药物分析试题.doc

第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验 设计题设计题 1. 已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 N H H O N O 第三章第三章 药物的杂质检查药物的杂质检查 计算题计算题 1.维生素 C 中重金属的检查：取本品 1.0g，加水溶解成 25ml，要求重金属的 含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？ 2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品 0.50g，加无水碳酸钠 0.5g，混匀，加溴 试液 4ml，置水浴上蒸干后，在 500600炽灼 2 小时，放冷，残渣加溴- 盐酸溶液 10ml 与水 15ml 溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液 1ml，蒸馏，流出液导入贮有水 5ml 的接收器中，至蒸馏瓶中约剩 5ml 时， 停止蒸馏，馏出液加水适量成 28ml，按古蔡氏法检查砷盐。 （1） 加入无水碳酸钠的作用是什么？ （2） 加入酸性氯化亚锡的作用是什么？ （3） 加入浓度为 1ugAs/ml 的标准砷溶液 2ml，在该测定条件下，砷盐的 限量是多少？ 3氨苯砜中检查“有关物质”采用 TLC 法：取本品，精密称定，加甲醇适 量 制成 10mg/ml 的溶液，作为供试品溶液。取供试品溶液适量加甲醇稀释制 成 20ug/ml 的溶液，作为对照溶液。取上述两种溶液各 10ul 点于同一块薄层板 上，展开。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更 深。请计算样品中“有关物质”的限量。 第四章第四章 药物的含量测定方法与验证药物的含量测定方法与验证 1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下： 3C6H7N30+2KBrO33C6H5NO2+3N2+2KBr+3H2O 计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼M(C6H7N3O)=137.14的滴定度。 2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约 0.1g，精密称定，置 250ml 碘 瓶中，加水 10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸 5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置 15 分钟后，注意微开瓶塞，加碘化 钾试液 10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至 近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验 校正。反应式如下; + Br2 N H N O O CH3 CH3 CH2 NaO N H NO O CH3 CH3 CH2 NaO Br2+2KI2KBr+I2 （剩余） I2+2NaI+Na2S4O6 已知：司可巴比妥钠的摩尔质量 M=260.27;供试品的称取量 W=0.1022g；硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因素 F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠 滴定液 15.73ml；空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液 23.21ml。 计算：司可巴比妥的含量（%） 。 第六章第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析芳酸类非甾体抗炎药物的分析 1.吡罗昔康含量测定方法如下:精密称取本品 0.2103g，加冰醋酸 20ml 使溶解， 加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消 耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19ml；另取冰醋酸 20ml，同法滴定，消耗高氯 酸滴定液（0.1mol/L）0.03ml 已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的浓度校正因数 F=1.029;滴定度 T=33.14mg/ml。 计算：吡罗昔康含量。 3.甲芬那酸中有关物质 2,3-二甲基苯胺以气象色谱法检查，方法如下：取本 品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 25mg 的溶液，作为供试品溶液；另取 2,3-二甲基苯胺适量，精 密称定，用二氯甲烷-甲醇（3:1）溶液溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 2.5ug 的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各 1ul，分别注入气象色谱仪，记入色谱图。供试品溶液中如有与 2,3-二甲基 苯胺保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液中 2,3-二甲基 苯胺峰面积。计算杂质 2,3-二甲基苯胺的限量。 设计题 1今有三瓶药物分别为水杨酸（A） 、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C） ， 但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。 2已知某药物的结构式、分子式与分子量如下： OH O OCH3 O C9H8O4180.16 请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、 指示液等） 、含量计算公式。 第七章第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 计算题计算题 1. 称取硫酸沙丁胺醇 0.4135g，精密称定，加冰醋酸 10ml，微热使溶解，放冷， 加醋酐 15ml 和结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶 液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液 （0.1034mol/L）6.97ml，空白消耗 0.10ml，每 1ml 的高氯酸滴定液 （0.1mol/L）相当于 57.67mg 的（C13H21NO3）2 .H2SO4，求本品的百分含量？ 2. 重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品 0.2256g，加冰醋酸 10ml 溶 解后，加结晶紫指示液 1 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝 绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的 F=1.027（23），冰醋酸的体积膨胀系数为 1.110-3，消耗高氯酸滴定 液（0.1mol/L）6.80ml，空白消耗 0.10ml，每 1ml 的高氯酸滴定液 （0.1mol/L）相当于 31.93mg 的（C8H11N3O）.C4H4O6 。 求：（1）样品测定时室温 20，此时高氯酸滴定液的 F 值是多少？ （2）本品的百分含量？ 设计题 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下： 请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、 滴定液、指示液等）、含量计算公式。 