硅酸泥水泥的成分分析.docx

武汉工程大学综合实验实验报告2010 级工业分析综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO 和MgO的含量的测定专业班级 工业分析（01）班 学 号 1006060128 学生姓名 同组学生 : 1006060123 : 1006060117 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2013年 4 月 5日目 录摘 要1第1章 前 言21.1 水泥简介21.2 水泥特点及用途3第2章 实验部分32.1化学分析法32.1.1 原理32.1.2 试剂52.1.3 分析步骤62.1.4 数据处理72.2 仪器分析法112.2.1原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)112.2.1.1原理112.2.1.2试剂112.2.1.3分析步骤122.2.2分光光度法（测Al、Fe）122.2.2.1 原理132.2.2.2 试剂132.2.2.3分析步骤131、Al离子的测定132.2.3 数据处理14第3章 结果与结论18参考文献19摘 要硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定AbstractPortland cement composition is very complicated, according to the needs of practical work, in this experiment, we will be for some of the main composition analysis, specific to Si, Al, Fe, Ca, Mg, the determination of the five kinds of particles, but its all exist in the form of its oxide, alkaline. In the experiment, therefore, we should be in the acid solution way will cement samples shall be dissolved, then analysis them one by one.Analysis of with the silicate system, adopted the classic method of chemical analysis and instrumental analysis methods were determined. Chemical analysis methods are based on the element advanced group separation, then carries on the determination of specific to: for SiO2 by acid solution after, filtering, drying, calcination, determination of its content in cement sample with weight analysis method; For, Al2O3、Fe2O3and MgO style takes its ion Al3+、Fe3+、Mg2+ and ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) standard solution to form complex, coordination titration method, to determine the qualitative and quantitative. Instrument analysis method is based on the cement samples under test backup in acid solution, through the preparation of various elements of a set of prototype hydraulic gradient, through the method of work curve, will be prepared by the liquid concentration under test and comparison, concluded its concentration, content of each element in the sample size are obtained, and specific to: Fe, Ca, Mg of the three elements we using atomic absorption spectrometry to determine, for Fe, Al, we adopt spectrophotometry for determination. Instrument analysis method has its unique advantages, rapid, high sensitivity, precision, etc. Reliable results are obtained.Key words: silicate; Atomic absorption; Spectrophotometer; Acid-base titration第1章 前 言1.1 水泥简介 水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.2 水泥特点及用途 （1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1 原理 水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。（1）SiO2的测定，可分成容量法和重量法。 重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 -8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 （2） 试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3+与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。测Fe: 无色紫红色 紫红色亮黄色测Al：（返滴定法） 过量部分绿色 黄色紫红色 （3）滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。测Ca： 紫红色纯蓝色测Mg： (紫红色) 紫红色纯蓝色 2.1.2 试剂 1、甲基红0.2： 取60ml乙醇试剂溶于40ml蒸馏水中配置成60的乙醇溶液再将其与0.2 g甲基红混合至100 g。 2、磺基水杨酸钠指示剂10：10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。 3、PAN指示剂0.3：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。 4、HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.2），把32.0 g无水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀释至1L。 