洁净剂定性分析论文.doc

学号:201023240110HUANGGANG NORMAL UNIVERSIT本 科 毕 业 论 文 BACHELOR DISSERTATION 固相洁净剂的定性分析 Qualitative analysis of solid-phase cleansing agent学 生:徐春辉CANDIDATE:XU CHUN HUI指 导 教 师:杨昌炎 教授SUPERVISOR:ASSOCIATE PROFESSOR YANG CHANG YAN专 业:制药工程MAJOR:PHARMACEUTICAL ENGINEERING 中国 黄州 HUANGZHOU，CHINA 二一四年五月 MAY，2014郑重声明 本人的毕业论文是在_老师的指导下独立撰写并完成的。毕业论文没有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任；并可通过网络受公众的查询，特此郑重声明！ 毕业论文作者（签名）: 年 月 日目 录摘 要2ABSTRACT31. 前言41.1 普通洁净剂的成分41.2 洁净剂的使用现状41.3 洁净剂分析的研究进展51.3.1 各种专用洁净剂51.3.2 薄层色谱法筛选使洁净剂分离的最佳展开剂61.3.3 硅胶柱层析分离洁净剂61.3.4 红外光谱法在物质分析中的应用81.4 选题的目的与意义82. 材料与方法82.1 实验仪器82.2 实验试剂92.3 实验过程92.3.1 薄层色谱法筛选洗脱剂92.3.2 柱色谱法进行固相洁净剂的组分分离102.3.3 单一组分进行红外光谱分析113. 结果与讨论123.1 薄层色谱法筛选最佳展开剂的研究123.1.1 样品的表征123.1.2 单一溶剂作展开剂的研究123.1.3 两种不同溶剂混合作展开剂的研究133.1.4 三种不同溶剂混合作展开剂的研究133.1.5 四种不同溶剂混合作展开剂的研究143.1.6 十二烷基苯磺酸钠的确定153.1.7红外图谱分析154. 结论16参考文献17致 谢191摘 要在简述洁净剂的研究背景、用途、现状、未来研究发展的基础上。首先根据“相似相溶”原理及样品洁净剂的极性、溶解度等，筛选能使洁净剂展开的最佳展开剂；样品极性较大，所以展开剂的极性也应较大。然后柱层析洗脱剂梯度洗脱硅胶柱中洁净剂，分离洁净剂得到单一组分；折射仪检测及合并具有相同组分的分离液。红外光谱法测定洁净剂样品得到红外光谱图，分析图谱不存在苯环，完成洁净剂的定性分析。关键词：洁净剂；定性分析；薄层层析；柱层析；红外光谱法21ABSTRACTIn brief cleansing agent research background, purpose, status, future research on the basis of development. First, according to like dissolves like principle and sample clean agent polarity, solubility, screening can best expand clean agent developing agent; polar samples, so developing solvent polarity should also larger. Then eluent gradient elution column chromatography on silica gel column cleansing agents, cleansing agents to obtain a single-component separation; refractometer detection and separation of the components combined with the same solution. Determination of cleansing agents infrared spectroscopy infrared spectra obtained samples analyzed qualitative analysis of patterns do not exist benzene ring, the completion of clean agent. Keywords: clean agent; qualitative analysis; TLC; column chromatography; Infrared Spectroscopy1. 