标准解读

《GB/T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸酐》相较于《GB/T 3676-2008 工业用顺丁烯二酸酐》,在多个方面进行了更新和修订。首先,在适用范围上,新版本明确了标准适用于以苯或正丁烷为原料生产的工业用顺丁烯二酸酐,并增加了对产品分类的规定。其次,对于技术要求部分,2020版调整了某些质量指标的要求值,比如纯度、熔点等关键参数的具体数值有所变化,旨在提高产品质量控制水平。

此外,新版标准还改进了试验方法,包括但不限于采用更先进的检测仪器和技术来测定产品的物理化学性质,如水分含量、灰分等项目;同时,对于取样规则也做了相应调整,以确保样品更具代表性。另外,包装、标志、运输与贮存等方面的要求也得到了细化和完善,新增了一些安全信息提示以及环保方面的考虑。


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  • 2020-03-31 颁布
  • 2021-02-01 实施
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GB∕T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸酐(新旧本版合订)_第1页
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文档简介

ICS 71.080.50 G 16 GB 中华人民共和国国家标准2020-03-31发布GB/T 3676-2020 代替GB/T3676 2008 工业用顺丁烯二酸面Maleic anhydride for industrial use 国家市场监督管理总局I.A.,. 国家标准化管理委员会叩2021-02-01实施GB/T 3676-2020 前言本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。本标准代替GB/T3676-2008工业用顺丁烯二酸所,与GB/T3676-2008相比,除编辑性修改外主要技术内容变化如下技术要求中将产品分为顺丁烯二酸哥(固态)和顺丁烯二酸ff(液态),取消了优等品和舍格晶(见3.2,2008年版的3.2);一一顺丁烯二酸酣(固态主含量修改为99.5%,顺丁烯二酸酣(液态)主含量修改为99.6%(见3.2,2008年版的3.2);顺丁烯二酸Jjf(固态)I型加热后的熔融色度修改为70,顺丁烯二酸哥(液态)I型加热后的熔融色皮修改为60,II型保留“由供需双方协商确定”(见3.2,2008年版的3.2);一一铁的质量分数(以Fe计修改为2g/g(见3.2,2008年版的3.2g熔融色度、结晶点和灼烧残渣由原来的优等品指标值修改为I型和E型的指标值(见3.2,2008 年版的3.2);一一增加了气相色谱法测定顺丁烯二酸即主含量的分析方法(见4.3.2);一一修改了熔融色度和加热后的熔融色度测定及结果判定方法(见4.4和4.8,2008年版的4.3和4. 7); 熔融色度加热熔化方法由水浴加热修改为不规定加热方式(见4.4和4.5,2008年版的4.3和4.4); 增加了顺丁烯二酸ff(液态)的采样、包装、运输和贮存规定(见5.3、6.2.2、6.3.2和6.4.2);增加了资料性附录“安全”(见附录B)0 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位s宁波浙铁江宁化工有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司、淄博齐翔腾达化工股份有限公司、唐山华熠实业股份有限公司、激阳市盛源能源科技股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、金陵力联总树脂有限公司。本标准主要起草人陶丹瑜、陈志明、朱淑军、侯亚会、鲁红勇、高静、毛薛刚、朱晓晖、张春峰、刘革芹、白璐、何天余、杨效军、童雷雷、祖向阳。本标准所代替标准的历代版本发布情况为一一GB/T3676-1983、GB/T3676-2008. I GB/T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸西警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了工业用顺丁烯二酸断的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯或正丁烧为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺醋。分子式:GH20 3 。结刊。