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山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 01 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LT 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP棉桨粕编 码SOP-RMS 01 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准 1 范围本程序规定了棉桨粕的质量标准、检验操作法。2 引用标准中国药典2005年版二部；GB9107883质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色板状纯棉纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。32 检查321干燥失重：取本品35g，精密称定，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录 L）。322 灰 分：取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.15%。333聚 合 度：将试样刮成絮状，按G=VC/1-W称取平衡试样精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为400800。334醚 溶 物：取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml 进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。335含 量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的-纤维素，结果不低于96.0%102.0%。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 02 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/3 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 精制棉编 码SOP-RMS 02 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了精制棉的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部；GB/T9107-19993质量标准和检验操作法31 性状 本品为均匀疏松棉纤维；无肉眼可见木屑，竹屑，泥屑、油污、金属物等杂质32 规格 规格代号 粘度（mPa.s） 平均聚合度M15 10-20 400-800 M30 21-40 801-1000M60 41-70 1001-1300M100 71-120 1301-1600M200 121-300 1601-1900M400 301-500 1901-2200M650 501-800 2201-2400 M1000 800 240033 检查331 干燥失重：取本品35g，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录 L）。332 灰分：取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.2%。333 聚 合 度：按G=V C/1-W称取平衡试样，精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应符合上表粘度规格中所列对应值 334含量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的-纤维素，结果不低于97.0%102.0%。335白度：称取约5g试样，平铺于模具中，用压力机压成直径50mm表面平整的贺饼，成型压力为2.45Mpa4.90MPa，保压30s，在白度仪上测定白度，读取白度值，每份试样按90转动四个方位，每个方位测定一个值，取其算术平均值，结果表示至山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 02 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/3 一位小数，白度不低于85.0%336吸湿度：称取约15g试样，精确至0.1g，均匀地放入已知质量的专用铝筒内，用铝板将试样准确压至筒内50mm刻线处，然后平稳地浸入盛有202蒸馏水的容器中（容器中盛水量不得低于其高度的三分之二）至筒外8mm刻度处，放置30s后，迅速取出放入铝盘内称量，精确至0.5g，吸湿度不低于150%。337铁盐：称取约1g试样，精确至0.01g，置于坩埚中，将试样压紧，半盖着坩埚盖，在电炉上慢慢炭化。炭化完后，放入700800的高温炉中灼烧60分钟取出，冷却后加入5ml盐酸溶液（1:1），在沸水浴上蒸干后，再加入5ml盐酸溶液（1:1）在电炉低温状态下加热5分钟。用蒸馏水将坩埚中的内容物移入50ml比色管中。依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIG）与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深，其铁含量不超过百万分之二十五（0.0025%）。338铜值：精密称取试样1.5g， 置于500ml磨口具塞锥形瓶中，加入50ml蒸馏水润湿，再用移液管吸取20ml萨氏试剂注入其中，摇匀，在瓶口倒盖一个小烧杯，水浴加热1h，并经常摇动锥形瓶，1h后取出，去掉小烧杯，置于流动水中冷却至室温，然后加入2mol/L硫酸溶液8ml，盖上瓶塞摇匀，放置5min后，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶塞，最后用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定，近终点时加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至蓝色消失，计算铜值不超过0.3%。萨氏试剂：溶解30g酒石酸钾及30g无水碳酸钠于200ml热水中，加入1mol/L氢氧化钠溶液40ml，在不断搅拌下加入10%硫酸铜溶液80ml，煮沸，以除去溶液中的空气，在另一烧杯中溶解290g结晶硫酸钠（NaSO4.10H20）或128g无水硫酸钠于300ml水中，煮沸，然后倒入上述烧杯中，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入碘化钾溶液（8g碘化钾溶于少量水中），摇匀，再加入0.17mol/L碘酸钾溶液10ml，最后加水稀释至刻度，摇匀。339硫酸不溶物：称取10g试样精确至0.01g，将干燥的瓷杯置于温度不超过20的冷水中，注入45ml经15以下水冷却的硫酸，然后将试样分次加入并迅速搅拌，使试样完全溶解，直至成均匀的胶体为止（约需510分钟，如有白块出现，应用平头玻璃棒研磨23分钟，尽量使其溶解）。随即将瓷杯从冷水中取出，擦干外壁。在搅拌下将瓷杯内容物缓慢地注入盛有400500ml蒸馏水的烧杯中加水稀释至约800ml，静置至残渣沉降后，用已知质量的干燥滤杯在微量减压下过滤。用热水洗涤至中性，取下滤杯，擦干外壁，于1352下干燥30分钟，精密称量至恒重。计算硫酸不溶物应不超过0.2%。山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 02 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：3/3 3310 7.14%碱溶物：称取2g试样，精确至0.001g，放入250ml锥形瓶中，然后加入7.14%氢氧化钠溶液100ml，用带玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，置水浴中，保温3h，再将内容物倒入盛有1L蒸馏水的烧杯中，用过量的10%乙酸中和碱。将此内容物一起移入已知质量的玻璃坩埚中（加盖），并在5分钟内过滤完，逐次用热水、乙醇、乙醚进行洗涤并抽干，在1052烘干至恒重。其内容物应不超过3.0%。3311乙醚提取物：取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗涤液至干，遗留残渣不得超过5mg(0.05%)。备注：用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.3.1-3.3.4项目。