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文档简介

1,气相-离子迁移谱技术及应用实例,2,离子迁移谱IMS,G.A.S.公司简介用IMS分析VOCs的应用领域介绍FlavourSpec,BreathSpec特点介绍实例介绍(食品样品,呼吸样品)和数据分析小结,3,G.A.S.GmbH,公司简介:成立于1997年总部位于德国格林德化学,物理,电气,软件工程师等各领域专业团队离子迁移谱开发生产和销售应用领域:天然气气味分析;过程控制,气味鉴定,产品鉴别,呼吸分析过程中的痕量气体检测等,4,5,离子迁移谱IonMobilitySpectrometry(IMS)高灵敏:对VOCs具有低至几个ppbv(g/L)级别的检出限快速:IMS3-10秒;GC-IMS3-10分钟高选择性:GC预分离,IMS特征漂移时间应用范围:军事,安全(如化学战剂,机场爆炸物等的检测),食品领域等挥发性有机物分析,6,BreathSpec,FlavourSpec,UV-IMS,Operation:TwoparallelH3-IMSpositiveandnegativepolaritySampling:TwoelectricalvalvestoinjectparalleltothetwoIMS,G.A.S.mbH仪器介绍:,Operation:OpensystemIonisation:UV-lightSampling:MembraneinletsystemElectrical6-port-valveHeatedinlettube,Operation:OpensystemIonisation:Tritium(H3)/UV-lightSampling:IntegratedSpirometry,Electrical6-port-valveChromatographicpreseparation(MCC),Operation:OpensystemIonisation:Tritium(H3)/UV-lightSampling:HeatedInjector,automatedsampleinjectorunitChromatographicpreseparation(MCC),BP-IMS,7,G.A.S.系列及应用,8,IMS=IonMobilitySpectrometry应用于气体化合物尤其是挥发性有机物(VOC)的检测VolatileOrganicCompounds(VOC),FlavourSpecGC-IMS联用,GC=MultiCapillaryColumn数分钟内实现VOC的分离,Lit.:DissertationS.Sielemann1999,9,GC色谱柱,MultichromLTD,高分离速度的GC和高灵敏度的IMS联用,10,IMS的工作原理,11,IMS的工作原理,12,13,IMS工作原理,14,15,16,IMS核心组件-漂流管,17,18,IMS工作原理,19,20,21,离子迁移谱特征谱图,离子迁移谱图,22,离子迁移谱特征谱图,定性分析出峰位置漂流时间,定量分析信号强度峰面积或峰高,离子迁移谱图,23,离子迁移谱三维谱图,24,应用IMS检测VOCs,IMS众多化合物具有高灵敏度,例如:酮类醛类醇类醚类酯类胺类有机磷化合物有机硫化合物有机氮化合物卤化物.,25,VOCs检测的高灵敏度:低ppbv(g/L)级的检出限快速分析:5-10分钟出结果高选择性:不同离子具有特定的漂流时间应用于军事和安全领域(化学战剂(CWAs),机场爆炸物的检测等),离子迁移谱的优势:,26,FlavourSpec的特点:,内置电脑,独立操作放射性离子源低于豁免限额加热的进样器电子压力控制组件(EPC)控制载气和漂流气手动/自动进样方式建立方法的相关参数设置便捷(温度,流速等)加热模式便于快速清洁系统正负离子化模式高湿度样品的色谱预分离数据存储于系统内,或通过LAN传输于电脑自动顶空进样,27,数据处理流程:,FlavourSpec,28,G.A.S.应用软件:LAV,Topographicplot1组分谱图2离子电流3文件管理4测量参数5Templateforsubstanceareas6谱图选择器7Scriptingprocedures8,1,2,3,4,6,7,8,5,29,IMS系统的可靠性,Topographicplot,谱图,三维图,混合物:3-甲基-1-丁醇,庚酮,苯甲醛和2-壬酮(Lit.:J.I.Baumbach,M.WesthoffIonmobilityspectrometrytodetectlungcancerandairwayinfections“SpectroscopyEurope,Vol.18No.6(2009),3-Methyl-1-Butanol,Heptanone,Benzaldehyde,Nonanone,30,标准曲线,3-甲基-1-丁醇,庚酮,苯甲醛,2-壬酮,130ppt时的谱图,检出限0.25ppb,31,短期稳定性(10次测量),3-Methyl-1-Butnaol,漂流时间误差1%保留时间误差3%峰高误差3%,Benzaldehyde,Heptanone,2-Nonanone,3-Methyl-1-Butnaol,Heptanone,Benzaldehyde,2-Nonanone,RIP,3-Methyl-1-Butnaol,Heptanone,Benzaldehyde,2-Nonanone,RIP,32,长期稳定性(3个月以内),漂流时间误差1%保留时间误差2-6%峰高误差2-23%,3-Methyl-1-Butnaol,Heptanone,Benzaldehyde,2-Nonanone,RIP,3-Methyl-1-Butnaol,Heptanone,Benzaldehyde,2-Nonanone,33,IMS在食品和饮料领域的应用,在食品行业,尤其是食品安全领域,IMS具有越来越重要的作用,用于原材料和产品的检测和实时过程监控等。IMS应用于食品分析的优势分析时间短,几分钟内出结果对VOCs检测具有低至ppbv的选择性无需样品前处理,34,IMS在食品和饮料领域的应用,鱼的新鲜度,水果的新鲜度,香肠的存储条件,不同品牌可乐的区别,不同橄榄油的区别,35,应用:存储条件的控制,参数设置,切片香肠(“Lyoner”)于不同的温度(25C和2.5C)下保存7天并每天测试。是否可以检测出不同的存储条件下香肠每天的变化?,36,不同的存储条件和时间下的IMS漂流图,PCAAnalysis,应用:存储条件的控制,使用FlavourSpec可以方便的检测到样品质量的变化,37,应用:鱼的新鲜度,新鲜鲑鱼片放置于20mL样品瓶中,室温下存放93h,每3h测试一次。,参数设置,38,存放时间:0-12h,应用:鱼的新鲜度,新鲜鲑鱼存放于室温下3,6,至57小时,IMS谱图。,存放时间:15-27h,存放时间:30-42h,存放时间:45-57h,39,应用:鱼的新鲜度,可以轻易的检测出样品鱼的新鲜度。,40,应用:水果新鲜度-苹果,参数设置,41,应用:水果新鲜度-苹果,初始分析时,21h后,9h后,Increaseofthenumberandheightsofthesignals.,信号随时间而增强,RIP,42,组分的定性定量分析,应用:水果新鲜度-苹果,43,应用:不同可乐品牌的区别,PCAAnalysis,通过指纹识别鉴别不同品牌的可乐,参数设置,44,应用:不同种类的橄榄油,PCAAnalysis,参数设置,不同的橄榄油具有不同的特征从而可以鉴别它们,45,Coffee1Fresh,Coffee1Rancid,应用:咖啡的新鲜度,PCAAnalysis,参数设置,通过指纹鉴别区分新鲜咖啡和变质咖啡。,Coffee2,46,MappingoffinishedproductReproducibilityfollowupatdifferentplants气味稳定性的监控生产过程的优化塑料/纸张中(包装材料)VOCs的检测溶剂的检测,应用前景:,47,BreathSpec,GasAnalyserbasedonIMSfordetectionofVOCsinhumanbreath,48,疾病的鉴别和检测丙酮糖尿病氨肝疾病NO,其他VOCs肺疾病(哮喘,细菌感染)工作场所有毒气体的检测,个人安全等卤化物溶剂有毒气体药物降解的检测(Pharma),Source:,呼出VOCs检测的潜在应用领域,49,BreathSpec的优势,内置电脑,独立操作放射性离子源低于豁免限额手动/自动进样方式加热的进样器建立方法的相关参数设置便捷(温度,流速等)加热模式便于快速清洁系统正负离子化模式高湿度样品的色谱预分离数据存储于系统内,或通过LAN传输于电脑通过精确的肺活量计在线取样控制,50,呼出气体混合物检测,51,呼吸分析实例,PureBreath,Breathaftercandies,52,Multivariatedataanalysis:PCA,Principalcomponentanalysis(PCA)involvesamathematicalprocedurethattransformsanumberofpossiblycorrelatedvariablesintoasmallernumberofuncorrelatedvariablescalledprincipalcomponents.Thefirstprincipalcomponentaccountsfo

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