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文档简介
.,高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量,.,实验原理:某些金属离子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等,能生成难溶的草酸盐沉淀。将得到的沉淀用稀H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定C2O42-,就可以间接测定待测金属离子的含量。钙离子的测定就常采用此法,反应如下:Ca2+C2O42-=CaC2O4CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O高锰酸钾法的优点是氧化能力强,且因溶液呈深紫红色,可作为指示剂。KMnO4溶液需用间接法配制,最常用以标定KMnO4溶液的基准物质是Na2C2O4,滴定时要注意合适的酸度、温度和滴定速度。,.,实验内容:1高锰酸钾溶液浓度的标定称取高锰酸钾约1.6g,溶于500ml水中,加热至沸并保持微沸状态1h后冷却,用微孔玻璃漏斗过滤,将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。称取基准物质Na2C2O4三份于250ml锥形瓶中,加水溶解,再加入3mol/L硫酸,在80左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。,.,实验内容:1高锰酸钾溶液浓度的标定称取高锰酸钾约1.6g,溶于500ml水中,加热至沸并保持微沸状态1h后冷却,用微孔玻璃漏斗过滤,将滤液保存在棕色磨口瓶中备用。称取基准物质Na2C2O4三份于250ml锥形瓶中,加水溶解,再加入3mol/L硫酸,在80左右以KMnO4溶液滴定至浅红色并在30s内不褪色即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。,.,.,2钙含量的测定称取钙盐三份,分别置于250ml烧杯中,加入1:1HCl溶液溶解。然后加入(NH4)2C2O4溶液,在7080,以甲基橙为指示剂,逐滴加入10%氨水,直至溶液变为黄色并稍有氨味逸出,此时CaC2O4已沉淀完全。放置陈化,沉淀用倾泌法过滤,洗涤。将带有沉淀的滤纸铺在先前用来进行沉淀的烧杯内壁上,用1mol/LH2SO4将沉淀洗入烧杯,在7080以KMnO4标准溶液滴定至浅红色。接着将滤纸放入溶液中搅拌,若溶液褪色,则继续滴定至出现的浅红色在30秒内不褪色,即为终点。计算钙盐中钙的百分含量。,.,注意事项:1配好的高锰酸钾溶液要用3号微孔玻璃漏斗过滤,以除去MnO2沉淀。2H2C2O4与KMnO4之间的反应较慢,一般控制在7080时进行滴定反应。3Mn2+的存在对H2C2O4与KMnO4的反应有催化作用。在滴定过程中,KMnO4溶液的滴加速度不宜过快。4在滴定过程中,任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KMnO4溶液应立即吹洗下来,否则会影响结果。5可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl来判断沉淀是否洗净。,.,实验思考题:1配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4的水溶液煮沸一定时间或放置数天?2用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+时,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在7080时滴加氨水直至甲基橙变成黄色,使CaC2O4沉淀?3如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一
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