辅酶催化合成安息香实验设计.doc

辅酶催化法合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响学院：*学号：*姓名：*班级：*指导教师：*目录摘 要1关键词1第一章 前言11.1 目的11.2 主要方法11.3 产品的用途1第二章 实验部分22.1 实验所有设备，装置和仪器22.2 实验方法和过程22.2.1 测量仪器22.2.2 测定方法22.2.3 计算方法32.2.4 注意事项3第三章 数据处理33.1 数据记录43.2 数据处理43.2.1 VB1用量与产率43.2.2 熔点测定43.3.3 IR光谱分析5第四章 结果与讨论6参考文献6辅酶催化合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响摘要：以苯甲醛为原料，辅酶为催化剂，利用缩合反应制备安息香。辅酶用量对安息香产率的影响：辅酶用量在基准量附近变动，且辅酶用量越多合成的安息香越多。苯甲醛，水，的乙醇，达到，辅酶用量为时产率最高。关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章 前言1.1目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。维生素B催化的辅酶合成，解决了这个问题，具有良好的发展前景，但现有资料的产率较低。研究实验辅酶的用量提高安息香的产率。1.2主要方法又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。反应式如下：1.3 产品的用途英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。安息香科气味: 辛、苦、平、无毒。主治: 1.突然心痛。或时发时止。有安息香研为末，开水送服半钱。 2.小儿肚痛。用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸子，如芡子大。每服一丸，紫苏汤化下。此方名“安息香丸”。 3.关节风痛。用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟散走。第二章 实验部分 2.1 实验所有设备，装置和仪器烧杯3个：1000ml 400ml 500ml 玻璃棒 PH试纸 量筒 圆底烧瓶 电热套 锥形瓶 广口瓶 冷凝管 小滴管 加热回流装置 热过滤装置 抽滤装置 提勒熔点测定管2.2 实验方法和过程22.1 测量仪器提勒熔点测定管 IR光谱测量仪2.2.2 测定方法1制备样品（1）称量VB 11.8g(1.7g,1.9g,2.0g)放入圆底烧瓶里，加入6ml水，15ml95%无水乙醇，15ml苯甲醛，取苯甲醛时直接用圆底烧瓶，避免苯甲醛洒在桌子上。（2）称量NaOH7.5g放入小烧杯了，加入50ml水配制氢氧化钠溶液，用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液加入圆底烧瓶里，用PH试纸测定PH达910。水浴加热75分钟，控制温度在6070摄氏度，其间摇摆圆底烧瓶使其内固体物质溶解。（3）停止加热，取下圆底烧瓶，将内溶液倒入小烧瓶中，冷却至室温，用冰块冷却，至大部分晶体析出。（4）用抽滤装置抽滤晶体，将晶体装入锥形瓶中，按13g/100ml的比例加入酒精，加入0.1%的活性炭脱色。煮沸锥形瓶中的溶液，利用热过滤装置趁热过滤，得滤液，冷却滤液，重结晶。抽滤的经产品。2熔点的测定（1） 毛细管封口 将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。（2） 样品的填装 将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀，密实，使装入的样品高度为23mm.（3） 仪器装置 提勒熔点测定管（4） 测定熔点 用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右。当样品开始塌陷时表示开始融化，当样品成透明溶液时表示完全融化。记录始熔和全熔时的温度，即为该样品的熔点。3光谱的测量 利用IR光谱仪测量2.2.3 计算方法 测量三次，一次为粗测，两次为精测。2.2.4 注意事项（1） 辅酶：某些酶催化作用中所必需的非蛋白质小分子有机物质。辅酶耐热，不受蛋白质变性剂的破坏。大多数B族维生素的衍生物，而且参与辅酶组成是B族维生素的重要生理功能。参与化学反应可起转移电子，质子或化学集团的作用。（2） VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及Cu,Fe,Mn等金属离子均可加速氧化，在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。（3） 若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。（4） 安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml1214g.（5） 纯安息香为白色针状晶体（熔点：137摄氏度）。（6） 收集产品，最后测定熔点。第三章 数据处理3.1数据记录有机物式量性状熔点沸点密度溶解度水、醇、醚苯甲醛106.7无色油状-26度1791.0415微溶溶溶安息香212.25白色针状固体137度3441.310微溶溶溶辅酶用量粗产品质量（g)加入的酒精的体积（ml)精产品的质量（g)1.7g3.2324.80.961.8g3.7428.81.051.9g4.1832.21.132.0g4.15321.593.2数据处理3.2.1VB1用量与产率3.2.2熔点测定辅酶用量熔点（摄氏度）t塌t熔1.7g1311351321351.8g1301331301341.9g1311341301342.0g1301361321363.3.3 IR光谱分析 3500 3250 3000 1750 1500 图2 安息香产品IR谱图A: 羟基 B: 酮基 C: 苯环第四章 结果与讨论实验结果：辅酶的用量越多，安息香的产率越高。由测得的熔点也可以得出，辅酶的用量越多得到的安息香纯度越高。实验中也可改变反应的PH值，或反应温度来测量对安息香的产率的影响。参考文