实验报告 油条中的铝和松花皮蛋中的铅的鉴定与测定.doc

实验 油条中的铝和松花皮蛋中的铅的鉴定与测定1.实验目的1.1掌握没油条中微量铝的鉴定方法及利用分光光度法测定铝含量的原理和方法。1.2掌握利用二硫腙鉴定松花皮蛋中的铅及测定其中铅含量的原理和方法。1.3测定结果为广大人群的饮食生提供参考依据。2.实验原理2.1铝与巯基乙酸溶液加铝试剂反应生成红色溶液，证明有铝存在。铝在HAcNaAc缓冲液中，与铬天青S及CTMAB（溴化十六烷基三甲基苯铵）形成绿色三元配合物，于640nm波长处测定吸光度并与标准系列比较定量。2.2松花皮蛋试样经消化后，加入20%柠檬酸铵和20%盐酸羟胺，用氨水调节PH9，再加入双硫腙CCl4 溶液，剧烈摇动后，CCl4 层中有红色配合物生成，将此疏水的红色配合物于510nm波长处测定吸光度并与标准系列比较定量。2.3国标规定油条中的铝不得超过50ug/kg；传统工艺皮蛋含铅量不得超过2mg/kg，改良工艺的皮蛋含铅量不得超过0.5mg/kg。3.实验用品3.1仪器普通天平、分析天平、研钵、坩埚、马弗炉、水浴锅、试剂瓶、容量瓶（100mL、50mL、25mL）、分液漏斗、胶头滴管、玻璃棒、PH试纸、铁架台、普通漏斗、烧杯、药匙、移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）、洗耳球、大试管、量筒（10mL）、分光光度计、1cm比色皿、坩埚镊、剪刀3.2药品 HNO3 (6mol/L 1 :1)、巯基乙酸（0.8%）、铝试剂(0.5g/L)、HAcNaAc缓冲液（HP=5）、铬天青S溶液（0.5g/L）、CTMAB(0.2g/L)、氨水、铅标液（10ug/mL）、双硫腙CCl4 溶液（0.002%）、柠檬酸铵（20%）、盐酸羟胺（20%）、铝标液（20ug/mL）、抗坏血酸（10g/L）4.实验试剂的配制及材料处理4.1 实验试剂的配制4.1.1 HAcNaAc缓冲液（HP=5）：取32g无水HAc溶于蒸馏水中，加12mL冰醋酸，再用蒸馏水稀释至200mL；4.1.2铬天青S溶液（0.5g/L）：称取50mg铬天青S，用蒸馏水稀释并定容至100mL。4.1.3 CTMAB(0.2g/L)：称取20mg溴化十六烷甲胺，用水稀释并定容至100mL，必要时加热助溶。4.1.4铅标准溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.1600g硝酸铅，加10mL6mol/LHNO3全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。4.1.5铅标液（10ug/mL）：吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。4.1.6巯基乙酸（0.8%）：称取0.8000g巯基乙酸，溶于99.2mL蒸馏水中。4.1.7双硫腙CCl4 溶液（0.002%）：称取0.0032g双硫腙，溶于100mLCCl4。4.1.8柠檬酸铵（20%）：称取20g柠檬酸铵，加80mL蒸馏水溶解。 4.1.9盐酸羟胺（20%）：称取20g盐酸羟铵，加80mL蒸馏水溶解。4.1.10铝标液（20ug/mL）：称取0.0038g氧化铝，加盐酸溶解，再加氨水调节PH为中性，再加蒸馏水定容至100mL。4.1.11铝试剂（0.5g/L）：称取0.0500g铝试剂，用蒸馏水稀释并定容至100mL。4.1.12抗坏血酸（10g/L）：称取抗坏血酸0.5000g，溶于蒸馏水中，稀释并定容至100mL，用时现配。4.2实验材料的处理4.2.1油条的处理4.2.1.1油条的灰化 称取5g油条，剪碎放入坩埚内，在马弗炉中灰化3小时左右后，得呈黑色灰状时，停止加热，放至冷却，以备下一步操作中使用。4.2.1.2油条样品溶液的配制将冷却后的油条黑色粉末加入2mL6mol/LHNO3 ，水浴蒸干，将产物用蒸留水溶解，过滤，再稀释定容至50mL。 4.2.2松花皮蛋的处理4.2.2.1松花皮蛋的灰化 称取松花皮蛋20g（约1/4个），捣碎，水浴蒸干，于马弗炉中灰化3小时，呈灰状物，冷却，以备下一步实验操作中使用。4.2.2.2将冷却后的灰状物，加入少量1 ：1HNO3溶解，加适量蒸留水过滤，再用蒸留水稀释并定容至50mL。5.实验操作步骤实验步骤实验现象及原理铝的鉴定1. 取一支试管顺次加入以下物质。 2. 2mL油条样品溶液； 3. 5滴0.8%巯基乙酸，摇匀； 4. 1mLHAc-NaAc缓冲溶液；5. 1mL铝试剂，摇匀，水浴加热。现象：溶液由无色变成红色。原理：铝与巯基乙酸作用生成红色溶液。铅的鉴定1. 取一支试管顺次加入以下物质； 2. 2mL皮蛋样品溶液；3. 2mL20%柠檬酸铵，2mL20%盐酸羟胺4. 氨水调节PH9；5. 2mL0.002%双硫腙CCl4溶液，剧烈振荡现象：溶液由蓝绿色变成红色，且出现分层，红色位于下层溶液。原理：铅离子与双硫腙产生红色络合物。铝的测定1. 取7个50mL容量瓶，依次编号17；2. 