发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 03 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 桨板编 码SOP-RMS 03 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了浆板的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部；GB9107883质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色板状纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。32检查32 1干燥失重：取本品35g，精密称定，在105干燥至恒重，减失重量不得超过10.0% （中国药典2005年版二部附录 L）。322灰 分：取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.15%。323聚 合 度：将试样刮成絮状，按G=V C/1-W称取平衡试样（准确到0.0002g），依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为600-800。324醚 溶 物：取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。325含 量：取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素，结果不低于93.0%。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 04 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 盐 酸编 码SOP-RMS 04 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了盐酸的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部3质量标准和检验操作法31 性状 本品为淡黄色发烟的澄清液体，无漂浮异物，无沉淀物；有强烈的刺激臭。32 检查321相对密度：取10.0ml供试品，依法测定（中国药典2005年版二部附录VLA）测得其相对密度应为1.131.19。322重金属：取本品1.0g，置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIH第一法），与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。333含 量：取本品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）滴定至终点。每1ml氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）相当于36.46mg的HCL。根据消耗的氢氧化纳的体积及所称盐酸的重量算出其含量应不低于28.0%。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 05 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 氢氧化钠编 码SOP-RMS 05 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了氢氧化钠的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部；GB11212-87 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、快、棒或薄片；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。32 检查321硫酸盐：取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIII B），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。322铁盐：取本品1.0g，加盐酸使完全溶解，使之呈酸性，加水25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深。（0.002% 0.002%Fe3+0.005%）适用于生产羧甲淀粉钠的原料；适用于生产硬脂酸镁、羟丙纤维素和羟丙甲纤维素的原料。323重金属：取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 H第一法），与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。324含量：取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的NaOH或山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 05 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 10.60mg的Na2CO3。本品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，不得低于96.0%；总碱量中碳酸钠（Na2CO3）不得超过2.0%。325 氯化钠：取本品1.0g，加水使溶解成100ml，精密量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 VIII A）与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。326钙含量：不得过0.008%。327二氧化硅：不得过0.006%。328硫酸钠：不得过0.5%。329铜含量：不得过0.003%。备注：用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目可根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.2.1-3.2.4。发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 06 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 淀 粉编 码SOP-RMS 06 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了淀粉的质量标准、检验操作法。2 引用标准中国药典2005年版二部 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色粉末，无臭，无味。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。32 检查321 酸 度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），PH值应为4.86.8。322 干燥失重：取本品，在105干燥5小时，减失重量不得超过13.5%（中国药典2005年版二部附录L）323灰 分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升温至600700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.2%。324铁 盐：取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIG），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。325二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得过1.25ml（0.004%）。326氧化物质：取本品4.0g置具塞锥形瓶中，加水50.0ml密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 06 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34ug的氧化物质（以过氧化氢计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml(0.002%)。327斑 点：取本品20g，所测斑点不得超过20个/dm2。具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。328酸 度：准确称取本品10g，置于250ml锥形瓶中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100ml及58滴1%的酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，将近终点时，再加35滴酚酞指示液，继续滴定至溶液呈微红色，且保持30s不褪色即为终点。同时作空白试验。