环己酮肟的制备ppt课件

第8讲环己酮肟的制备 一 实验目的 学习和掌握醛 酮与羟胺生成肟的反应原理和实验方法 学习并掌握实验室制备环已酮肟的原理和方法 巩固在布氏漏斗上抽滤 用少量水洗涤等实验操作 己内酰胺的用途 己内酰胺 聚合聚己内酰胺 尼龙6或棉纶 纺织品 汽车配件 环己酮肟的重排 制备己内酰胺 第二步 环己酮肟的重排多步反应 己内酰胺的制备 第一步 环己酮肟的制备 二 实验原理 本实验以环己酮和盐酸羟胺为原料制备环己酮肟 本实验中乙酸钠要过量 原因是 乙酸钠弱碱性 起中和作用 使羟胺从盐酸羟胺中游离出来 与环己酮进行反应 并调节反应体系pH值 使得羟胺与环己酮的缩合反应顺利进行 实验中盐酸羟胺过量要过量 原因是 若环己酮过量 环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂 难以提纯目的产物 三 实验仪器与试剂 1 药品 环己酮7 8mL 7 5g 0 076mol 羟 qi ng胺 n 盐酸盐7g 0 1mol 结晶乙酸钠10g 0 073mol 2 仪器和材料 烧杯 锥形瓶 抽滤瓶 表面皿 玻璃棒 布氏漏斗 表1主要试剂及产品的物理常数 物理常数与化学性质 环己酮 cyclohexanone 分子量98 14 沸点155 65 无色可燃性液体 微溶于水 能与醇 醚及其它有机溶剂混溶 本品是有机合成中间体 环己酮肟 cyclohexanoneoxime 分子量113 14 熔点89 90 棱柱体白色结晶 不溶于水 溶于乙醇和乙醚 本品是生产聚酰胺的重要原料 四 实验装置 图1搅拌反应装置 图2减压抽滤装置 五 实验流程 制备环已酮肟的一般过程 制备环已酮肟的详细过程 1 溶液配制 六 实验步骤 环己酮溶液配制 在250mL锥形瓶中 加入50mL水和7g羟胺盐酸盐 摇动使其溶解 再加入7 8mL环己酮 摇动 使其溶解 备用 乙酸钠溶液配制 在100mL烧杯中 溶解10g结晶乙酸钠于20mL水中 备用 问题 乙酸钠作用是什么呢 探究问题一 中和羟胺盐酸盐中的盐酸 调节反应液pH值 使得羟胺与环己酮的缩合反应顺利进行 2 粗产物的制备 六 实验步骤 将乙酸钠溶液分5批加入到环己酮溶液中 边加边摇动锥形瓶 即可得粉末状环己酮肟 为使反应进行完全 用橡皮塞塞紧瓶口 用力振荡约5min 锥形瓶放入冰水浴中冷却 提问 为什么要分批加入环己酮呢 探究问题二 为了避免剧烈反应 温度迅速上升 引起不必要的副反应或出现危险 2 粗产物的制备 六 实验步骤 将乙酸钠溶液分5批加入到环己酮溶液中 边加边摇动锥形瓶 即可得粉末状环己酮肟 为使反应进行完全 用橡皮塞塞紧瓶口 用力振荡约5min 锥形瓶放入冰水浴中冷却 提问 为什么还需要激烈振荡呢 探究问题三 环己酮与水溶液不互溶 而羟胺溶解在水中 环己酮与羟胺不能较好接触 因此反应不够彻底 激烈振荡使得环己酮与羟胺充分接触 反应完全 尽量转变为环己酮肟 3分离 抽滤 六 实验步骤 粗产物在布什漏斗上抽滤 固体每次用2 3ml水洗涤两次 抽干后 在滤纸上进一步地压干 尽量挤出水分 4称重和计算产率 取出滤饼至表面皿 放在空气中晾干 产物可直接用作贝克曼重排实验 用差重法称重 计算产率 1 数据记录 2 计算收率 七 数据记录与计算 理论产量 8 6g 1 与羟胺反应时温度不宜过高 加完环己酮以后 充分摇荡反应瓶使反应完全 若环己酮肟呈白色小球状 则表示反应未完全 需继续振摇 2 加入的醋酸钠溶解慢 可研细后加入水中 或通过加热促使其溶解 3 加入醋酸钠的作用 使羟胺从盐的形式中游离出来 使之与环己酮的缩合反应顺利进行 调整PH值 形成CH3COONa CH3COOH缓冲溶液 PH约等于5 酸性过强对反应有负面影响 影响反应速度 产品遇酸会分解 4 反应容器要用冰水冷却 八 注意事项 1 为什么把反应混合物先放到冰水浴中冷却后再过滤 答 为了让环己酮肟析出2 粗产物抽滤后 用少量水洗涤除去什么杂质 用水量的多少对实验结果有什么影响 答 洗去乙酸钠 用水过多会使产量偏低 九 思考题 3 为什么要分批加入环己酮 答 为了避免剧烈反应 温度迅速上升 引起不必要的副反应或出现危险 4 为什么还需