用移液管依次向7个容量瓶中加入铝标液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL(相当于含铝0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug)以及样品溶液2.00mL；3. 依次加入1%硫酸4mL；4. 依次加入16mLHAc-NaAc缓冲溶液；5. 依次加入10g/L抗坏血酸溶液2.0mL，混匀；6. 依次加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液4.0mL，混匀；7. 依次加入0.5g/L铬天青-S溶液4.0mL，摇匀后，用蒸馏水稀释至刻度，室温放置20分钟；8. 用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm波长处测定吸光度，并作标准工作曲线。现象：铝标液在放置20分钟后，绿色络合物由浅到深，标液及样品的吸光度台如表1所示，标准工作曲线如图1所示。原理：铝与铝试剂作用主生绿色络合物，在640nm波长下测定吸光度，其吸光度与铝的含量成正比关系。铅的测定1. 取7个25mL容量瓶，依次编号17；2. 用移液管依次向7个容量瓶中加入0.00mL,0.10mL,0.20.mL,0.30mL,0.40mL,0.50mL铅标液（相当于含铅0.00ug,0.10ug,0.20ug,0.30ug,0.40ug,0.50ug）和2.00mL皮蛋样品溶液；3. 依次加入2.0mL20%柠檬酸铵溶液；4. 依次加入2.0mL20%盐酸羟胺溶液；5. 依次用氨水调至红色；6. 依次加入5.0mL双硫腙CCl4溶液，加蒸馏水至刻度，剧烈振摇1分钟；7. 静止分层后，分别用分液漏斗萃取下层红色溶液；8. 将萃取后的溶液，用1cm比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于510nm波长处测定吸光度，并作标准工作曲线。现象：溶液分层，下层为红色，颜色由浅到深，铅标液和样品溶液的吸光度如表2所示， 标准工作曲线如图2所示。原理：铅离子与双硫腙作产生红色络合物，在510nm波长下测定吸光度，铅含量的多少决定吸光度的大小。6.实验数据记录及其计算6.1铝的测定6.1.1铝标液及油条样品溶液的吸光度表1：在640nm波长下测定铝标液及样品溶液的体积（mL）0.002.004.006.008.0010.002.00(样品溶液)铝的含量（ug）0.002.004.006.008.0010.008.14吸光度n(A)0.0000.2120.3220.3980.4620.5300.4686.1.2铝标准工作曲线的绘制图16.1.3油条中铝含量的计算标准工作曲线对应方程的计算：Y=0.0388x+0.152将样品的吸光度n= 0.468带入计算得：X1=8.14ug油条中微量铝的含量为：式中：W试样中铝含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。X1测定用试样液中铝质量，单位为微克（g）。X0试剂空白中铝质量，单位为微克（g）。V1试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。V2测定用试样消化液体积，单位为毫升（mL）。m试样的质量，单位为克（g）。W=40.7mg/kg6.2铅的测定6.2.1铅标液及松花皮蛋样品的吸光度表2：在510nm波长下测定铅标液及样品溶液的体积（mL）0.001.002.003.004.005.002.00（样品溶液）铅含量（ug）0.000.100.200.300.400.500.34吸光度n(A)0.0000.2800.4060.8761.2101.6301.0306.2.2铅标准工作曲线的绘制6.2.3由标准工作曲线计算其对应方程为： Y=3.407x-0.1223将松花皮蛋样品溶液的吸光度n= 1.030带入方程计算得：m1=0.34ug松花皮蛋中铅的含量为： x=(m1-m2)1000 / m3V2/V11000 式中： X 试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg 或mg/L ）； m1 测定用试样液中铅的质量，单位为微克（g）； m2 试剂空白液中铅的质量，单位为微克（g）； m3试样质量或体积，单位为克或毫升（g 或mL ）； V1试样处理液的总体积，单位为毫升（mL ）； V2测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL ）。 V2测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL ）。 X=0.425mg/kg7.实验结果计论及误差分析7.1试剂的配制过程中，均使用分析纯的化学药品，以避免药品的纯度影响测定结果。7.2样品的处理过程中，每一次转移都尽量使所有的样品都被转移，减少损失，以避免测量结果偏低。7.3由标准工作曲线图中知，各点都有或多或少的偏离，经过分析得此为使用的部分仪器未完全洗干净以及在各种转移液体过程中的浪费所致。而铅的标准工作曲线中第二点明显偏离，