5、EDTA标准溶液0.025 mol/L 配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 L。 标定：准确称取0.35 0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1:1 HCl溶液10 20 mL，加热溶解，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中，加入20 mL pH 10的氨性缓冲溶液，2 3滴K-B指示剂，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。 6、CuSO4标准溶液0.025 mol/L 配制：称6.24 g CuSO45H2O溶于水中，加4 5滴1:1 H2SO4，用水稀释至1 L。 体积比的测定：准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至80 90，加入PAN指示剂4 6 滴，用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。 7、K-B指示剂，称取0.2 g酸性铬兰K，0.4 g萘酚绿B于烧杯中，加水溶解后，稀释至100 mL。也可采用如下方法配制，将1 g酸性铬兰K，2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。 8、三乙醇胺（1+2) 9、HCl溶液1:1 10、NaOH溶液20 11、CaCO3：将基准CaCO3置于120烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，备用。 12、5%酒石酸钾钠（释放剂）：取2.5 g酒石酸钾钠溶于50.0 ml水中。 13、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）：称取17.0 gNH4Cl溶于130ml浓氨水中，再定容至250ml。 14、浓硝酸、11氨水、浓盐酸、中速定量滤纸、1%NH4NO3、NH4Cl、定性滤纸、0.05%溴甲酚绿等。2.1.3 分析步骤 1、SiO2的测定：称取0.4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2.5 3 g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2 mL），并滴定浓HNO32 3滴，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查），将滤液定容至250ml的容量瓶中，供接下来Fe2O3和Al2O3的测定。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950 约烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。计算试样中SiO2的含量。重复操作两次。2、 Fe2O3的测定：取分离SiO2后的滤液50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入0.05%的溴甲酚绿指示剂（pH值变色范围为3.85.4，溶液由黄色变为蓝绿色）2滴，逐滴用11氨水调节溶液至蓝绿色，再用HCl（1:1）调节溶液呈黄色，再过量35滴（此时溶液的pH2.0）,加入10%磺基水杨酸钠指示剂10滴，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。根据EDTA的量，计算水泥熟料中Fe2O3的含量。重复操作三次。3、Al2O3的测定：在滴定Fe3+后的溶液中，准确加入50.00 mL稀释10倍的 EDTA标准溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值约为4，加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，取下稍冷。加6 8滴PAN指示剂，用稀释10倍的CuSO4标准溶液滴定溶液由淡黄色至显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量，计算试样中Al2O3的含量。重复操作三次。4、CaO含量的测定：准确吸取分离SiO2后的滤液25ml，置于250ml的锥形瓶中，加水稀释约50ml，加4ml1:1三乙醇胺溶液，摇匀后再加入5ml10%NaoH溶液，再摇匀，加适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，此时溶液呈酒红色。然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，即为终点。5、MgO含量的测定准确吸取分离SiO2后的滤液25ml，置于250ml的锥形瓶中，加水稀释约50ml，加4ml1:1三乙醇胺溶液，摇匀后加入5mlPH=10NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液，再摇匀，然后加适量酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，此时溶液呈棕红色。然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，即为终点，根据此结果计算所得的为钙、镁总量，减去钙量即为镁的含量。备注：v 可以用尿素代替NH3分离Fe2O3，使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，减少对Ca2+，Mg2+的吸附。v EDTA滴定Fe3+时，溶液最高许可酸度为pH 1.5。pH 3，Al3+有干扰，使结果偏高。若试样为矾土水泥，含Al2O3量高，则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.52.0之间，以减少大量Al3+干扰。v 在滴定Fe3+时，近终点应放慢滴定速度，注意操作，仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同，特别是含铁量低的样品，终点更难观察。当滴定至淡紫色时，每加入一滴，应摇动片刻，必要时再加热（滴完溶液温度约60 ），小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳，不但影响Fe的测定，还影响Al的测定结果。v 以PAN为指示剂，用CuSO4滴定EDTA时，终点往往不清晰，应该注意操作条件。滴定温度控制在80 85为宜，温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。