7冶金熔体和散状原料的物性检测

7冶金熔体和散状原料的物性检测,7.1炉渣熔化温度的测定炉渣的熔化温度是其重要的性质之一，对冶金工艺过程的控制有重要作用。冶金生产所用渣系(如连铸结晶器保护渣等)的熔化温度，经常需要由实验测定。(1)实验原理实际上多元渣的熔化温度是一个温度范围。在降温过程中液相刚刚析出固相时的温度叫开始凝固温度(升温时称之为完全熔化温度)，即相图中液相线(或液相面上)的温度；液相完全变成固相时的温度叫完全凝固温度(或开始熔化温度)。(2)实验装置与操作实验装置如图7-1所示，,图7-1熔化温度测定装置示意图1屏幕；2一目镜；3一物镜；4一热电偶；5一支撑管；6一电炉；7一试样；8一垫片；9一投光灯,1)渣样制备将渣粉中加入少许糊精液，均匀研混，在制样器中制成33(mm)的圆柱形试样，放在烘箱内烘干。2)熔化温度测定再将试样放在铂片上，置于炉体高温区中部。调整物镜、目镜位置，使试样在屏幕上呈清晰放大象。,升温速度应控制在510min间的某一固定值，观察屏幕上试样高度的变化，试样顶端开始变圆时称为初熔温度、高度降低到1/2时称为熔化温度（或称为半球点和熔点）、试样完全铺展时称为全熔温度。如图7-2所示。,图7-2熔化过程试样高度的变化(a)准备试样;(b)开始熔化;(c)高度降低1/2;(d)接近全部熔化,7.2熔体粘度的测定粘度是冶金熔体重要的物理化学性质之一，测定熔渣粘度的方法很多，最常用的有旋转法和扭摆法。前者适于测量粘度较大的熔体(如熔渣)，后者适于测量粘度较小的熔体(如熔盐，液态金属)。(1)粘度定义与单位根据牛顿内摩擦定律，流体内部各液层间的内摩擦力(粘滞阻力)F与液层面积S和垂直于流动方向二液层间的速度梯度d/dy成正比，即：(7-1),式中比例常数为粘度系数，简称粘度,单位为Pas。过去使用CGS制时，粘度的单位为gcm-1s-1，称为泊，符号为P。两种粘度的换算关系为：1Pas=10P,熔体粘度与其组成和温度有关。组成一定的熔体，其粘度与温度的关系一般可表示为：=Cexp(ERT)（7-2）式中T热力学温度，K；R摩尔气体常数，R=8.314Jmol-1K-1；E-粘滞活化能，Jmol-1；C常数。（2)粘度的测定装置常用的粘度计有旋转型和扭摆型二类，如图7-3所示。旋转型粘度计的基本结构是由二个同轴圆柱体构成的，见图7-3(a)。用一坩埚，内盛待测液体，构成外柱体。在待测液体轴心处插入一个内柱体。内柱体用悬丝悬挂。实际工作时，既可以采用外柱体旋转(即坩埚旋转法粘度计，这时悬丝顶端固定)，也可以采用内柱体旋转(即柱体旋转法粘度计),图7-3两类常见的粘度计(a)外柱体旋转粘度计：1一悬丝；2一内柱体；3一外柱体；4一液体；(b)坩埚扭摆粘度计：l一悬丝；2一反光镜；3一惯性体；4一坩埚；5一液体；6一标尺；7一光源,(3)内柱体旋转法测定粘度图7-4是内柱体旋转粘度计的结构示意图。图7-4内柱体旋转粘度计结构示意图1马达；2阻尼盒；3上卡头；4阻尼架；5悬丝；6下卡头；7转杆；8电炉；9转头；10坩埚；11热电偶；12熔体；13小灯泡；14光电二极管；15下挡片；16上挡片；17阻尼介质,用图中的弹性悬丝5来测量内柱体所受粘滞力矩。当马达以12rmin的转速旋转时，悬丝将转动力矩传递到悬丝下端并带动内柱体转动。