前言 洁净剂的主要成分是烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、泡沫剂、增溶剂、香精、水、色素等。烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠都是阴离子表面活性剂，是石化产品，用以去污。洁净剂是日常生活中不可缺的清洁用品，洁净温和，泡沫柔细，迅速分解油腻，快速去污、除菌，有效彻底清 洁油污，不残留。1.1 普通洁净剂的成分表面活性剂 表面活性剂是水基型油污清洗剂中起决定作用的有效成份。 可选用的阴离子表面活性剂有 LAS、AES、SAS 和脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯等。 根据清洗剂浓度的不同，一般表面活性剂在配方中的含量在 5%30%。 清洗助剂 利用洗涤助剂与表面活性剂的的协同作用来增进洗涤作用，同时降低洗涤成本。常用的清洗助剂有无机碱、多聚磷酸钠、硅酸盐等。最重要和有效的清洗助剂是三聚磷酸钠，俗称“五钠”，英文缩写为 STPP，它能软化水，对金属离子有很好的络合作用，还能络合污垢中的金属成份，在洗涤中使污垢解体而增强洗涤效果。溶剂 经常使用的溶剂有醇类、醇醚类及其他溶剂。醇类可添加的一元醇有：乙醇、丁醇、异丙醇，多元醇有：乙二醇、丙二醇、甘油等。软水剂 水的硬度对表面活性剂的去除油污的性能影响很大，特别是阴离子表面活性剂遇到 Ca2+、Mg2+后会形成溶解性较低的盐而降低洗涤效能。选用的软水剂有 STPP、焦磷酸钾、EDTA、六偏磷酸钠、柠檬酸钠等。 消泡剂 清洗剂配方中常常加入少量的有机溶剂，既可加强对油脂的溶解能力，又可降低洗涤过程中泡沫产生，一举两得。常用而又有代表性的消泡剂有：聚醚 2010，聚醚 L61、磷酸三丁酯、有机硅、油酸和油酸钠等。助溶剂 助溶剂在配方中起到增溶、改善粘度等作用。常用的助溶剂有甲苯磺酸钠、二甲苯磺酸钠、尿素等。 其他添加剂 为了防止微生物引起清洗剂霉变，液体产品中通常要加入一些防腐剂，如甲醛、卡松等，添加量一般为 0.2%。有些清洗产品需要加入一些香精和色素调节外观。1.2 洁净剂的使用现状 目前，洁净剂使用时可分为物理清洗、化学清洗、生物清洗三大类。其中，化学清洗起着举足轻重的作用。化学清洗是指用化学方法去除物体表面污垢而使其恢复原有表面状态的过程。虽然清洗剂的种类有如此之多，但都各有不足。如碱清洗时需在碱清洗的同时添加表面活性剂去润湿油脂、尘埃和生物物质，以提高清洗效果。酸洗以盐酸使用得最多。但对于油脂、悬浮物和微生物生长形成的沉积物，酸洗的效果则很差。而且，许多酸对金属设备有很强的腐蚀性，严重时可能造成局部穿孔。因此，酸洗前需要向酸洗液中加入一些专用的高效酸洗缓蚀剂，以减轻酸对被清洗设备金属基体的腐蚀。还有些表面活性剂型清洗剂，表面活性剂的浓度在临界胶束浓度（CMC）以前去污能力很弱，只有当浓度提高到CMC后，去污能力才显著增强1。因此，投加使用时必须使其浓度大于CMC，但大量的增溶废液排放到环境中也造成了污染。总的来说，传统清洗剂存在对环境造成污染、有腐蚀性、使用不方便等缺点。因此，从环保、经济及可持续发展的要求看, 发展高效、环境友好的绿色清洗剂，是清洗剂行业研究和开发的方向。1.3 洁净剂分析的研究进展1.3.1 各种专用洁净剂 随着现代生活水平的提高，洁净剂的品种将会越来越多洁净剂的品种，以适应不同用途的需要。 冰箱洁净剂 电冰箱储藏各种生、熟食品，易被污染及产生异味，因此冰箱须定期清洗。用于冰箱的洁净剂要求无毒、无腐蚀性并能去异味。由于一般洁净剂中含有氯离子，会腐蚀冰箱内铝件。因此，有关专家预测冰箱洁净剂将用壬基酚聚氯乙烯醚、柠檬酸等配制，这样配制的冰箱洗涤剂将无腐蚀作用并有清香味。 玻璃洁净剂 未来的家庭中的落地门、窗以及各种装饰，生活用品将越来越多使用玻璃制品。玻璃的清洗也将会使用一种玻璃洁净剂。玻璃洁净剂中有增加物质溶解度的增溶剂和高性能的降低溶液表面张力的活性剂，借以提高洁净剂在玻璃上粘着能力，使洁净剂能均匀地吸附在玻璃上，将附着在玻璃表面的污垢溶解，然后用布擦洗，就可以将玻璃洗净。 塑料洁净剂 专用的塑料洁净剂含有季胺盐，季胺盐在水中会生成带电的季胺离子，它在塑料表面形成导电薄膜，使摩擦产生的静电立即逸散，起到抗静电作用，经过洗涤后的塑料制品就不易沾污。