相对分子质量:98.056(按2016年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志GB/ T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/ T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/ T 3049 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10菲眼琳分光光度法GB/ T 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜GB/ T 6324.7有机化工产品试验方法第7部分:熔融鱼度的测定GB/ T 6678 2003化工产品采样总则矗援GB/ T 6679 固体化工产品采样通则GB/ T 6680 液体化工产品采样通则GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定GB/ T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法GB/ T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/ T 8946 塑料编织袋通用技术要求GB/ T 9722化学试剂气相色谱法通则3 要求3. 1 外观:固态顺丁烯二酸酣为白色、微黄色块状或片状结晶体,液态顺丁烯二酸配为无色、微黄色透明液体,无可见杂质。3.2 工业用顺丁烯二酸町应符合表1所示的技术要求。1 GB/T 3676-2020 表1技术要求指标项目顺丁烯二酸哥(固态)顺丁烯二酸哥(液态I型aE型I型E型顺了烯二酸哥的质量分数(以C,H,O,计)%/ ?99.5 99.6 熔融色度Hazen单位(铀钻色号运豆25 25 结晶点/ 飞52.5 52.5 灼烧残撞质量分数%运二0.005 0.005 铁的质量分数(以Fe计)(g/g)运二2 2 加热后的熔融色度IHazen单位(铀钻色号运二70 由供需双方协商确定60 由供需双方协商确定I型为经过热稳定化处理的顺丁烯二酸哥。4 试验方法警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。除非另有说明,在分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。4.2 外观在自然光或荧光灯光照之下,目视观察所取样品。4.3 顺丁烯二酸哥含量的测定4.3.1 化学1商定法(仲裁法4.3.1.1 方法提要利用酸碱中和反应的原理,用氢氧化锦标准滴定溶液水解并滴定试样,以盼歌为指示剂,计算得到以顺丁烯二酸醉计的含量。4.3.1.2 试剂4.3. 1.2. 1 氢氧化销标准漓定溶液,c(NaOH)二0.5mol/L。4.3.1.2.2 盼敢指示剂,10 g/Lo 4.3.1.3 分析步骤称取1g实验室样品,精确至0.0001 g,暨于250mL具塞锥形瓶中,用滴定管加入35mL氢氧化销标准滴定溶液(4.3.1.2.1)及35mL新煮沸并已冷却的水,微热至试样全部溶解,冷却到2030,加两滴盼敢指示剂(4.3.1.2.2),再用氢氧化销标准滴定溶液滴定至微红色,30s不褪色即为终点。GB/T 3676-2020 4.3. 1.4 结果计算顺丁烯二酸酶以C,H,O,计)的质量分数酌,数值以%表示,按式(1)计算zVcM 四,丁丁工工气100. ( 1 ) 式中sv 试料消耗氢氧化销标准滴定溶液(4.3.1.2.1)的体积,单位为毫升(mL);c 氢氧化锦标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m 试料的质量,单位为克(g);M一一顺丁烯二酸哥(C,H,O,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M =98.06。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3.2气相色谱法4.3.2.1 方法提要取适量顺丁烯二酸酶样品与双(三甲基硅炕基)三氟乙酷胶(BSTFA)于65的温度下反应10 min,使样品中的杂质化合物与BSTFA生成稳定衍生物。在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,计算杂质总含量,用100%减去杂质总含量(质量分数)得到顺丁烯二酸酶的含量4.3.2.2 试剂4.3.2.2. 1 氯气g体积分数不小于99.99%0 4.3.2.2.2氢气s体积分数不小于99.99%。4.3.2.2.3 空气g经活性炭、硅胶和分子筛净化、干燥。4.3.2.2.4 双三甲基硅烧基)三氟乙M胶(BSTFA)。本试剂易与水反应失活,应贮存在干燥器内。4.3.2.2.5 乙脯,色谱纯,舍水量低于0.02%0 4.3.2.2.6 十二烧。4.3.2.2.7 乙酸。4.3.2.2.8丙烯酸。4.3.2.2.9 马来酸。4.3.2.2. 10 富马酸。4.3.2.2. 11 邻苯二甲酸囚4.3.2.3 仪器4.3.2.3.1 气相色谱仪s配有氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中有关规定。4.3.2.3.2 色谱工作站g色谱数据处理机或带色谱工作软件的计算机。4.3.2.3.3 可调移液器,omL1 mL、0mL5 mL0 4.3.2.3.4进样注射器,10L 4.3.2.3.5 实验室烘箱或其他加热装置温度可设定为(65士。、(85士1)。4.3.2.3.6容量瓶,100 mL,200 mL 4.3.2.3.7试剂瓶,20mLo 4.3.2.3.8进样试瓶,2mL0 3 GB/T 3676-2020 4.3.2.3.9 分析天平z精度万分之一。