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近代物理实验报告实验题目： 1 真空获得与真空测量 2 热蒸发法制备金属薄膜材料 3 磁控溅射法制备金属薄膜材料 班 级： 学 号： 学生姓名： 实验教师： 2010-2011学年第1学期实验1真空获得与真空测量实验时间： 地点： 指导学生： 【摘要】本实验采用JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机，初步了解真空获得与测量的方法，熟悉使用镀膜机的机械泵和油扩散泵，能用测量真空的热偶真空计和电离真空计等实验仪器，掌握真空的获得和测量方法。【关键词】镀膜机；机械泵；扩散泵；真空获得和测量 一、实验目的 1.1、学习并了解真空科学基础知识，学会掌握低、高真空获得和测量的原理及方法； 1.2、熟悉实验设备和仪器的使用。二、实验仪器 JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机。三、真空简介3.1真空“真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是虚无。其实真空应理解为气体较稀薄的空间。在指定的空间内，低于一个大气压力的气体状态统称为真空。3.2真空的等级真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。1958年，第一界国际技术会议曾建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。我国采用SI规定。l 1标准大气压(1atm)1.013105Pa(帕)l 1Torr1/760atm1mmHgl 1Torr133Pal 我国真空区域划分为：粗真空、低真空、高真空、超高真空和极高真空。 l 粗真空 l 低真空 l 高真空 l 超高真空 l 极高真空 3.3获得真空的意义获得真空不仅在科研、教学、工业以及人类生活中应用起到很大的作用，而且给人类的整个社会文明的进步、财富创造以及科技创新都具有重大的意义。3.4真空技术的应用随着真空获得技术的发展，真空科学的应用领域很广，目前已经渗透到车辆、土木工程呢、机械、包装、环境保护、医药及医疗机械、石油、化工、食品、光学、电气、电子、原子能、半导体、航空航天、低温、专用器械、纺织、造纸、农业以及民用工业等工业部门和科学研究工作中，因此真空技术在现实生活各种领域中都得到广泛的应用。四、实验原理图1-1 机械泵结构图4.1真空的获得4.1.1低真空的获得:获得低真空常采用机械泵，结构如图1-1机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.331.3310-2Pa，抽气速率与转速及空腔体积V的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。 旋片式机械泵通常由转子、定子、旋片等结构构成。偏心转子置于定子的圆柱形空腔内切位置上，空腔上连接进气管和出气阀门。转子中镶有两块旋片，旋片间用弹簧连接，使旋片紧压在定子空腔的内壁上。转子的转动是由马达带动的，定子置于油箱中，油起到密切、润滑与冷却的作用。图1-3 扩散泵结构图图1-2 机械泵工作原理图机械泵工作过程如图1-2。当转子顺时针转动时，空气由被抽容器通过进气管被吸入，旋片随着转子的转动使与进气管相连的区域不断扩大，而气体就不断地被吸入。当转子达到一定位置时，另一旋片把被吸入气体的区域与被抽容器隔开，并将气体压缩，直到压强增大到可以顶开出气口的活塞阀门而被排出泵外，转子的不断转动使气体不断地从被抽容器中抽出。4.1.2高真空的获得获得真空用真空泵。真空泵按工作条件的不同分为两类：能够在大气压下工作的真空泵称为初级泵（机器泵），用来产生预备真空，需要在预备条件下才能工作的真空泵称为次级泵（扩散泵），次级泵用来进一步提高真空度，获得高真空。目前，广泛使用的获得高真空的泵就是扩散泵。扩散泵是利用气体扩散现象来抽气的，它不能直接在大气压下工作，而需要一定的预备真空度（1.330.133Pa）。油扩散泵的极限真空度主要取决于油蒸汽压和气体分子的反扩散，一般能达到1.3310-51.3310-7Pa。抽气速率与结构有关，每秒几升几百升不等，油扩散泵的结构如示意图1-3。 