塑料洗涤剂中还需加入烷基硫酸盐，以防止塑料制品的老化和脆裂。家具洁净剂 专用的家具洁净剂除了配有增溶剂和活性剂可提高洗涤剂的去污能力外，还含有水溶性树脂成分，能在家具表面生成极薄的膜，保持油漆的光亮，避免油污再次附着其上。同时，还含有杀菌防霉的季胺盐，可起到保护家具的作用。新型洁净剂 新型无害无残留洁净剂，其主成分椰子油中提取物，即棕榈酸钠。如，安利清洗剂：碟新洗洁精。 1.3.2 薄层色谱法筛选使洁净剂分离的最佳展开剂展开剂是平面色谱法中作流动相的液体。展开剂的主要任务是溶解被分离物质在吸附薄层转移分离物质，使各组分的Rf值在O.2-0.8之间，并对被分离物质要有适当的选择性。展开剂的选择主要由吸附剂的活度、被分离物质和展开剂的极性相互制约，采用“相似相溶”原则来选择展开剂，物质的极性小，则用极性小的展开剂，极性大的则应用极性大的展开剂。 选择展开剂时,可采用微量圆环法和小型色谱法进行选择。微量圆环法:将欲分离的物质,按常规方法点在薄板,两点相距2-3cm,再用毛细管吸取所实验的溶剂系统,垂直放于样点中心,让溶剂自毛细管中依中立流出进行展开,干燥后显色。观察斑点的分离情况.被试物质为未知化合物时,常先用低极性溶剂展开,如试样留在圆点不动,则需增加溶剂的极性或增大洗脱液的量,如移动过快,则必须用较低极性的溶剂来调整。小型色谱法：用普通的载薄片制成薄板,把欲分离的物质点在载薄板上,放于小型玻璃缸或广口瓶中展开,干燥后显色,观察斑点分离情况。在薄层色谱中,当溶剂的极性太大时。会使待分离物全部接近溶剂前沿,当溶剂的极性太小时,又会使待分离物几乎全部保留在圆点,这两种情况都是待分离物得不到分离。TLC的硅胶板有硅胶G含煅石膏粘合剂，硅胶H不含煅石膏粘合剂，硅胶HF254含荧光物质可在紫外灯下观察荧光，硅胶GF254既含煅石膏粘合剂又含荧光物质，硅胶粘附力强可在紫外灯下观察荧光。故选用GF254是做实验较好的硅胶板型号。1.3.3 硅胶柱层析分离洁净剂在一定的条件下，硅胶与被分离的物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种。物理作用来自于硅胶表面与溶质分子之间的范德华力；化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。柱层析分为正相柱层析和反相柱层析。利用吸附原理，即利用硅胶对中药混合物中各种成分吸附能力的差异，而使混合物中各成分得以分离的色谱方法。对极性物质用吸附剂较弱的吸附剂，如以硅藻土或滑石粉代替硅胶；则洗脱剂的极性亦须相应降低。在柱层析操作时被分离样品在加样时可采用干法或湿法。装柱：干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活塞使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。已填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将与柱表面相平时，即加试样溶液。干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。 硅胶柱装不好,主要出现的问题有疏密不均匀和不够密实,假如是比较大的柱,在溶剂进入硅胶柱后,极易造成硅胶柱体出现断裂,影响分离效果。解决办法是先在层析柱下面的溶液出口处接上真空泵连接管,开启真空泵,将预备好的硅胶倒入空层析柱中。硅胶倒入的速度不要太快,加完硅胶后要抖动柱子,以使顶部的硅胶形成平面,待硅胶不再向下收缩为止,关掉层析柱出口处的阀或封闭真空泵连接管,在硅胶柱内气压平衡后,取掉真空管即可、也可以先把硅胶全部装入柱中再抽真空,但这样效果要差些。试样的加入：将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。洗脱：除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。1.3.4 红外光谱法在物质分析中的应用IR是由于物质吸收电磁辐射后，分子振动-转动能级的跃迁而产生的，称为分子振动转动光谱，简称振转光谱。每一种物质的红外光谱都反映了该物质的结构特征，通常用四个基本参数来表征。 谱带数目：由于分子振动过程偶极矩变化时才产生红外共振吸收，而相同或相近频率的振动可能发生简并、倍频、组合频等效应将导致红外光谱谱带数目与理论数目3N-6(或3N5)不符。