当内柱体9浸入待测液体后，由于液体的内摩擦力(粘滞阻力)对内柱体产生的粘滞力矩，使悬丝发生扭转。当扭矩与粘滞力矩平衡时，悬丝便保持一定的扭转角度。再由马达转速就可求出待测液体粘度：（7-3）采用光电计时法测定悬丝扭转角。实验时，当马达作匀速转动时，记录上下挡片分别经过“光电门”的时间差t，t与悬丝扭转角成比例。将此比例系数以及马达转速都并入装置常数K中，于是得（7-4）式中t0旋转系统在空气中转动时，上下光电门的时间差。粘度计装置常数K用已知黏度的篦麻油标定得出。,7.3钢铁冶金散状物料检测举例（1）粒度及粒度组成的测定钢铁冶金使用的的散状物料粒度范围从0.0180mm，目前没有一种可适应全部粒度范围的粒度分析方法。根据粒度的大小，可以采用筛分法、激光粒度分析、沉降分析及比表面积法。以下简介筛分法及激光粒度分析法。1)筛分法实验筛分法主要用于粒度范围为0.0455mm的散状物料粒度分析，实验方法有干筛法和水筛法。干筛法实验采用200mm套筛（筛孔尺寸从0.0455mm），将50150g样品倒入最上层的筛面，盖好筛盖，放在振动机上，筛分1015分钟。分别取出每层筛子的筛上试样，用天平称重，用质量百分数表示粒度组成。,2)激光粒度分析激光粒度分析法测定粒径的范围为0.11000m。激光粒度分析仪利用激光衍射及散射原理，即在被分散的粒子上照射激光，则沿着粒子的轮廓产生衍射现象，将这种衍射光用透镜聚光，在焦距面上得到光环（衍射环）。该环的直径和光的强度由粒子大小决定。实验设备为LMS30激光衍射、散射式粒度分析仪。实验时，在试样皿中投入试样，使试样浓度达到5001500个颗粒/升后，进行自动测定。测定项目包括粉体粒径、比表面积、粒度分布等。(2)生石灰活性度的测定生石灰的活性度是衡量生石灰在渣中溶解速度的指标，是检验生石灰质量的主要标准之一。生石灰活性度的测定通常采用颗粒滴定法。其原理是将一定粒度（110mm）的生石灰溶于水中，以生石灰的水化反应速度来表示其活性度。测定装置见图4。,实验步骤：a)将401的蒸馏水2000毫升倒入3000毫升容量的烧杯中，滴入56滴的酚酞指示剂；b)在滴管中装入50毫升的HCl（4N）的溶液，打开搅拌机（转速225转/分）；c)将50克粒度为110mm的生石灰一次加入到水温40的烧杯中，同时滴入浓度为4mol/L的HCl溶液，开始计时。滴入HCl溶液时，应当保持溶液始终处于当量点（显示微粉色）。,d)测定滴定10min到达终点（即红色消失）时的HCl消耗量，生石灰的活性度用HCl消耗量来表示。,7.4熔体电导率的测定(1)实验原理和设备测定熔体电导率，采用向熔体中通入高频交流电测熔体电阻的方法测定。熔体电导率是熔体电阻率的倒数，熔体的电阻为：L-导体的长度，cm;S-导体的截面积，cm2熔体的电阻率为：所以，熔体的电导率为：如果所用的电导池的S和L为一常数，所以有：式中：K熔体的电导率，-1cm-1；x电导池常数；R熔体电阻，,可以认为,测定熔体电导率就是测定熔体的电阻与电导池的常数。电导池常数为：测定出已知电导率溶液的电阻R，就可求出x值。测定熔体的电导率的设备如图7-5所示。,图7-5熔体电导率测定装置1电位差计算；2自动温度控制仪；3控温热电偶；4铂坩锅；5耐火垫；6电阻炉；7熔体；8测温热电偶；9石英毛细管电导池（1mm）；10铂电极