4.3.2.4 色谱柱及典型操作条件推荐的色谱柱和色谱操作条件见表20典型色谱图及各组分相对保留值和相对校E因子见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2色谱柱和色谱操作条件色谱柱5%苯基甲基聚硅氧蜿毛细管柱规格30皿0.32mmX0.25 m 初始50,保持Zmin,升温速度60min,升温至110,保持柱温0.5 min;升温速度20min,升温至210,升温速度30min,升温至240汽化室温度280 检测器温度300 柱载气(H,)流量(mL/min)4 氢气流量(mL/min)30 空气流量(mL/min)300 尾吹气(N,流量(mL/min)28 进样量L0.5 分流比100 1 4.3.2.5 分析步骤4.3.2.5.1 稀释溶剂加入4mL双(三甲基硅炕基)三氟乙酿胶(BSTFA)C 4.3.2.2.4于200mL容量瓶内,用乙腊稀释至刻度。4.3.2.5.2 内标溶液称取0.1日十二烧(4.3.2.2.6)(精确至0.0001日)于100mL容量瓶中,加人10mL双(三甲基硅统基)三氟乙耽胶(BSTFA)(4.3.2.2.4),用稀释溶剂(4.3.2.5.1定容至刻度线,并准确称量溶液质量(精确到0.0001 g)。计算十二烧的质量分数。摇匀,转移至试剂瓶中,于自下密封加热30min。在避光干燥的环境下可储存一个月。4.3.2.5.3 标准储备溶液称取0.1g乙酸、丙烯酸、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸标准物(精确至0.0001 g)于20mL试剂瓶中,加入3mL双(三甲基硅烧基三氟乙酷胶(BSTFA)(4.3.2.2.4),于85下密封加热4h0冷却后用稀释溶剂(4.3.2.5.1)加至约20mL,并准确称量(精确到0.0001 g)。计算标准储备溶液中各标准组分的质量分数。4.3.2.5.4 混合标准溶液移取约3mL标准储备溶液(4.3.2.5.3)于20mL试剂瓶中,并准确称量(精确到0.0001 g),用稀释4 GB/T 3676-2020 溶剂(4.3.2.5.1)加至约20mL,并准确称量(精确jj0.000 1 g) 0计算各标准组分的质量分数。4.3.2.5.5标样分析取混合标准溶液(4.3.2.5.4)和内标榕液(4.3.2.5.2)各0.75mL于进样试瓶,分别准确称重(精确至0.000 1 g) 0在65下加热10min。摇匀,冷却,在选定的色谱分析条件F进样分析。4.3.2.5.6样晶分析在65下熔融适量样品。取样品和内标溶液(4.3.2.5.2)各0.75mL于进样试瓶中,分别准确称重(精确至0.0001 g);在65下加热10mino摇匀,冷却,在选定的色谱分析条件下进样分析。根据内标含量和色谱峰面积得到各杂质组分的含量。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子,可使用保留时间最为接近的组分的相对校正因子进行计算。4.3.2.6 结果计算4.3.2.6. 1 相对校正因子的测定各组分相对内标物的相对校正因子元,按式(2计算g一一A-A rd ( 2 ) 式中zA窗TD内标物峰面积gWsm 混合标准溶液中各组分的质量分数,%;msm 移取混合标准溶液的质量,单位为克(ggAs四标样中各组分的峰面积9WISTD 内标物的质量分数,%;mISTD 移取的内标溶液的质量,单位为克(g)。4.3.2.6.2 杂质含量的测定样品中杂质的质量分数酌,数值以%表示,按式(3计算zf,A,W1srnm1srn w,= AISTDm ( 3 ) 式中zf, 各组分相对内标物的相对校正因子;儿各杂质组分的峰面积gWISTD 内标物的质量分数,%$mISTD 移取的内标溶液的质量,单位为克(g);A町D内标物峰面积gm 移取样品的质量,单位为克(g)。4.3.2.6.3试样主含量的测定顺丁烯二酸哥(以C4H,O,计)的质量分数四T,数值以%表示,按式(4)计算zWT =100% 2回事( 4 ) 式中w, 样品中各杂质组分的质量分数,%。5 GB/T 3676-2020 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 熔融色度的测定样品加热至(652)完全熔融后,按GB/T6324.7规定的方法进行。4.5 结晶点的测定样品加热至(652)完全熔融后,称取约35日样品,精确至0.01g。按GB/T7533规定的方法进行。4.6 灼烧残渣的测定称取约50g样品,精确至0.01g,灼烧温度(65025),按GB/T7531中规定的方法进行。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。保留蜡桐内的残渣用于铁含量的测定4.7 铁含量的测定4.7.1 分析步骤向4.6得到的残渣中加人盐酸3mL,加热,使残渣全部溶解,并将溶液蒸发至近干,冷却后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中,以下操作按GB/T3049规定进行。