2.1.4 数据处理（1） 、EDTA标准溶液的配制表2.1 EDTA标准溶液的配制EDTA质量：mEDTA=10.0g；CaCO3的质量：mCaCO3=0.3964g测得CaCO3的浓度：CCaCO3=0.015856mol/L编号123VEDTA/ml15.1115.1215.14VCaCO3/ml25.00 25.00 25.00 CEDTA/mol/L0.02623 0.02622 0.02618 CEDTA平均值0.02621 相对偏差0.00002 0.00001 -0.00003 相对平均偏差0.07%计算公式：CEDTA= VCaCO3CCaCO3/ VEDTA(2）、Cuso4标准溶液的配制表2.2 Cuso4标准溶液的配制 CuSO45H2O质量：mCuSO45H2O=6.2441g测得EDTA的浓度：CEDTA=0.02621mol/L编号123VEDTA/ml10.00 10.00 10.00 VCuSO4/ml10.0110.0410.00 CCuSO4/mol/L0.02618 0.02611 0.02621CCuSO4平均值0.02617 相对偏差 0.00001 -0.00006 0.00004 相对平均偏差 0.15% 计算公式：CCuSO4= VEDTACEDTA/VCuSO4(3)、SiO2含量测定表2.3 SiO2含量的测定编号M水泥样品/gMNH4Cl/gM空坩埚/gMSiO2+坩埚/gM/gWSiO2WSiO2平均值10.40162.597630.094730.17680.082120.44%21.24%20.40432.574234.004834.09390.089122.04%计算公式： 公式2-1式中：坩埚加热灼烧后沉淀的质量，g； 恒重的坩埚质量，g； 水泥样品的质量，g。(4)、Fe2O3和Al2O3含量测定表2.4 Fe2O3含量的测定取水泥样品M=0.4043g，取其滤液50ml稀释10倍CEDTA=0.002621mol/L编号123VEDTA/ml8.54 8.518.5WFe2O32.21%2.21%2.20%WFe2O3平均值2.21%相对偏差 0.00%0.00%-0.01%相对平均偏差 0.11%计算公式： 公式2-2式中：稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l； 滴定Fe3+时消耗的EDTA标准溶液体积，ml； Fe2O3摩尔质量； 250/50样液稀释倍数。表2.5 Al2O3含量的测定取水泥样品M=0.4043g，取其滤液50ml加50ml稀释10倍CEDTA=0.002621mol/L 稀释10倍CCuSO4=0.002617mol/L编号123VCuSO4/ml16.3516.3616.32WAl2O35.57%5.57%5.57%WAl2O3平均值5.57%相对偏差 0.00%0.00%0.00%相对平均偏差 0.00%计算公式：%100*100050/250*2/)(%322232WMVccVOAlOAl-= 公式2-3式中：稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l； V准确加入EDTA标准溶液的体积，ml； CuSO4标准液浓度，mol/l； Al2O3摩尔质量； 滴定时消耗CuSO4标准液体积，ml； 250/50样液稀释倍数。表2.6 CaO含量的测定取分离SiO2后的滤液25.00ml；水泥样品质量M=0.4044gCEDTA=0.01573mol/l编号123VEDTA/ml24.9124.9824.95WCaO54.26%54.41%54.35%WCaO平均值54.34%相对偏差-0.08%0.07%0.01%相对平均偏差0.1%计算公式： 公式2-4式中：标准溶液浓度，mol/l； V3滴定Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； W水泥样品质量，g； MCaOCaO摩尔质量； 10样液稀释倍数。表2.7 MgO含量的测定取分离SiO2后的滤液25.00ml；水泥样品质量M=0.4044gCEDTA=0.01573mol/L CaO消耗VEDTA平均值=24.95ml编号123VEDTA/ml26.4226.40 26.46WMgO2.29%2.26%2.35%WMgO平均值2.30%相对偏差-0.01%-0.04%0.05%相对平均偏差2% 2）、MgO %100*)25/250/(*1000/)(%54WMcVcVMgOMgO-= 公式2-5式中：标准溶液浓度，mol/l； V4滴定Mg2+、Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V5滴定Ca2+时消耗EDTA标准溶液的平均体积，ml； W水泥样品质量，g； MMgOMgO摩尔质量； 10样液稀释倍数；其余同上。综合实验得出：组分SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO含量21.24%2.21%5.57%54.34%2.30%2.2 仪器分析法 2.2.1原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)2.2.1.1原理水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心灯发出的共振线（如铜，324nm；铅，283.3nm等）吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。在其他条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。2.2.1.2试剂一、标准溶液的配制：1) 铁标准贮备溶液：准确称取0.7149 g氧化铁（优级纯Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容，此时溶液含铁为10.0ug/mL。分别移取5ml、10ml、15ml、20ml该溶液定容至50ml容量瓶中配置为2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的铁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。2) 钙标准贮备溶液：称取在105烘干的碳酸钙（优级纯）0.6243 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容，此时溶液含钙为10.0ug/mL。分别移取10ml、20ml、30ml、40ml该溶液定容至50ml容量瓶中配置为2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。3) 镁标准贮备溶液：称取氧化镁0.0830 g溶于水，同铁标样配置一样分别配置0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL的镁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。4) 硝酸（优级纯）（1+1）、盐酸（优级纯）（1+2）。二、待测样品处理：称取约2.0g水泥试样于250ml烧杯中，加入8gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min，加入12ml浓HCl溶液，使试样全部湿润，再滴加浓HNO348滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的水浴上加热2030min，直至无黑色或灰色的小颗粒。取下烧杯，稍微冷却后加热水40ml，搅拌使盐溶解，冷却后，连同沉淀一起转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置12 h，使其澄清。然后用洁净的吸管吸取400ml与洁净干燥的烧杯中保存，作为测定Fe、Ca、Mg元素只用。