但是，每种物质的实测红外光谱谱带数目都是一定的。 谱带位置：谱带的位置即谱带的频率对应化合物中分子或基团的振动形式。 谱带形状：形状由物质分子内或基团内价键的振动形式决定。 相对强度：每一种物质，每一吸收谱带的相对强度都是一定的，它同样是由该吸收谱带所对应的价键的振动来决定的。 一种物质的红外光谱记录了其分子的振动，而振动的频率取决于组成原子的质量、化学键的强弱和物质内部的结构基团。原子的种类、健力的变化及基团的组合都可以在红外光谱图上表现出来。因此，每一种具有确定化学组成和结构特征的相同物质，都应具有相同的吸收谱带数目、谱带位置、谱带形状和谱带强度的红外光谱。1.4 选题的目的与意义 利用萃取、蒸馏、筛分、离子交换、色谱、重结晶等分离方法将混合物各组分分开；也可利用物质的特征反应和特性，采用排除法和假设法，推测某种物质的存在与否；还可根据具体情况采用化学分析或仪器分析。我们经常用的洗洁精是由石油下脚料组成的，含有ABS苯的成份，苯是不溶于水的，我们每天洗碗以为洗干净了，其实不然。长期服用，会给我们的肝脏和肾脏带来极大的危害，对洁净剂进行定性分析，了解产品中各成分，有选择性的使用各类洁净剂，有利于我们的身体健康。2. 材料与方法2.1 实验仪器101-2A型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）AL-206型电子天平（上海梅特勒-拖利多公司）ZF-20D暗箱式紫外分析仪（巩义市予华仪器有限公司）傅里叶红外光谱仪2.2 实验试剂石油醚（A.R.） 武汉欣申试化工科技有限公司乙酸乙酯（A.R.） 天津市凯通化学试剂有限公司二氯甲烷（A.R.） 天津市富宇精细化工有限公司丙酮(A.R.) 武汉欣申试化工科技有限公司冰乙酸（A.R.） 天津市凯通化学试剂有限公司甲醇（A.R.） 国药集团化学试剂有限公司无水乙醇（A.R.） 国药集团化学试剂有限公司硅胶板GF-254 青岛胜海精细硅胶化工有限公司2.3 实验过程通过查阅各种文献资料，本文通过三大步完成洁净剂的定分析，即：第一步：薄层色谱法筛选洗脱剂；第二步：柱色谱法进行固相洁净剂的组分分离；第三步：单一组分进行红外光谱分析；2.3.1 薄层色谱法筛选洗脱剂 按高级性/低极性=1/3的体积比配置展开剂，放入层析缸中预饱和10-30min，保证层析缸密封。用毛细管准确吸取一定量样品水溶液于GF254硅胶板上，在储有展开剂的层析缸中，上行展开，待溶剂上行至距板上部30mm处，取出吹干；放入ZF-20D暗箱式紫外分析仪中观察薄板上样品展开后的斑点情况。展开后有多个斑点，Rf=化合物样点移动的距离/展开剂前沿移动的距离，Rf值在0.2-0.3之间时的展开剂为最佳展开剂。常用溶剂的极性顺序：石油醚环己烷/己烷苯乙醚氯仿乙酸乙酯正丁醇丙酮乙醇甲醇水。注意： 根据产物的溶解性选一种极性最强的溶剂如：醇类，乙氰等，再根据实际情况慢慢加入极性弱的溶剂如：CCL4、石油醚、CH2CL2。 若斑点太偏上的话那就减少极性大的量，反之，增加极性大的量。 若Rf值太大换极性比例小的展开剂，在板子上面；Rf值太小换极性比例大的展开剂。2.3.2 柱色谱法进行固相洁净剂的组分分离色谱柱装柱 选用250400目的硅胶，根据Rf选用用量，采用湿法装柱，将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。 填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将与柱表面相平时，即加试样溶液。试样加入:将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。柱层析一般最多可分离3g左右的样品。洗脱:按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液， 至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。柱层析极性要小很多，展开剂缩小5倍作洗脱剂。柱层析显色:洁净剂为无色物质，分离时需显色柱上显色法：若使用带荧光的的吸附剂，可在黑暗环境中用紫外光照射以显出各色带的位置，一边按色带分别接收。但柱上显色远不如在薄层板上显色方便。等份接收法：即事先准备十几个或几十个接受瓶依次编号，各接收相同体积的流出液，并各自在薄层板上点样展开，然后在薄层板上显色具有相同Rf值的为同一组分，可合并处理。