4.7.2 结果计算铁(以Fe计的质量分数叫,数值以用g表示,按式(5)计算式中Em, w, m, m, 与试样吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(p.g);m, 试样的质量数值,单位为克(g( 5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4.8 加热后的熔融色度的测定4.8.1 方法提要将熔融的顺丁烯二酸西干样品在预设温度下继续加热Zh,与销钻色标进行目视比较或根据三刺激值法使用仪器测定色度。4.8.2分析步骤当加热块温度在140时,将装有试样的测定熔融色度时使用的比色管放到电加热块中,用保温玻璃纤维围绕孔穴的顶部,以支撑比色管呈垂直状态并封闭比色管与加热块之间的空间,比色管加盖加热2 h0取出比色管,按GB/T6324.7规定的方法进行。注1在每个孔穴底部放少量玻璃纤维,以防止比色管和温度计被打碎。注2,如果熔融样品吉有可见混浊物,不能用本实验方法,4.8.3 结果判定按GB/T6324.7的规定进行。6 GB/T 3676-2020 5检验规则5. 1 检验分类5. 1. 1 型式检验外观和表1中规定的所有项目均为型式检验项目,正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验za) 产品异地生产时5b)生产配方、工艺及原料有较大改变时3c) 产品长期停产后恢复生产时sd) 出厂检验结呆与上次型式检验有较大差异时ge) 合同规定。5. 1.2 出厂检验除铁含量、灼烧残渣外其他项目均为出厂检验项目,出厂检验项目应逐批进行检验。E型产品可根据供需双方协商确定加热后的熔融色度的分析频次。5.2 组批规则在原材料、生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一批,但若干个生产批次构成一个检验批次的时间通常不超过24h0 5.3 采样规则工业用顺丁烯二酸厨采样单元数按GB/T6678 2003中7.6.1的规定确定。采样方法按GB/T 6679和GB/T6680规定确定回5.4 JIJ定规则与复验检验结果的判定采用GB/T8170中规定的修约值比较法。检验结果中如有一项不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品应做不合格处理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志工业用顺丁烯二酸if的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识,其内容包括ga) 产品名称sb) 生产厂厂名、厂址5c) 批号或生产日期gd) 净含量pe) 本标准编号zf) GB 190规定的“腐蚀性物质”标志1)。1) 本产品有关安全信息的提示参见附录Bo7 GB/T 3676-2020 6.2 包装6.2.1 工业用顺丁烯工酸哥(固态包装用符合GB/T8946的塑料编织袋或牛皮纸袋,内衬符合GB/T 4456的聚乙烯塑料袋,塑料袋口热合或用绳扎紧。每件包装净含量25kg、500kg,或按用户要求包装。6.2.2工业用顺丁烯二酸lff(液态)应使用充高纯氮气密闭的、保温的专用槽车包装。6.2.3工业用顺丁烯二酸醉每批出厂的产品包装内都应附有一定格式的质量说明书,其内容包括2a) 生产厂厂名gb) 产品名称、型号gc) 产品生产日期或批号;d) 产品质量检验结果或检验结论ge) 本标准编号等。6.3 运输6.3.1 工业用顺丁烯二酸面(固态运输时应装在清洁、干燥的运输工具中,勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质。运输时注意小心轻放,防止包装袋破损。6.3.2工业用顺丁烯二酸西(液态)应装在清洁、干燥的贮罐车中运输(并有加热装置,运输过程贮存温度不宜超过70),勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质。6.4 贮存6.4.1 工业用顺丁烯三酸lff(固态)应贮存于干燥、清洁、通风的库房内,防火、防潮、防雨淋、防日晒,勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质。6.4.2工业用顺丁烯二酸醉(液态应贮存于干燥、清洁、不锈钢的贮罐内(有加热装置,使其温度保持在6070),氮气封存,勿与酸、碱混放或与氧化腐蚀性物质接触,避免产品变质。8 附录A(规范性附录)JI困丁烯二酸哥杂质测定的典型色谱图、相对保留值、相对校E因子A.1 Iii页丁烯二酸西标准杂质的典型色谱图顺了烯工酸自干标准杂质的典型色谱图见图A.1。pA 140 120 100 80 60 40 , ” 1 20 _ lW L0 0 说明:1一一醋酸;2 丙烯酸;3一一十二烧;4一一马来酸;5 富马酸;6 邻苯工甲酸。. 3 2 2 3 4 4 5 6 7 图A.1JI民丁烯二酸酣标准杂质的典型色谱图A.2 各组分的相对保留值、相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。6 8 GB/T 3676-2020 9 m1 9 GB/T 3676-2020 表A.1各组分相对保留值及相对校E因子峰序号组分名称相对保留值相对质量校正因子备注1 醋酸0.500 0.814 2 丙烯酸0.583 0.813 3 十二烧(内标物1 1.000 4 马来酸1.138 1.015 5 富马酸1.189 o. 783 6 邻苯二甲酸1.565 0.770 A.3 实测工业用JI阻丁烯二酸由于的典型色谱固实测工业用顺丁烯二酸配的典型色谱图见图A.2。