2.2.1.3分析步骤 1、仪器操作 安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。 开启一起电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器1020min，使光源稳定。 调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。 开启乙炔气源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。 将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为35mL，并将仪器调零。 将各金属标准溶液喷入火焰，调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件，直至获得最佳状态。 完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙炔气阀熄火。 2、样品测定1 将标准溶液和空白溶液一次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。2 分别配置将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属元素的浓度。2.2.2分光光度法（测Al、Fe）2.2.2.1 原理1）在pH为5.36.8缓冲溶液中，用抗坏血酸掩蔽铁除干扰，铝离子与铬天青S形成紫红色络合物，在=550nm处具有最大吸收。2) 在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，将三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉形成红色配合物，在=510nm处具有最大吸收。2.2.2.2 试剂1) 抗坏血酸溶液（10g/L）现配现用。2) 铬天青S溶液：0.05%。 称0.1g铬天青S，加水20mL，乙醇20mL，热水浴中溶解后加入乙醇至200mL。3) 六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L）4) 铝标准贮备溶液：准确称取Al(NO3)39H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。5) UV-2100型分光光度计，50mL容量瓶8个，吸量管（1mL，2mL，5mL，10mL）。2.2.2.3分析步骤1、Al离子的测定 1）标准曲线的绘制 在铝标准贮备溶液中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，此时溶液含铝为10.0ug/mL，分别移取5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml该溶液于50ml容量瓶中，分别加12滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀，配制成1.0ug/mL、2.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5，6 号。 在550nm波长处，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。 2）试样的测定 吸取上述实验中分离SiO2后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，加12滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀，放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。测量试样吸光度。由试样吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。2、Fe离子的测定1）三氧化二铁标准溶液的配制称取0.1000g灼烧过的三氧化二铁（光谱纯）至于250ml烧杯中，依次加入50ml水、30ml盐酸（1+1）、2ml硝酸低温微沸，使样品完全溶解，冷却至室温后，定容至100ml容量瓶中，再移取5ml至100ml容量瓶，定容，此时溶液中三氧化二铁浓度为0.05mg/ml。2）工作曲线的绘制分别吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml标准溶液于50ml容量瓶中，加少量水，加5ml抗坏血酸，放置5min后，加入5ml邻菲罗啉溶液、10ml乙酸铵溶液，用水定容至刻度线，摇匀。放置30min后，用分光光度计、10mm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。3）试样的测定吸取1ml样液于50ml容量瓶中，加少量水，加5ml抗坏血酸，放置5min后，加入5ml邻菲罗啉溶液、10ml乙酸铵溶液，用水定容至刻度线，摇匀。放置30min后，用分光光度计、10mm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。2.2.3 数据处理原子吸收光谱法测标准样液中Fe、Ca、Mg含量（一） 表2-8取水泥样品M=2.0190g；MNH4Cl=8.0024g；Mg的标准样液浓度稀释为原来的1/5编号标准样液浓度C/（ug/ml）2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Fe标准溶液吸光度A/Abs0.11710.2498 0.4180 0.5459 0.7426 Ca标准溶液吸光度A/Abs0.0683 0.1201 0.1927 0.2352 0.3662 标准样液浓度C/（ug/ml）0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 Mg标准溶液吸光度A/Abs0.1151 0.1287 0.1371 0.1620 0.1725原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（二） 表2-9Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100项目FeCaMg待测样各元素吸光度A/Abs0.41300.21310.12061）、Fe标准样品吸光度与浓度的关系：图2-1 计算：代入待测Fe样数据 y=0.0774x-0.0495； 当y=0.4130时， 得出x=5.9755 ug/ml 2） 、 Ca标准样品吸光度与浓度的关系 ：图2-2 计算：代入待测Ca样数据 y=0.0355x-0.0168； 当y=0.2131时， 得出x=6.4761ug/ml3） 、Mg标准样品吸光度与浓度的关系 ：图2-3计算：代入待测Mg样数据 y=0.037x+0.0987； 当y=0.1206时， 得出x=0.5919ug/ml 综合实验得出：组分Fe2O3CaOMgO含量2.15%55.98%2.40%4）、分光光度法测Al：分光光度法测标样Al以及待测水泥中Al含量的测定 （表2-10）取水泥样品M=2.0190g；Al的待测样品浓度稀释为原来滤液的1/100编号1234 56Al标准样液浓度C/（ug/ml） 0.0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8Al标准溶液吸光度A/Abs0.0 0.033 0.097