泵的底部是装有真空泵油的蒸发器，真空泵油经电炉加热沸腾后，产生一定的油蒸汽，蒸汽沿着蒸汽导流管传输到上部，经由三级伞形喷口向下喷出。喷口外面的压强较油蒸汽压低，于是便形成一股向出口方向运动的高速蒸汽流，使之具有很好的运载气体分子的能力。油分子与气体分子碰撞，由于油分子的分子量大，碰撞的结果是油分子把动量交给气体分子自己慢下来，而气体分子获得向下运动的动量后便迅速往下飞去并且，在射流的界面内，气体分子不可能长期滞留，因而界面内气体分子浓度较小由于这个浓度差，使被抽气体分得以源源不断地扩散进入蒸汽流而被逐级带至出口，并被前级泵抽走慢下来的蒸汽流在向下运动的过程中碰到水冷的泵壁，油分子就被冷凝下来，沿着泵壁流回蒸发器继续循环使用冷阱的作用是减少油蒸汽分子进入被抽容器。4.2真空的测量测量真空的装置称为真空计，常用的油热耦真空计和电离真空计。热耦真空计可以测量0.110Pa的压强，利用低压下气体的热传导与压强成正比的原理；电离真空计利用电子与气体分子碰撞产生电离电流随压强变化的原理制成，可测量范围是10的61数量级。注意，电离真空计必须在0.1Pa以下使用，否则会损坏装置。五、真空镀膜机部分结构5.1真空获得和测量设备JCP-350磁控溅射镀膜机（2inch基片/多靶共溅射）、JCP-1200/1600高真空磁控溅射镀膜机、TEMD-600/1000电子束蒸发镀膜机（蒸发高熔点金属及氧化物/高速沉积/光学镀膜）等。5.2真空泵简介5.2.1机械泵机械泵通过不断改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀压从而获得真空，常用的是旋片式机械泵。旋片式机械泵原理见下附图2。旋片式机械泵使用注意：（1）、检查油槽中油液面的高度是否符合规定，机械泵转子的转动方向与规定方向是否一致；（2）、机械泵停止工作时，要立即使进气口与大气相通，防止回油现象。这步由机械泵上的电磁阀自动进行。（3）、机械泵不宜工作过长，否则会影响使用寿命。5.2.2扩散泵扩散泵利用气体扩散现象来抽气的。利用高速定向喷射的油分子在喷嘴出口处的蒸汽流中形成一低压，将扩散进入蒸汽流的气体分子带至泵口被前级泵抽走。扩散泵使用注意：启动压强低于1Pa，保证绝大部分的气体分子以定向扩散形式进入高速蒸汽流，高压会导致一些副反应的发生，影响真空的形成。扩散泵一般能达到5到7的压强数量级。5.3热偶规、电离规的原理和结构真空度的测量可通过复合真空计来进行。复合真空计可分为热电偶真空计和电离真空计两种，结构如图1-4和1-5。图1-4 电离真空计结构图：A.筒状阳极，F.阴极，G.栅极B.接被测真空系统图1-5 热偶真空计结构图:1mv表，2.mA表，3.加热丝，4.热偶，5.热丝电源，6.电位器，7.开关，8.接真空系统。5.3.1热偶规原理和结构热偶真空计是用在低气压下气体的热导率与气体压强间有依赖关系制成的。它通常用来测量低真空，可测范围为13.330.1333Pa。其中有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热，则丝的温度取决于输入功率与散热的平衡关系，而散热取决于气体的热导率。管内压强越低，即气体分子越稀薄，气体碰撞灯丝带走的热量就越少，则丝温越高，从而热偶丝产生的电动势越大。经过校准定标后，就可以通过测量热偶丝的电动势来指示真空度了。5.3.2电离规的原理和结构电离真空计是根据气体分子与电子相互碰撞产生电离的原理制成的。它用来测量高真空度，可测范围为0.1331.3310-6Pa。实验表明，在压强P10-1Pa时，有下列关系成立: I+/Ie=KP，其中Ie为栅极电流，P为气体压强，I+为灯丝发出电子与气体分子碰撞后使气体分子电离产生正离子而被板极收集形成的离子电流。K为比例常数。可见，Ie不变，经过用绝对真空计进行校准，I+的值就可以指示真空度了。注意，只有在真空度达到10-1Pa以上时，才可以打开电离规管灯丝。否则，将造成规管损坏。六、真空获得过程气路原理七、实验步骤图1-6 JCP-350镀膜机外观图7.1实验仪器本实验采用JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机(如图1-6)进行抽真空实验及镀膜实验。设备由真空系统、镀膜室、磁控溅射靶、蒸发电极、旋转基片台、工作气体供给、水冷系统、控制等部分组成，主要应用于沉积金属膜、介质膜及半导体膜。