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文档简介

已二酸的制备的实验报告 一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3n氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 ml、19#3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3n氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为4347 。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 ml)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7） 合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至ph2.0；（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。 （9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。六、操作要点及注意事项1.kmno4要研细,以利于kmno4充分反应。2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。 3.严格控制反应温度,稳定在4347之间。 4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有kmno4。 5.用热水洗涤mno2滤饼时,每次加水量约510 ml，不可太多。 6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至ph13。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45，则可小心温热至40，使反应开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12. 为
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