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文档简介

.,1,核磁共振氢谱(1H-NMR)化学位移(chemicalshifts),ProducedbyJiwuWen,.,2,内容提要,.,3,化学位移的产生,核磁共振条件及面临的问题1.核磁共振的条件小结:(1)自旋核(I0)(2)外加磁场B0(3)外加射频的能量hv等于自旋核磁能级的能量差：2.面临的问题：从核磁共振条件式可以看出，磁性原子核的共振频率只和磁旋比和外加磁场强度B0有关。那么，在一定条件下测定时，所有1H只产生一条谱线，所有的13C也只产生一条谱线，这样对于有机物结构分析就没有什么意义。,.,4,化学位移的产生,核外电子的影响，屏蔽效应，化学位移,核外电子在外加磁场作用下产生电子环流，电子环流产生相应的感应磁场，感应磁场的方向与原外加磁场的方向相反，磁场强度等于B0，此时原子核实际受到的磁场强度小于原外加磁场强度B0，这种核外电子对原子核的影响称为屏蔽效应，称为屏蔽常数。,修正的核磁共振条件：,由于屏蔽效应不同导致化学环境不同的原子核共振频率不同，因而在不同的位置上出现吸收峰，这种现象称为化学位移。,.,5,化学位移的表示方法与测定,化学位移的表示方法位移常数测定和计算方法标准物质(通常用TMS，即四甲基硅)对照法：,高场与低场的区分,.,6,化学位移的表示方法与测定,四甲基硅(TMS)作为标准物质的优点：,TMS化学性质不活泼，与样品之间不发生化学反应和分子间缔合；TMS是一个对称结构，四个甲基的化学环境完全相同，不论在氢谱还是碳谱都只产生一个吸收峰；Si的电负性小(1.9)，TMS中氢核与碳核周围的电子云密度高，屏蔽效应大，产生NMR信号所需的磁场强度比一般有机物中的氢核和碳核产生NMR信号所需的磁场强度大得多，处于较高场，与绝大部分样品信号不发生重叠和干扰；TMS沸点低(27)，容易去除，有利于回收样品。,.,7,化学位移的表示方法与测定,2.05,3.66,.,8,影响化学位移的因素,1.诱导效应：吸电子诱导效应降低原子核周围的电子云密度，化学位移向低场移动，增大。,3.杂化效应,2.共轭效应,.,9,影响化学位移的因素,4.磁各向异性效应，屏蔽与去屏蔽,(1)双键的磁各向异性效应,.,10,影响化学位移的因素,(2)苯环的磁各向异性效应,.,11,影响化学位移的因素,(3)叁键的磁各向异性效应,.,12,影响化学位移的因素,(4)单键的磁各向异性效应,直立键上的氢核处于屏蔽区，在较高场，平伏键上的氢核处于去屏蔽区，在较低场，化学位移值大约相差0.5ppm。,.,13,影响化学位移的因素,5.氢键：分子形成氢键后，氢核周围的电子云密度降低，产生去屏蔽作用，化学位移向低场移动，增大。,6.温度：大多数信号的共振位置受温度影响很小，但-OH,-NH和-SH在升高温度时形成氢键的程度降低，化学位移移向高场，降低。7.溶剂效应：溶剂的磁各向异性和溶质与溶剂之间形成氢键将对溶质中不同位置的氢核的化学位移产生
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