7.2实验过程实验前，先检查一切准备工作都做好（钟罩、放气阀关好、水打开且流量足够）。7.2.1检查是否有水；7.2.2开总开关开启仪器电源开真空计（等仪表稳定开工作室）开机械泵、旁路阀等右窗口降至5.0Pa开扩散泵（开始计时）前级阀（与旁路阀换抽气）（45min后）开主阀（之前要开前级阀）直到左真空计降至510的-3次方左右为止，即得到真空；7.2.3关主阀（要长按）关前级阀，旁路阀，继续抽气（5min）把空气放入真空罩1小时后关水设备冷却后关机；7.2.4做完实验后，真理好仪器，关好实验室门窗。八、实验结果通过实验和技术要求，可以对工作室的压强抽到3级数，并成功地获得真空和测量。九、心得体会通过实验，使我更进一步了解了真空技术的基本知识；掌握用JCP-350镀膜机获得真空和真空测量的原理和方法。从中熟悉了JCP-350镀膜机中有关仪器的结构及功能、操作程序与注意事项。评阅意见：评阅教师 日期实验2利用电阻蒸发法镀金属薄膜实验时间： 地点： 指导学生： 【摘要】本实验采用JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机的机械泵和油扩散泵获得真空，并掌握利用电阻蒸发法镀金属薄膜的操作，从而熟悉获得真空和镀膜的操作过程。【关键词】 镀膜机；机械泵；油散泵；电阻蒸发法；金属薄膜。一、实验目的1.1初步认识纳米科学，并了解真空技术的基本知识；1.2熟悉有关设备和仪器的使用，了解真空镀膜的基本知识；1.3了解 “真空”对纳米材料的制备的重要性，了解常见的纳米薄膜材料的物理制备方法；1.4掌握蒸发镀膜的基本原理和最基本的纳米薄膜材料的制备方法热蒸发法。二、实验仪器 JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机。三、实验原理3.1纳米薄膜材料制备的方法一些光学零件的光学表面需要用物理方法或化学方法镀上一层或多层薄膜，使得光线经过该表面的反射光特性或透射光持性发生变化，许多机械加工所采用的刀具表面也需要沉积一层致密的、结合牢固的超硬镀层而使其得以硬化，延长其使用寿命，改善被加工部件的精度和光洁度。3.1.1物理方法目前，作为物理镀膜方法的真空镀膜，尤其是纳米级超薄膜制作技术，己广泛地应用在电真空、无线电、光学、原子能、空间技术等领域及我们的生活中。真空镀膜实质上是在高真空状态下利用物理方法在镀件的表面镀上一层薄膜的技术，它是一种物理现象。真空镀膜按其方式不同可分为真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和现代发展起来的离子镀膜。这里只介绍真空蒸发镀膜技术。真空热蒸发镀膜主要包括以下几个物理过程： （1）、采用各种形式的热能转换方式，使镀膜材料蒸发或升华，成为具有一定能量（0.10.3eV）的气态粒子（原子、分子或原子团）； （2）、气态粒子通过基本上无碰撞的直线运动方式传输到基片；（3）、粒子沉积在基片表面上并凝聚成薄膜。影响真空镀膜质量和厚度的因素:有很多，主要有真空度、蒸发源的形状、基片的位置、蒸发源的温度等。固体物质在常温和常压下，蒸发量极低。真空度越高，蒸发源材料的分子越易于离开材料表面向四周散射。真空室内的分子越少，蒸发分子与气体分子碰撞的概率就越小，从而能无阻挡地直线达到基片的表面。 图2-2 JCP-350镀膜机外观图图2-1 几种常见的蒸发源形状示意图 机械泵结构图目前，真空蒸发使用的蒸发源主要有电阻加热、电子加热、高频感应加热、电弧加热和激光加热等五大类。电阻加热采用钨、钼、钽等高熔点金属做成适当形状的蒸发源，或采用石英坩埚等。根据蒸发材料的性质以及蒸发源材料的浸润性等制作成不同的蒸发源形状，常见的蒸发源形状如图2-1。3.1.2化学法化学方法有很多，比如：化学气相沉积法(CVD 法)、等离子体气相合成法(PCVD 法)、液相法、沉淀法、水热法、电化学合成、水热电化学方法、电化学沉积法等。3.2 真空蒸发镀膜法真空蒸发镀膜，要求从蒸发源出来的蒸汽分子或原子，到达被镀膜基片的距离要小于镀膜室内残余气体分子的平均自由程，这样才能保证蒸发物的蒸汽分子能无碰撞地到达基片表面。保证薄膜纯净和牢固，蒸发物也不至于氧化。气体分子运动平均自由程公式：式中：d 为分子直径，T 为环境温度（K），p 为气体压强（帕）。对于蒸发源到基片的距离为0.150.25 米的镀膜装置，镀膜室的真空度须在帕之间才能满足要求。根据克拉贝龙方程（式中A和B是与物质有关的常数），物质的蒸气压pV是温度T的函数。