pA 2 I 3 100 80 60 40 20 4 。2 3 4 5 6 7 8 9 mm 说明:1 丙烯酸;2一一正十二烧(内标物);3 马来酸;4 富马酸。图A.2工业用顺丁烯二酸由于典型色谱图翩翩10 B.1 安全警告附录B(资料性附录)安全GB/T 3676-2020 工业用顺丁烯二酸酶沸点(),202,闪点(),110,固体粉末及液体挥发出来的气体与空气可形成爆炸性混合物,当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。工业用顺丁烯二酸所可燃,有毒,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤,具致敏性因本品粉尘和蒸气具有刺激性。吸人后可引起咽炎、喉炎和支气管炎。可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显剌激作用,并引起灼伤。慢性影响z慢性结膜炎,鼻薪膜溃荡和炎症。有致敏性,可引起皮童基和哮喘。B.2 安全措施灭火弗js雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。接触人员应佩戴防护眼镜胶皮手套,穿着橡胶耐酸碱服。若不慎发生接触,应立即按如下措施急救za) 皮肤接触脱去污染的衣着,立即用水冲洗至少15min.若有灼伤,就医治疗。b) 眼睛接触g立即提起眼险,用流动清水或生理盐水冲洗至少15min.就医。c) 吸入2迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。必要时进行人工呼吸。就医。d) 食人z误服者立即漱日,给饮牛奶或蛋清。就医。ICS 71. 08050 G 16 GB 中华人民共和国国家标准2008-06-04发布GB/T 3676-2008 代替GB3676-1992 工业用顺丁烯二酸面Maleic anhydride for industrial use 2008-112-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也t中国国家标准化管理委员会也叩GB/T 3676-2008 目。百本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 3504-2003标准规格顺丁烯二酸哥(英文版本标准根据美国试验与材料协会标准ASTMD 3504-2003标准规格顺丁烯二酸哥重新起草在附录A中列出了本标准章条编号与ASTMD 3504-2003章条编号的对照一览表。考虑到我国国情,在采用ASTMD 3504-2003际准时,本标准做了一些修改本标准与ASTMD3504一2003标准的主要差异如下:一一将产品分为两个等级优等品和合格品本标准的3.2).这是为了符合我国国情z一一增加了顺丁烯二酸膏含量、灼烧蜡渣含量、铁含量(以Fe计项目和I试验方法本标准的3.2、4. 2、4.5、4.6); 一加热后的熔融色度项目优等品指标由八STM的40(铀钻色号修改为由供需双方协商确定(本标准的3.2).本标准代替GB3676-1992工业顺了烯二酸哥儿本标准与GB3676 1992相比主要变化如下z一一技术要求中取消一等品(1992年版的3.2;本版的3.2);一一技术要求中优等品增加加热后的熔融包度项目见3.2); 一一结晶点优等品指标由注52.4修改为注52.5,铁含量优等品指标由5ppm修改为运3/Lg/ g(l 992年版的3.2;本版的3.2); 一一各项目合格品指标修改为与一等品指标相同(1992年版的3.2;本版的3.2);一一增加了顺丁烯二酸厨外观的试验方法,JJU热后的熔融色度的试验方法(见4.l、4.3); 调整了结晶点测定用结晶管和保护管的长度(1992年版的4.3. l z本版的4.的5一顺丁烯二酸町每批质量由不超过30t修改为不起过60t( 1992年版的5.3;本版的5.2); 检验规则中将块状产品每块最大尺寸由不应超过10cm修改为不应超过5cm( 1992年版的5.2;本版的5. 3); 一一增加了产品包装标志的要求(见6.1); 一一包装窑器中取消了大口铁桶和木桶(1992年版的6.1 z本版的6.2); 一一增加了资料性附录A和规范性附录B(见附录A、附录B) 本标准的附录A为资料性附录、附录B为规范性附录本标准由中国石油和化学工业盼会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口本标准起草单位:天津渤海精细化工有限公司。本标准参加起草单位:太原市侨友化工有限公司本标准主要起草人:田春玉。本标准于1983年10月首次发布,于1992年l月第一次修订GB/T 3676-2008 工业用JI顶丁烯二酸哥1 范围本标准规定了工业用顺丁烯二酸街的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以苯或石油碳四锚分为原料经催化氧化制得的顺丁烯二酸町的生产、检验和销售。