也可能出现交叉带，若交叉带很少可以弃之，如果交叉带较多或样品很贵重，可将交叉部分再次作柱层析分离，直至完全分开。此方法较易操作，故本实验采用此法。注意:加样时，样品加入柱中后，要打开下部活塞放出淋洗剂使样品溶液降至滤纸片处，即不要急于加溶剂冲洗柱壁造成样品溶液大幅度稀释，也不要急于加溶剂淋洗，否则必然会造成色带过宽、界限不清。实验装置图如下 层析柱分离装置示意图2.3.3 单一组分进行红外光谱分析傅立叶红外光谱仪的基本操作打开红外光谱仪的电源开关。点击电脑屏幕打开IR solution工作站软件。点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。制备溴化钾空白片和样品压片。将压制好的溴化钾空白片放入光谱仪样品仓内的样品架上。点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光谱。背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印，将谱图以不同形式打印出报告。退出系统。仪器使用注意事项仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上，远离振动源。供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保持干燥，应及时更换干燥剂。所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干燥器中。压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。3. 结果与讨论在做了很多薄层展开试验后仍不能将样品展开，测试样品熔点300，可能为无机物。3.1 薄层色谱法筛选最佳展开剂的研究3.1.1 样品的表征样品溶解：水，乙酸可溶解样品，其他有机溶剂不能溶解样品。测定pH值：pH值为9，碱性。有上述实验可见：样品的极性很大，在寻找展开剂时应该选极性较大的展开剂系统。样品显碱性，若实验中样点展开时有拖尾现象可加少量乙二胺等。3.1.2 单一溶剂作展开剂的研究 根据相似相溶原理，尝试单一溶剂分离样品洁净剂，下表列出了不同溶剂展开后现象。表1.单一溶剂展开实验 Table 1. Single solvent to start the experiment展开剂体积/ml现象乙醇3无斑点甲醇3无斑点丙酮3样点上行，有斑点未分开乙酸3无斑点乙酸乙酯3无斑点石油醚3无斑点经过上述实验单一溶剂无法分开样品，更换溶剂种类。3.1.3 两种不同溶剂混合作展开剂的研究两种溶剂混合时，采用高级性/低极性=1:3，如果有分开迹象，在调整比例达最佳。如果无分开迹象最好更换溶剂。表2两种溶剂展开实验Table 2 experiment launched two solvents展开剂体积比现象水：乙醇1:3/5/6/10/20/30/50无斑点水：丙酮1：1/5/6/10/20/30/50无斑点水：丙酮1:3样点上行，斑点未展开水：乙酸乙酯1:3无斑点丙酮：乙酸乙酯1:1/3无斑点乙醇：丙酮1:3样点上行，斑点未展开氯仿：甲醇3:1溶剂前沿下方一条黑线氯仿：乙酸乙酯4:1无斑点甲醇：乙酸乙酯1:3无斑点二氯甲烷：丙酮3:2无斑点二氯甲烷：乙醇3:1无斑点石油醚：丙酮1:3溶剂前沿下方一条黑线上述实验中溶剂前沿下方一条黑线，原因可能是：样品浓度过大可稀释。点样量过大减小点样直径。混合溶剂中各溶剂上行速度不一样，一种溶剂先上行了可先将展开剂预饱和一段时间（保证层析缸密封性好）。不同极性溶剂两两配比，均没有分开迹象，应当更换溶剂。3.1.4 三种不同溶剂混合作展开剂的研究表3三种溶剂展开实验Table 3 experiment launched three solvents展开剂体积比现象水：甲醇：丙酮2:1:1无斑点水：丙酮：乙酸乙酯2:1:1无斑点水：氯仿：丙酮2:1:1无斑点水：丙酮：乙醇1:3.5:6.5无斑点氯仿：乙醇：水7:3:0.5有斑点，未分开乙醇：氯仿：水7:3:0.5模糊拖尾乙醇：丙酮：石油醚1:3:0.5无斑点乙醇：丙酮：甲苯1:3：0.5无斑点乙醇：丙酮：二氯甲烷1:3:0.5无斑点乙醇：氯仿：水6.5:3.5:1溶剂前沿一条直线石油醚：丙酮：水7:3:0.5有两条横线石油醚：丙酮（加滴乙酸）6:1板中间有两条横线石油醚：丙酮：乙酸7:3:1有一个斑点加一条直线上述实验加少量乙酸有斑点出现，样品极性很大，需用极性极大的展开剂展开。