对于质量为M的物质，其蒸发率可用下式表示 (2-2-1)上式中M 的单位是分子量，蒸气压V p 单位a p 。由上式可知，蒸发物的温度决定蒸发率的大小。一些金属的蒸发温度见表(2-2-1)，蒸发物在加热蒸发过程中会释放气体，将使镀膜室内压强上升，影响镀膜质量，故镀膜机构抽速要配备适当，使镀膜室内维持所需真空度；相应地要把加热蒸发过程分成两步进行，先用挡板遮住被镀基片，进行预熔蒸发一段时间，然后再适当提高加热温度，移开挡板正式蒸镀。基片的表面状态对薄膜的结构也有影响，如果基片光洁度高，表面清洁，则所获得的膜层结构致密，容易结晶，附着力也强，否则相反。基片温度对薄膜结构有较大影响，基片温度高，使吸附原子的动能增大，跨越表面势垒的几率增多，容易结晶化，并使薄膜缺陷减少，同时薄膜内应力也会减少，基片温度低，则易形成无定形结构膜。基片温度的选择要视具体情况而定，一般说来，如果蒸发的膜层较薄，当基片温度比比较低时，蒸发室内的金属原子很快失去动能，并在基片表面凝结。这时的膜层比较匀匀致密，当基片温度过高时反而会出现大颗晶粒，使膜层表面粗糙。如果蒸镀比较厚的膜层，一般要求基片温度适当高一些，可以减少薄膜内应力。3.3电阻蒸发法所需要的主要设备和器材JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机、机械泵、扩散泵、储气罐、电极 、蒸发电源、水槽、复合真空计（热电偶真空计和电离真空计）、蒸发电极（电阻加热源）、基片台挡板等。四、实验步骤4.1实验仪器主要设备JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机，器材机械泵、扩散泵、前级阀、旁路阀、主阀、基片挡板、转速设定、真空计（含电离管）、水（包括水的循环系统），载玻片，铜片等。4.2实验过程4.2.1实验前，先检查一切准备工作都做好（钟罩、放气阀关好、水打开且流量足够），并清洗基片（载玻片），真空室内放好材料（铜），装好基片，检查挡板，蒸发电极是否工作正常，正常后关好真空腔、放气阀；4.2.2开设备总开关，首先用机械泵对系统进行抽气，打开机械泵、打开旁路阀；过会关闭旁路阀，开启前级阀，开启扩散泵。前级阀和旁路阀互相开启和关闭（开前级关旁路；关前级开旁路；储气罐的压强不能大于5Pa），互换45min ，开启主阀，工作室的压强很快就下降到3级数；4.2.3镀膜：开启蒸发电源，逐渐加大蒸发电流，认真观察蒸发舟内变化，当舟内材料开始流动（cu的蒸发电流130-150A）打开基片太挡板，开动基片台旋转马达，使基片台旋转（使膜更均匀）开始计时，1min后停止镀膜：逆向关闭镀膜时开启的开关；4.2.4关机：关主阀扩散泵加热（其他一切要正常，一定要保持机械泵，水正常至少30min后方可停止，否则扩散泵会损坏）；4.2.5取样：开放气阀真空室取样关真空室、放气阀开机械泵抽真空到复合真空计左窗口10Pa以下；4.2.6关机：镀膜完成关闭扩散泵加热保持机械泵，水正常至少1小时后方可停止，关水，机械泵，总电源。五、实验结果当电流加到足够大时铜逐渐熔化，变成液态，然后迅速蒸发，自由地弥布到基片的玻璃片上，逐渐形成一层薄膜，即为金属铜成功的镀在了基片上。六、结果讨论及处理办法6.1基片表面保持清洁，不然会影响薄膜的牢固性和均匀性。6.2让蒸发源与基片的距离适当远些，这样可使基片在蒸镀过程中慢速转动，工件要尽量靠近转动轴线放置。6.3真空镀膜时间要适当，不要过长也不能太短，尽量掌握让镀的膜厚度适当。七、心得体会通过实验，对真空蒸发镀膜法原理有了进一步的了解；并对JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机的操作得到了进一步的熟悉；并在实验中明白了，真空镀膜在生活中的作用。评阅意见：评阅教师 日期实验3利用射频溅射法镀金属薄膜实验时间： 地点： 指导学生： 【摘要】更进一步的熟悉真空获得的操作，以及了解射频溅射镀金属薄膜的原理和操作过程；了解射频溅射镀膜与蒸发镀膜的优缺点，从中让体会射频镀膜在我们生活中的应用。【关键词】 真空获得；射频溅射；优缺点一、实验目的1.1进一步熟悉真空获得的操作；1.2熟悉相关设备和仪器的使用；1.3了解磁控溅射薄膜操作原理及应用。二、实验仪器JCP-350C型热蒸发/磁控溅射真空镀膜机三、实验原理3.1溅射法镀膜的发展简介磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。