该产品主要用作不饱和聚醋树脂、油漆、农药以及医药等的原料分子式:CHi OJ 相对分子质量:98.058(按2005年国际相对原子质量2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款B凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本自凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/ T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1: 1982, NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/ T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法l. 10菲盼琳分光光度法(ISO 6685, 1982, IDT) GB/T 3143一1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铅钻色号)GB/T 4456 包装用票乙烯吹塑薄膜GB/ T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则GB/ T 6682一2008分析实验室用水规格和1试验方法(ISO3696: 1987, MOD) GB/T 7531- 2008 有机化工产品灼烧残渣的测定(ISO6353-1: 1982, NEQ) GB/T 7533- 1993 有机化工产品结晶点的测定方法ISO1392 :1977, NEQ) GB/ T 8946 塑料编织袋3 要求3. 1 外观:白色、微黄色块状或片状结晶体。3.2 工业用顺丁烯二酸所应符合表l所示的技术要求表1技术要求指标项自优等品顺丁烯二酸酶的质量分数(以C,H20,计%二主99.5 熔融色度Hazen单位铺”钻色号二25 结晶点主呈52.5 灼烧残渣的质量分数%二0.005 铁的质量分数(以Fe计)(g/g)、二、3 加热后的熔融色皮Ha:zen单位钳钻色号二由供需双方协商确定合格晶99. 0 50 52.0 一GB/T 3676-2008 4 试验方法除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和l符合GB/T66822008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T 603-2002之规定制备。4. 1 外现在自然光或荧光灯光照之下,目视观察所取样品4. 2 顺丁烯二酸面含量的制定4. 2. 1 万法提要用氢氧化制标准滴定溶液滴4.2.2试荆4. 2. 2. 1 氢氧化锦标准滴4.2.2.2酣歌指示弗1:10,必4.2.4 结果计算顺丁烯二酸西式中:V一一试料消C一一一氢氧化锦标m一一试料的质M顺丁烯二取两次平行测定4. 3 嬉融色度的测定按GB/T3143- 198 测定中取适量实验室化后立即调整试样体积至刻4.4 结晶点的测定挂GB/T75.33-1993规定的方刻度0.1,热化浴为(65土2)恒温水浴。4.5 灼烧残渣的测定水汽侵入。试样熔挂GB/T7531-2008中规定的方法进行称样量50g,精确至0.01g。灼烧温度(650土25)。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。保留培锅内的残渣用于铁含量测定4.6 铁含量的测定4. 6. 1 分析步禀向4.5得到的残渣中加入盐酸3mL.放在水浴上加热,使残渣全部溶解,井将播液蒸发至近干,冷却I后用水全部溶解并转移到100mL容量瓶中。以下操作按GB/T3049-2006规定进行4.6.2 结果计算铁(以Fe计的质量分数叫,数值以问g表示,按公式(2)计算:2 GB/T 3676-2008 w 且1,-, ( 2 ) 7112 式中:叫一一与试料吸光度相对应的由标准曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(g);1n2一一试料的质量的数值,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4. 7 加热后的结融色度的测定4. 7. 1 方法提要将熔化的顺丁烯二酸厨样口4. 7. 2试剂铅钻标准比色液z吃4. 7.3 仪器mL刻度线在距外底之上(2002.50)m4. 7.3.2 电加热4. 7.4 分析步骤当电加热块。电加热块中用间,加热2b,取时注1:在每个注2:如果熔4. 7. 5 结果目j5 检验规则5. 1. 1 型式检验项遇到下列情况之一时,)a) b) c) 产品长期停产主后收益咛时zd) 出厂检验结果与上次型式e) 合同规定。5. 1. 2 出厂检验项目为表1中的顺丁烯二酸厨含量、熔融色度、结晶点、灼烧残渣、铁含量,应逐批进行检瞌5.2 工业用顺丁烯二酸哥产品每批质量不超过60L对于块状产品每块最大尺寸不应超过5cm. 5.3 工业用j帧丁烯二殷商采样单元数按GB/T6678-2003中7.6. 1的规定确定q5.4 工业用顺丁烯二酸厨采样方法接GB/T6679一2003规定

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