第八章第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 计算题计算题 1.称取盐酸普鲁卡因供试品 0.6210g，用亚硝酸钠滴定（0.1mol/L）滴定至终 点时，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）22.67ml，已知每 1ml 亚硝酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于 27.28g 的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？ 2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成 2.5mg/ml 的溶液，作为供试液，另取 PABA 对照品，加乙醇制成 60g/ml 的溶 液，作为对照液，取供试液 10l，对照液 5l，分别点于同一薄层板上，展 开，显色，供试液所显杂志斑点颜色，不得比对对照液所显示斑点颜色深。求 PABA 的限量是多少？ 设计题设计题 1.1. 今有 3 瓶药物分别为盐酸利多卡因（A）、盐酸丁卡因（B）和盐酸普鲁卡因 （C）,但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者区分开。 2.2. 已知某药物的结构式、分子式与分子量如下： 请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、 滴定液、指示液等）、含量计算公式。 第九章第九章 二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 1.1.尼群地平软胶囊（10mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品 10 粒， 置于小烧杯中，用剪刀剪破胶囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容 物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液 并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置 40水浴中加热 15 分钟，并不断振摇，将 内容物移入 100ml 量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶 中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，用无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，在 353nm 的波长处测定吸光度为 0.562；精密称取尼 群地平对照品 10.02mg，置 100ml 量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密 量取 10ml，无水乙醇稀释至 50ml，同法测定吸光度为 0.576，计算本品含量。 2.尼莫地平分散片（20mg.片）的含量测定方法如下：避光操作。去本品 20 片， 精密称定为 39672g，研细，精密称取 0.1022g，置 50ml 量瓶中，加流动相适量， 超声处理 15 分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心 10 分钟（每分钟 3000 转），精密量取上清液 5ml，置 50ml 量瓶中，用流动相 稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ul 注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积 428 654；精密称取尼群地平对照品 10.14mg，置 100ml 量瓶中，流动相溶解并稀释 至刻度，精密量取 10ml，流动相稀释至 50ml，同法测定得尼莫地平峰面积 436 219 ，按外标法以峰面积计算本品含量。 第第 10 章章 巴比妥及苯二氮杂卓类镇静催眠药物的分析巴比妥及苯二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 计算题计算题 1.取苯巴比妥（C12H12N2O3=232.24)对照品用适量溶剂配成 10g/ml 的对照液。 另取 50mg 苯巴比妥钠（C12H11N2O3Na=254.22）供试品溶于水，加酸，用三氯 甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成 100ml 溶液，取 1ml，稀释至 50ml 作为 供试品溶液。在 240nm 波长处测定吸光度，对照液为 0.431，供试液为 0.392， 计算苯巴比妥钠的百分含量？ 设计题 1.已知某药物的结构式分子式与分子量如下： C C2H5 OC OCNH CO NH C12H12N2O3232.24 请根据药物的结构与性质，分别设计其原料药和制剂含量测定方法，包括原理、 操作要点（取样量的计算、选用溶剂、滴定液等）、含量计算公式。 第第 11 章章 吩噻嗪类抗精神病药物的分析吩噻嗪类抗精神病药物的分析 计算题计算题 1.盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为 25mg/片）10 片，去糖衣后精 密称定，重 0.5130g，研细，称取片粉 0.0206g，置 100ml 量瓶中，加盐酸溶液 （91000）70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过， 精密量取续滤液 5ml，置 100ml 量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于 254nm 波长处测定吸光度为 0.453，按吸收系数 E1%1cm=915 计算每片的含量。 设计题 1.请采用适当的化学方法将盐酸氯丙嗪（A)奎氟奋乃静（B)和奋乃静（C)三 种药物区分开。 第十二章第十二章 喹啉与青蒿素类抗虐药物的分析喹啉与青蒿素类抗虐药物的分析 简答题 1.简述硫酸奎宁原料药和硫酸奎宁片含量测定消耗高氯酸滴定液的摩尔比为 何不同。 第第 1313 章章 莨菪烷类抗胆碱药物的分析莨菪烷类抗胆碱药物的分析 简答题简答题 1.简述酸性染料比色法的原理和影响因素 第第 1414 章章 维生素类药物的分析维生素类药物的分析 计算题计算题 1.维生素 A 醋酸酯胶丸的含量测定：取内容物 W，加环己烷溶解并稀释至 10ml，摇匀。精密量取 0.1ml，再加环己烷稀释至 10ml，使其浓度为 9- 15IU/ml。 已知内容物平均重量 W=80.0mg，其每丸标示量为 3000IU。 求：取样量（W）的范围（g） 。 2.维生素 AD 胶丸中维生素 A 醋酸酯的测定方法如下：取内容物 0.0410g，加环 己烷溶解并稀释至 50ml，摇匀。取出 2ml，加环己烷溶解并稀释至 25ml，摇匀， 在下列五个波长处测定吸收度值如下： 波长（nm）测得 A 值药典规定的吸收度比值 3000.2120.555 3160.3090.907 3280.3371.000 3400.2730.811 3600.1160.299 已知：平均丸重（平均内容物重）=0.0910g；标示量=10000IU/丸 求：维生素 A 醋酸酯的标示量%？ 设计题设计题 1.根据以下药物的结构，用碘量法测定含量（包括反应方程式，使用溶剂或试 剂及其目的，滴定剂，使用指示剂及滴定终点判断方法，取样量范围，并写出 测定操作过程） 。 O C O HO OH HOH CH2OH C6H8O6176.13 第第 15 章章 甾体激素类药物的分析甾体激素类药物的分析 简答题 1.用合适的化学方法区分下列药物：氢化可的松（A）甲睾酮（B)黄体酮 （C)和雌二醇（D） 。 第第 1616 章章 抗生素类药物的分析抗生素类药物的分析 简答题 1.简述氨基糖苷类药物的结构特点与鉴别反应。 2.简述四环素类药物的稳定性。 第第 1818 章章 药物制剂分析概论药物制剂分析概论 计算题 1.采用紫外分光光度