马来酸氯苯那敏的氧瓶燃烧后

马来酸氯苯那敏的氧瓶燃烧后含量测定,崔荣孔丽敏,Cynthia,实验背景,马来酸氯苯那敏ChlorphenamineMaleateC16H19ClN2C4H4O4390.87本品为2-对-氯-2-（二甲氨基）乙基苯基吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19ClN2C4H4O4不得少于98.5%。含量测定：中国药典（2005年版），非水滴定法冰醋酸，结晶紫，高氯酸滴定液(0.1mol/L),Cynthia,实验背景,氧瓶燃烧法oxygenflaskcombustion将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水，而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物（或无氧酸），被吸收于适当的吸收液中（多以酸根离子存在），再根据其性质和存在形式采用适当的方法进行分析。,马来酸氯苯那敏以氢氧化钠-水为吸收液，采用银量法中的剩余滴定法进行含量测定,Cynthia,实验背景,氧瓶燃烧法oxygenflaskcombustion,Cynthia,实验原理,燃烧反应,滴定反应,终点反应,Cynthia,实验器材,【仪器】500mL燃烧瓶氧气钢瓶滤纸分析天平剪刀酒精灯酸式滴定管【试药】马来酸氯苯那敏氢氧化钠（0.1mol/L）硝酸(6mol/L)硝酸银溶液（0.1mol/L）硫酸铁铵硝基苯硫氰酸铵溶液(0.02mol/L),吸收液,指示剂,沉淀保护剂,1020mg:500ml200mg:1000or2000ml,Cynthia,实验步骤,硫氰酸铵溶液(0.1mol/L)配制：8g1000ml标定：精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。,Cynthia,实验步骤,硫氰酸铵溶液(0.02mol/L)T=7.817mg/mlF=0.9848,稀释至0.02mol/L,Cynthia,实验步骤,氧瓶燃烧处理无灰滤纸,Cynthia,实验步骤,氧瓶燃烧处理取本品约20mg，精密称定；以0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml为吸收液，通入氧气一分钟，按照氧瓶燃烧的方法进行有机破坏；燃烧完毕后，强烈振摇约20分钟；吸收溶液备用。,Cynthia,实验步骤,含量测定吸收溶液中加硝酸(6mol/L)lml，硝酸银溶液（0.1mol/L）5ml，充分振摇，避光放置30min加硫酸铁铵指示剂2ml，硝基苯3ml强烈振摇，用硫氰酸铵溶液(0.02mol/L)滴定至溶液显红色作空白校正,Cynthia,实验数据,Cynthia,实验步骤,方法学研究,Cynthia,实验数据,Cynthia,实验步骤,回收率试验回收率(%)=（C氧瓶/C非水）100%99.7%-100.3%非水滴定法：手动97.72%,自动97.62%平均：97.67%回收率=97.40%；,Cynthia,实验结果,以氧瓶燃烧后滴定法测定马来酸氯苯那敏含C16H19ClN2C4H4O4（以干燥品计）95.13%98.5%，不合格。氧瓶燃烧后滴定法回收率、精密度均不合格，尚不适合马来酸氯苯那敏含量的测定。,Cynthia,讨论,可能导致含量偏低的原因药物未能充分燃烧，或者未能被吸收完全；剩余滴定法的终点判断难，需要在已经存在的白色沉淀背景上判断砖红色的出现，受分析人员因素影响较大。建议：采用电化学的方法判断终点,Cynthia,讨论,影响重复性的因素：称量数量过小（万分之一天平，保证千分之一精度，至少100mg）方法学研究：重复性实验：至少测定6次的结果进行评价中间精密度：变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备实验中未能完全按照此种要求做，这点需要在以后的实验研究中加以注意,C