按下式计算： (V1-V0)C X=-100 m(1-X1) 0.1 式中：X中和100绝干淀粉消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数，ml； V1滴定时消耗标准溶液的体积，ml； V0空白试验消耗标准溶液的体积，ml； C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m样品的质量，g； X1样品的水分，%（m/m）。 同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后计算结果保留一位小数。 生产糊精用原料淀粉检查此项目。328微生物限度：只限于外加工的淀粉，其它原料淀粉不作要求。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。 修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 07 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 马铃薯淀粉编 码SOP-RMS 07 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了马铃薯淀粉的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色粉末，无臭、无味。32 检查321酸 度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VI H），PH值应为4.8-7.8。322 干燥失重：取本品，在105干燥5小时，减失重量不得过超过20.0%（中国药典2005年版二部附录 L）323 灰 分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓至完全炭化，逐渐升温至600700，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.3%。324铁 盐：取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录 G），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。325二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试纸校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得过1.25ml（0.004%）。326斑 点：取本品20g，所测斑点不得超过35个。具体检测方法见斑点SOP-UIS 01 00。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 08 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 氯乙酸编 码SOP-RMS 08 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了氯乙酸的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部；ZBG1702490 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为无色或淡黄色结晶，无黑点等杂质。32检查 321 铁盐：取本品10g，加水溶解，稀释至100ml混匀，取10ml置纳氏比色管中，依法检验（中国药典2005年版二部附录 G），与标准液溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。322 重金属：取本品10g，加水溶解，用稀氨水调至PH4.0，用水稀释至100ml混匀，量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录 H），与标准铅溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。323 含量：精密称取5.0g样品，加50ml水溶解后，加2滴1%酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（1.0mol/l）滴定至粉红色。每1ml氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）相当于0.094g氯乙酸，根据消耗氢氧化纳滴定液的体积（ml）算出其含量，应不低于96.0% 备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 09 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 乙 醇编 码SOP-RMS 09 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了乙醇的质量标准、检验操作法。2 引用标准 中国药典2005年版二部 3质量标准和检验操作法31性状 本品为无色透明易燃易挥发液体，有酒的气味和刺激性辛辣味。 本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。32检查 321 相对密度：本品的相对密度（中国药典2005年版二部附录VLA）不大于0.8129。322 酸 度：取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化纳滴定液（0.02mol/l）至显淡红色，再加本品25.0ml，加水10ml与酚酞指示液2滴，摇匀，加氢氧化纳滴定液（0.02mol/l）0.50ml，应显淡红色。323 水中不溶物：取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清，在10放置30分钟，溶液仍应澄清。324不挥发物：取本品40ml，置105恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。325含量：用酒精计测得其含量不低于95.0%（ml/ml）备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 10 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 硬脂酸编 码SOP-RMS 10 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了硬脂酸的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光泽的细针状结晶，有类似油脂的微臭，无味。 本品在三氯甲烷或乙醚中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。32 检查 321 凝点：本品的凝点（中国药典2005年版二部附录 D）不低于54。322碘值：本品的碘值（中国药典2005年版二部附录 H）不大于4。323酸值：本品的酸值（中国药典2005年版二部附录 H）为203-210。324炽灼残渣：取本品4.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录 N），遗留残渣不得过0.1%。325 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2005年版二部附录 H第二法），含重金属不得过百万分之五（0.0005%）。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 11 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/1 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 硫酸镁编 码SOP-RMS 11 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了硫酸镁的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部 3质量标准和检验操作法31 性状 本品为无色结晶；无臭，味苦、咸， 风化性。本品在不中易溶，在乙醇中几乎不溶。32检查 321 酸碱度：取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.1ml，应变为蓝绿色；如显蓝绿色或绿色；加盐酸滴定液（0.02mol/L），应变为黄色。322炽灼失重：取本品1.0g，精密称定，先在105干燥2小时，再在45025炽灼至恒重，减失重量应为48.0%52.0%323氯化物：取本品0.50g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIII A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。32 4铁 盐：取本品2.0g，加硝酸溶液（110）5ml，煮沸1分钟，放冷，加水稀释成35ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIII G），与标准铁溶液3.