1852 年Grove 首次描述溅射这种物理现象,20 世纪40 年代溅射技术作为一种沉积镀膜方法开始得到应用和发展。60 年代后随着半导体工业的迅速崛起,这种技术在集成电路生产工艺中,用于沉积集成电路中晶体管的金属电极层,才真正得以普及和广泛的应用。磁控溅射技术出现和发展,以及80 年代用于制作CD 的反射层之后,磁控溅射技术应用的领域得到极大地扩展,逐步成为制造许多产品的一种常用手段,并在最近十几年,发展出一系列新的溅射技术。3.2磁控溅射的种类磁控溅射种类很多，其中分别有传统磁控溅射、平衡磁控溅射、非平衡磁控溅射、反应溅射共溅射、直流溅射、射频溅射、脉冲溅射、中频溅射、高速率溅射和自溅射等。3.3工作气体Ar的作用惰性气体(Ar),作为气体放电的载体。在高压作用下Ar原子电离成为Ar+离子和电子,产生等离子辉光放电,电子在加速飞向基片的过程中,受到垂直于电场的磁场影响,使电子产生偏转,被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,在运动过程中不断与Ar原子发生碰撞,电离出大量的Ar+离子,与没有磁控管的结构的溅射相比,离化率迅速增加10100倍,因此该区域内等离子体密度很高。经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,最终落在基片、真空室内壁及靶源阳极上。3.4气体流量计简介气体流量计是计量气体流量的仪表，它安装在管路中记录流过的气体量。如本实验可以测量氩气的气流量。涡街流量计:主要用于工业管道介质流体的流量测量,如气体、液体、蒸气等多种介质。其特点是压力损失小,量程范围大,精度高,在测量工况体积流量时几乎不受流体密度、压力、温度、粘度等参数的影响。V锥流量计:V锥流量计由于其结构简单、牢固、易复制、通用性强、价格较低廉等特点，广泛应用于石油化工、天然气等领域。本产品克服了标准孔板、文丘里管、喷嘴等节流装置，诸如易磨损、压损大、范围度（量程比）小、现场安装条件高、要求直管段过长等自身缺陷，它可以在很宽的雷诺数范围内对各种流体的流量进行精确测量。还有一体化孔板流量计：是将标准孔板与多参数差压变送器（或差压变送器、温度变送器及压变送器）配套组成的高量程比差压流量装置。3.5气动阀工作原理气动调节阀的工作原理：气动调节阀由执行机构和调节机构组成。执行机构是调节阀的推力部件，它按控制信号压力的大小产生相应的推力，推动调节机构动作。阀体是气动调节阀的调节部件，它直接与调节介质接触，调节该流体的流量。 气动调节阀动作分气开型和气关型两种。气开型是当膜头上空气压力增加时，阀门向增加开度方向动作，当达到输入气压上限时，阀门处于全开状态。反过来，当空气压力减小时，阀门向关闭方向动作，在没有输入空气时，阀门全闭。故有时气开型阀门又称故障关闭型。气关型动作方向正好与气开型相反。当空气压力增加时，阀门向关闭方向动作；空气压力减小或没有时，阀门向开启方向或全开为止。故有时又称为故障开启型。气动调节阀的气开或气关，通常是通过执行机构的正反作用和阀态结构的不同组装方式实现。3.6选用溅射法镀膜的材料，适合双极脉冲、直流和射频溅射材料图1-1 JCP-350镀膜机外观图溅射法镀膜的材料有玻璃、塑料、陶瓷、金属、非金属、合金、氧化物、氮化物、碳化物、离子晶体和半导体等薄膜材料，及光学镀膜材料等。适合双极脉冲材料有金属和非金属材料（如TiO膜、介质膜、绝缘保护膜等）。适合直流溅射主要用于氧化物材料、合金材料镀膜。适合射频溅射有光学材料、金属或非金属（塑料、玻璃、陶瓷等）的工件镀铝、铜、铬、钛金、银及不锈钢等金属膜或非金属材料等。3.7磁控溅射工作原理控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar 和新的电子；新电子飞向基片，Ar 在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）B（磁场）所指的方向漂移，简称EB漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。磁控溅射包括很多种类。各有不同工作原理和应用对象。但有一共同点：利用磁场与电子交互作用，使电子在靶表面附近成螺旋状运行，从而增大电子撞击氩气产生离子的概率。所产生的离子在