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文件名称砷盐检验操作规程文件编码SOP/ZL-01-14-02指定人年 月 日文件类型审核人年 月 日新订 修订批准人年 月 日颁发部门执行日期 年 月 日分发部门目 的：规范砷盐的检查操作。适用范围：砷盐的检查。责 任 者：检验者。规 程：取本品 2.0g，加淀粉0.5g 与氢氧化钙1.0g，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500-600炽灼使灰化完全，放冷，加盐酸8ml 与水20ml 溶解后，依法检查，应符合规定（0.0001）。标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml量瓶中，加 20氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 lml相当于1ug 的As）。古蔡氏法仪器装置 如图。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D紧密吻合。测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg（装管高度为6080mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置 A瓶中，加盐酸5ml与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml与酸性氯化亚锡试液 5滴，在室温放置 10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管 C密塞于 A瓶上，并将A瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法 取按各药品项下规定的方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 2.6对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次PH值的读数相关相差不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。 2.7配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷纯
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