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。325重金属：取本品2.0g，加水10ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，依法检查（中国药典2005年版二部VIII H第一法），5分钟时比色，含重金属不得过百万分之十（0.001%）。326含量：取本品约0.25g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.018mg的MgSO4，按炽灼至恒重后计算，含量(MgSO4)应不低于98.0%。备注：发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 12 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 环氧丙烷编 码SOP-RMS 12 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1范围本程序规定了环氧丙烷的质量标准、检验操作法。2引用标准中国药典2005年版二部；HG2-1284-803质量标准和检验操作法31 性状 本品为无色透明液体，无悬浮异物、无沉淀物。32 检查321相对密度：本品的相对密度（中国药典2005年版二部附录VI A）为0.83(20)。322不挥发物：量取100.0ml样品，置105恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸发至干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。32 3铁 盐：取本品12.0ml，于水浴上蒸干，加4ml稀盐酸，依法测定（中国药典2005 年版二部附录VIII G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）324色 度：准确称取1.245g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2.6H2O)，溶于200ml6mol/L盐酸及适量水中稀释至1000ml，此溶液为500号色度标准。取2ml上述溶液，用0.1mol/L盐酸稀释至100ml，做为10号色度标准液。取环氧丙烷试样放入25ml比色管中，在白色背景下，沿轴线方向用目测法与同体积10号色度标准液进行比较，试样的颜色不得深于10号色度标准的颜色。325水 份：用热导气相色谱法测定，用外标法进行色谱定量，采用在一定温度下苯中 饱和溶解水值作为气相色谱分析微量水分的定量基准。微量水份应不得过0.04%。326 总 醛：用氢焰气相色谱法测定不得过0.04%。327 酸 值：于250ml三角烧瓶中加入4050ml蒸馏水及34滴酚酞指示液，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，不计读数。然后立即用移液管吸取10ml环氧丙烷试样，注入上述三角烧瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并保持20秒钟不褪色为终点。每1ml0.01mol/L氢氧化钠相当于0.07408mg的丙酸。山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 12 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/2 以丙酸计不得过0.01%。328含量：用热导气相色谱法测定，含量不得低于99.5%。备注：用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目可根据实际情况进行检测；用于生产羟丙纤维素时只需检测3.2.1-3.2.3及3.2.8项目。发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。修改栏序 号修改章节标 记修改通知单号修改人修改日期实施日期山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS 13 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/3 山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序检验SOP 冰醋酸编 码SOP-RMS 13 00起草人日 期审核人日 期批准人日 期实施日期版 次02变更原因质量标准升版，制订企业标准1 范围本程序规定了冰醋酸的质量标准、检验操作法2 引用标准中国药典2005年版二部；GB162889 3 质量标准和检验操作法31 性状 本品为无色透明液体，有刺激性臭味，无漂浮异物、无沉淀物32 鉴别：取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发生醋酸乙酯的香气。33 检查 331 凝点：本品的凝点不低于14.8（中国药典2005年版二部附录VI D）。332色度：取试样放入25ml比色管中，在白色背景下，沿轴线方向用目测法与同体积 20号色度标准液比较，不得更深。（准确称取1.245g氯铂酸钾和1.000g氯化钴，溶于200ml6mol/L盐酸及适量水中稀释至1000ml，即为500号色度标准。取4ml此溶液，用0.1mol/l盐酸稀释至100ml，即为20号色度标准）。333重金属：取本品10ml，置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIII H第一法），含重金属不得过百万分之二(0.0002%)。334乙酸含量：取本品2ml，置称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml与酚酞批示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）滴定至终点，每1ml的氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)相当于60.05mg的醋酸，其含量应不低于99.0%（g/g）。335 乙醛含量：吸取10ml样品，放入已盛有10ml水的50ml容量瓶中，再吸取5ml亚硫酸氢钠（18.2g/L，称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀）溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30分钟。同时吸取50ml碘滴定液(0.02mol/L)于碘量瓶中，并将它放至冰水浴中静置。30分钟后从容量瓶中吸取20ml溶液于上述碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定到溶液呈浅黄色时加入0.5ml淀粉指示液继续滴定至蓝色消失，同时做空白试验。每1ml山东聊城阿华制药有限公司 SOP-RMS 12 00Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/3 硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于0.44mg的乙醛，含量不得过0.05%。336蒸发残渣：移取本品1000.1ml于已恒重的蒸发皿中，放于水浴上蒸发至干，在1102的烘箱中加热2小时，称量至恒重，不得过0.02%。337铁含量：量取10ml本品于蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用1ml盐酸溶液(1:1)溶解后，移入比色管中，依法检查（中国药典2005年版二部附录VII G）与标准铁2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。32 8高锰酸钾氧化时间：将温度约为15（或25）的本品注入容量为100ml的比色 管至50ml刻线，置于温度为150.2（或250.2）的水浴中，水浴的水面低于比色管颈约25mm，15分钟后取出，加入2.0ml高锰酸钾(0.2g/l)从滴加第一滴起，记下时间，立即加塞，摇匀，并将其放回水浴中，经常从水浴中取出，并以白色背景衬底垂直往下看与氯化钴和硝酸双氧铀色标（5ml5%氯化钴溶液和7ml4%硝酸双氧铀混合，置于100ml比色管中，用水稀释至50ml）相比，记下试液颜色与色标一致时的时间应不少于5分钟。329甲酸含量（总还原性物的测定） 将100ml耐真空滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml锥行瓶上，打开滴液漏斗活塞，用真空泵抽取能吸入200ml液体的余压，关闭滴液漏斗活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml0.1mol/L的次溴酸钠溶液(取2.8ml溴于已盛有500ml水和100ml80g/L氢氧化钠溶液的1000ml容量瓶中，稀释至刻度)，每次用5ml水冲洗滴液漏斗两次，再通过滴液漏斗吸入10ml试样, 每次用5ml水冲洗滴液漏斗两次，混匀并在室温下静置10分钟，然