卡尔费休方法的样品处理PPT课件

,三、KF滴定的样品处理,KF样品的溶剂选择,脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。,助溶剂的最大加入量,1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%二甲基甲酰胺减缓卡尔菲休反应二甲亚砜导致结果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%,甲醇会与醛类和酮类发生副反应,含氮化合物的样品测定,弱碱性化合物不会带来任何问题.强碱性化合物须先中和.会发生副反应的化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物,KF滴定过程中的pH控制,滴定过程pH的最适使用范围为5-7.如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或水杨酸等.,酚类样品的测定,酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响.pH为6时，萘酚、邻苯二酚、邻甲酚、邻甲氧基苯酚、或8-羟基喹啉会发生反应。pH5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值.尽量避免使用库仑法!,KF测定油类样品,原油及相关产品,原油需要两种不同的助溶剂:氯仿用于溶解油类二甲苯用于溶解焦油(沥青质).,原油样品中水分测定步骤容量法在滴定杯中加入约30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶剂用KF试剂滴定到无水。差重法精确称取约4g样品到滴定杯中，用KF试剂滴定水分。库仑法在阴极池中加入5mlHYDRANAL-CoulomatCG.阳极池中加入100mlHYDRANAL-CoulomatOil.预滴定后注入样品。,食品样品,食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:在50C温度下进行滴定1.在沸腾的甲醇中进行滴定2.加入甲酰胺进行助溶滴定,药品样品的水份测定,青霉素中含有的副产物青霉酸会和碘反应，需加入水杨酸测定!红霉素A的水分滴定应在pH=6的条件下测定,否则终点褪色或找不到终点。可加入缓冲溶液调节酸度.,低温条件下的测定可抑制副反应的影响,0oCto-60oC,需要调整终点参数如-20C10A,降低滴定杯温度的方法,将一平底烧杯置于滴定杯下。在滴定杯中安装温度计以便控制温度。在烧杯中加入甲醇。如果需要冷却到0oC或20oC,可加入冰块调节温度。如果需要冷却到-40oC,可加入干冰调节温度。,在40oC或50oC下滴定有利于水分的萃取或样品的溶解,40oC50oC,卡氏炉的应用工作温度80300oC,塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解.机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应.许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。样品引起的副反应无法抑制.,卡氏炉的工作原理,分子筛,样品,滴定池,加热炉,N2或air,流量计,库仑法滴定池,加热炉中的样品瓶,样品瓶的使用方法,768KF-Oven,774KFOven,832KFThermoPrep加热炉(774改进版),加热瓶数量减少可有不同规格的加热小瓶,832KFThermoPrep最新的卡氏加热炉,KF水份加热炉的特点,避免了繁琐的样品处理过程适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与KF试剂发生反应的测定可自动化完成水份的测定重复性好精确高,均化器,高速搅拌器均化试剂中的样品较好的提取较短的分析时间可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法,样品进样方式,1.液体为了将样品直接注入溶液,使用带有长针头的注射器.2.高水含