混合溶剂中各溶剂上行速度不一样，一种溶剂先上行了。3.1.5 四种不同溶剂混合作展开剂的研究表4 四种溶剂展开实验Table 4 experiment launched four solvents展开剂体积比现象氯仿：乙酸乙酯：水：石油醚2:1:1:1无斑点CH2CL2：丙酮：乙酸：水12.5:7.5:1.8:0.6一条横线甲苯：CH2CL2：丙酮：水8:5:15:3无斑点乙酸乙酯：乙酸：丙酮：水2:1:1:1一条横线3.1.6 十二烷基苯磺酸钠的确定 取样品与标准十二烷基苯磺酸钠分别与发烟硫酸在石灰液中反应，观察是否有白色沉淀十二烷基苯磺酸钙产生。 结果无沉淀产生，没有十二烷基苯磺酸钠存在。3.1.7红外图谱分析该图为洁净剂的红外光谱图：峰值对应化学键及振动类型3462缔合的伸缩振动2921中的不对称伸缩振动2849中的不对称伸缩振动2433的伸缩振动1451中的不对称弯曲振动1222醚键（Ar-O-C）对称伸缩振动1073磺酸基对称伸缩振动862的面外弯曲振动627炔基的面外弯曲振动从该图中可以知道没有苯环存在，由此也进一步印证上一步的实验，没有十二烷基苯磺酸钠。4. 结论普通洁净剂大多以石油衍生物作主成分，日常生活中使用洁净剂后肉眼看着已冲洗干净，实际上洁净剂会有很多残留在清洗的物质上。对洁净剂进行定性分析有利于我们选择性使用无毒无害洁净剂，对我们身体健康有很大的好处。本文采用薄层色谱法根据样品洁净剂的极性、溶解度筛选最佳展开剂、柱色谱进行梯度洗脱分离各成分，红外光谱确定各组分。研究表明，该样品洁净剂不含苯环，由表面活性剂、醇、醚、脂类、金属化合物等组成，清洗无残留，可广泛应用到日常生活中去。洁净剂在我们日常生活扮演着重要角色，对其分析研究具有很大的意义，为人类的身体健康着想使我们义不容辞的责任。 参考文献1 杨亚莉. 水基型油污清洗剂的配方设计J. 大众科技, 2009,8:114-1162 曹晓瑶. 餐具洗洁精的复配原理及配方研制J. 广东化工, 2013,40(2):40-423 王慧，朱志良.环境友好绿色清洗剂的研究进展学位论文.上海：同济大学化学系，20044 肖潇. 工业清洗剂的研究现状与发展趋势J. 清洗世界, 2011,27(7):22-335 陈颖， 钱慧娟， 李金莲，等. 非ODS有机溶剂清洗剂的研究现状与展望J.化学试剂,2006,28(7):397-4026 郭彤梅. 中国工业清洗剂市场现状J. 清洗世界, 2006,22(2):17-227 王丽丽，王坤波，黄建安，等.茶叶中儿茶素薄层色谱分离所用展开剂的优化J.湖南农业大学学报(自然科学版),2012,38(1):102-1038 王琳， 安学锋.虫草菌丝体薄层色谱中两种展开剂的选择J.中国当代医药,2009,16(16):132-1339 黄 军，熊 华,熊小青，等.利用薄层色谱及柱色谱法对潲水油极性组分的研究学位论文.食品科学，200810 刘子瑶， 孙姝雯， 肖海英，等.浅析TLC中新型展开剂的选择和替代方法J.中国中医药现代远程教育,2011,09(1):220-22411 刘琬晖， 严铭铭， 赵大庆. 硅胶薄层层析展开剂构成的变化对不同极性成分Rf值的影响J. 长春中医药大学学报, 2007,23(3)：20-2212 曾镇广. 薄层色谱中展开剂的选择J. 新课程学习（学术教育）, 2010(7):39-4213 罗超，曾娅莉. 实例浅析薄层色谱展开剂的选择J. 中国西部科技，2006(30)：10-1314 胡海英,施秀芳, 张正全. 薄层色谱操作的一点体会J. 现代食品与药品杂志,2007(17):78-7915 孙毓庆. 分析化学(第4版下册) M . 北京: 人民卫生出版社, 1999: 214.16 刘振海. 分析化学手册(第八分册)热分析M . 第二版. 北京: 化学工业出版社, 2002, 48.17 吴迎春, 杨海涛, 聂 峰. 用均匀设计选择薄层色谱最佳溶剂系统J. 汉中师范学院学报( 自然科学), 2004,22(1):62-6618 孔庆江. 薄层色谱分析在层析分离过程中的应用J. 化学工程师, 2004,103(4):20-2219 吴新, 包梦醒, 余雯静,等. 高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠J. 农产品加工学,2012(10):14-1720 徐恒振,