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文档简介
.,实验二,硫酸铜的提纯,.,实验目的,1.通过氧化反应及水解反应了解硫酸铜提纯及产品纯度检验的方法。2.掌握加热、溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶等基本操作。,.,实验原理,粗CuSO4,不溶性杂质,过滤法除去,H2O2或Br2,pH=3.54,可溶性杂质如:Fe2+,Fe3+,Fe(OH)3沉淀,蒸发结晶,CuSO45H2O,抽滤,.,2Fe2+H2O2+2H+2Fe3+2H2OFe3+3H2OFe(OH)3+3H+,.,仪器、试剂与材料,仪器:台秤,循环水式真空泵,烧杯,玻棒,三角漏斗、布氏漏斗,吸滤瓶,研钵,电炉。试剂和材料:H2SO4(1molL-1),NaOH(0.5molL-1),H2O2(3%),滤纸,pH试纸(114)。,.,实验步骤,1.粗硫酸铜的提纯称8.0g粗硫酸铜于100mL烧杯中加H2O30mL加热、搅拌溶解滴加2mL3%H2O2加热、搅拌逐滴加入0.5molL-1NaOH至pH=3.54.0,加热片刻静置Fe(OH)3常压过滤(用倾析法)滤液用1molL-1H2SO4酸化至pH=12加热、蒸发、浓缩结晶冷却抽滤取出硫酸铜晶体称重。,.,固液的分离方法,1.倾析法2.过滤法:(1)常压过滤;(2)减压过滤,简称抽滤.3.离心分离法,.,倾泻法过滤操作和倾斜静置,.,数据记录与处理,1、数据记录提纯前硫酸铜质量g(G)提纯后硫酸铜质量g(W)2、数据处理回收率=(W/G)100%,.,实验注意事项,1.溶解粗硫酸铜时溶剂的量不能太多。2.烧杯在电炉上加热液体时,放在石棉网上,以防受热不均而破裂,液体的量不超过烧杯的1/2。3.调节pH值是关键。用NaOH溶液调pH在3.54之间,注意是滴加。4.蒸发浓缩至出现一层晶膜,千万不能蒸干。5.冷却到室温才能抽滤。,.,思考题1.粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+后再除去?而除Fe3+时,为什么要调节溶液的pH值为4左右?pH值太大或太小有什么影响?,答:Fe2+与Fe3+的氢氧化物都沉淀,但两者沉淀所需的酸度不同,如要Fe2+产生沉淀,则Cu2+会先产生沉淀.而Fe3+与Cu2+的氢氧化物沉淀所需的酸度相差较大,实验中便于控制,所以粗硫酸铜中杂质Fe2+要氧化为Fe3+后再除去。除Fe3+时,调节pH值为4左右,是为了使杂质离子沉淀完全,而又使Cu2+不致沉淀下来。pH值为4,是根据氢氧化物的溶度积求取的。pH值太大,Cu2+会产生沉淀,pH值太小,杂质Fe3+沉淀不完全。,.,Fe2+、Fe3+、Cu2+产生氢氧化物沉淀所需酸度的比较,.,2.精制后的硫酸铜溶液为什么要滴加稀H2SO4酸化调节pH=12然后再加热蒸发?,答:滴加稀H2SO4酸化调节pH=12然后再
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