对产生银镜的影响 5 实验条件对产生银镜的影响 振荡 加热温度等 6 其它因素 一 反应原理 1 配制银氨溶液的化学方程式是AgNO3 NH3 H2O NH4NO3 AgOH2AgOH Ag2O H2OAg2O 4NH3 H2O 2 Ag NH3 2 OH 2 生成银镜的化学方程式是RCHO 2 Ag NH3 2 OH RCOONH4 2Ag 3NH3 H2O 二 实验准备 1 还原剂37 40 的甲醛溶液 2 5 10 20 40 的乙醛溶液 5 10 15 20 的葡萄糖溶液 2 2 AgNO3溶液 3 2 的氨水溶液 4 1 NaOH溶液 5 洗涤干净的试管若干支 为确保产生光亮的银镜 实验用试管依次用稀硝酸 自来水 10 氢氧化钠溶液 自来水洗涤后 用蒸馏水冲洗干净仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是 内壁上附着的水膜均匀 既不聚成水滴 也不成股流下 三 对比实验 1 甲醛或甲酸溶液中学化学教材中 一般用乙醛溶液或葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂 有教师在一次实验中误用甲醛溶液作还原剂 结果产生了意想不到的效果 一支干净的试管中 加入2m2 AgNO3溶液 再滴加2 的氨水 边加边振荡 直至生成的白色沉淀物恰好溶解 然后滴加一滴36 的甲醛溶液 迅速振荡 结果在常温下瞬间产生银镜 且银镜光亮银层厚 如果用部分变质的甲醛溶液 也能生成光亮银镜 但必须在常温下静置1 2分钟 甲醛溶液替代乙醛溶液或葡萄糖溶液作还原剂 银镜反应实验不须加热 操作简单成功率高 由于甲醛有毒 有条件可以考虑尝试甲酸 2 乙醛溶液用2 5 10 20 40 的乙醛溶液做对比实验 取干净试管5支 编号1 2 3 4 5 各加入2ml2 的AgNO3溶液 再滴加2 的氨水 边加边振荡 至白色沉淀物恰好溶解 然后依次滴加2 5 10 20 40 的乙醛溶液4滴 快速振荡后置于60 70 的水浴中 3分钟后 试管1 未形成大面积银镜 试管5 的银镜质量差有黑斑 试管4 产生的银镜质量一般 试管2 3 形成光亮的银镜 乙醛的浓度越大 反应速度越快 但反应速度太快 还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出 导致管壁上所附的银层不均匀平整 结果就得不到明亮的银镜 甚至有黑斑产生 乙醛浓度太稀 反应速度慢 银镜形成的时间长 因此 选择5 10 的乙醛溶液作还原剂是比较合适的 上述对比实验用的乙醛溶液是用新启封的乙醛试剂配制的 乙醛久置后易发生聚合反应 在室温和有少量硫酸存在时 能生成三聚乙醛 三聚乙醛是微溶于水的液体 不能发生乙醛的特性反应 和甲醛一样 实验室贮存的乙醛试剂通常是部分变质的 试剂瓶内的液体分上下二层 上层是三聚乙醛 下层是变稀的乙醛溶液 呈酸性 PH值为4 3 葡萄糖溶液用5 10 15 20 的葡萄糖溶液做对比实验 取干净试管4支 编号1 2 3 4 各加入2ml2 的AgNO3溶液 再滴加2 的氨水 边加边振荡 至白色沉淀物恰好溶解 然后依次加入5 10 15 20 的葡萄糖溶液1ml 快速振荡后置于60 70 的水浴中 3 4分钟后 四支试管都有银镜生成 其中 试管2 的银镜质量最好 试管1 3 次之 试管4 的银镜质量最差 实验结果说明 葡萄糖溶液浓度越大 反应速度越快 但是 反应速度太快 部分银粒不能及时附着到试管壁上 而沉淀在溶液中 形成的银镜层较薄 因此 用10 的葡萄糖溶液作银镜反应的还原剂最合适 4 酸碱性取干净试管二支 编号1 2 各加入2ml2 的AgNO3溶液 在试管1 中加入一滴1 的NaOH溶液 然后在试管1 2 中分别滴加2 的氨水 边加边振荡 至白色沉淀物恰好溶解 再滴加5 的乙醛溶液各4滴 快速振荡后置于60 70 的水浴中 约2分钟后 试管1 有光亮的银镜形成 约3分钟后 试管2 有光亮的银镜形成 银镜反应必须在微碱性溶液中进行 适当提高溶液的碱性 可提高 Ag NH3 2 OH的浓度 同时碱性的提高可能加速醛的氧化 因此 当溶液的PH值增加 反应速度加快 通常 当溶液PH 8时 不能形成银镜 溶液PH为8 9时 反应速度较慢 溶液PH为9 10时 反应速度较快 能形成光亮的银镜 但是溶液不能呈强碱性 因在强碱性条件下 银氨溶液本身也能形成银镜 无须含醛基化合物 平时做该实验时 如果用葡萄糖作还原剂 则几乎100 成功 但用乙醛溶液作还原剂 则经常不能形成银镜 我认为其主要原因是 实验室里的乙醛试剂 一般都是部分变质的 变质后的乙醛试剂呈酸性 PH为4 用此乙醛试剂配制的乙醛溶液 滴加到银氨溶液后 降低了反应液的碱性 醛浓度越高则滴加后反应液的碱性越低 反应速度越慢 可用NaOH溶液把乙醛溶液调到PH在8 10之间 使得反应液呈微碱性 同理 用淀粉水解液做银镜反应实验 也必须用NaOH溶液中和水解液 使溶液略显碱性 四 其它条件的选择 1 反应温度用乙醛溶液和葡萄糖溶液做银镜反应实验 一般用水浴加热 用酒精灯加热 温度较难控制 且可能产生容易爆炸的一氮化三银 Ag3N 水浴温度保持60 70 低于60 反应速度慢 高于70 反应速度太快 析出的银粒大 易沉淀在溶液中 形成的银镜层偏薄 2 硝酸银浓度和氨水浓度AgNO3溶液的浓度过小 银镜层不饱满 当然浓度过大 浪费药品 一般以AgNO3的质量分数2 5 为宜 在制备银氨溶液时 如果氨水浓度过大 则溶液中氨易过量 银氨溶液中如果有过量的NH3
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