实验一 蔗糖水解 反应速率常数的测定

2020/5/2,1,实验一蔗糖水解反应速率常数的测定,2020/5/2,2,1.了解旋光仪的基本原理，掌握其使用方法。2.理解旋光度的概念和巩固一级反应的动力学特征。3.掌握用物质的旋光度间接测定反应速率的原理和方法。,（一）实验目的,2020/5/2,3,蔗糖的水解反应：C12H22O11H2OH+C6H12O6C6H12O6蔗糖（A）葡萄糖（C）果糖（D）这是一个二级反应。,（二）实验原理,2020/5/2,4,反应中的H2O是大量存在的,即CH2OC蔗糖CH2O可看成是个常数上述反应可看作一级反应（准一级反应），其速率方程可表示为：或,2020/5/2,5,根据上式，只要测得不同反应时刻蔗糖的浓度，即可求出反应速率常数k。本实验是把一定浓度的蔗糖溶液与一定浓度的HCl溶液等体积混合，并测定混合液的旋光度随时间的变化，再根据旋光度随时间的变化关系推算出蔗糖的酸催化水解程度。,2020/5/2,6,蔗糖具有右旋光性，=66.55o,水解产生的葡萄糖也为右旋光性,=52.5o。而果糖为左旋光性，=91.9o，由于果糖的左旋光性比葡萄糖的右旋光性大，所以随着反应的进行，右旋数值逐渐减小，最后变成左旋。,2020/5/2,7,在相同的测定条件下，旋光度与物质的浓度成正比，如果设0、t、分别为反应开始时、t时、反应终了时溶液的旋光度，K蔗、K葡、K果分别为蔗糖、葡萄糖、果糖的旋光度与浓度之间的比例系数，则0=K蔗C0(t=0,蔗糖尚未转化)t=K蔗C+(K果+K葡)(C0C)=(K果+K葡)C0(t=,蔗糖已完成转化),2020/5/2,8,将上述三式合并，消去K，则得将上式代入一级反应的速率方程，则得,2020/5/2,9,整理后，得ln(t)=kt+ln(0)若测得不同时刻的t、，以ln（t）对t作图，从所得直线的斜率即可求出蔗糖水解反应的反应速率常数k值。,2020/5/2,10,1.称取10.00g蔗糖，放入50mL烧杯中，加水溶解，转移到100ML容量瓶中，稀释定容。2.仪器清零(1)向上打开WZZ2自动旋光仪电源开关。(2)过约5分钟钠光灯激活后，向上打开光源开关，钠光灯应亮。若钠光灯熄灭，则再将光源开关上下反复扳动12次，使钠光灯点亮为正常。（3）打开测量开关，数码管上应有数字显示。,（三）实验步骤,2020/5/2,11,钠光灯,光源开关,电源开关,复测按钮,测量开关,清零按钮,2020/5/2,12,（4）洗净恒温旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡存在。再旋紧套盖，勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管，再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖（试管放置时应注意标记的位置和方向），按清0按钮清0。,2020/5/2,13,2020/5/2,14,3.蔗糖水解过程中t的测定（1）用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯中。移取25mL4moldm-3HCl溶液加入此烧杯中（加入一半时按下秒表计时），拌匀。,2020/5/2,15,（2）先用待测溶液快速润洗旋光管12遍，再将溶液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中（放置的位置要与清0时相同），盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度t。每隔一定时间，读取一次旋光度，开始时，可每1min读一次，后来，每2min读一次。直到旋光度为负值。,2020/5/2,16,4.的测定将步骤3剩余的混合液转移置带塞的锥形瓶中，放入水浴锅近55的水浴中（注意要盖上瓶塞），恒温30min以加速反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测定其旋光度，此值即可认为是。,2020/5/2,17,5.关机使用完毕后，依次关闭测量、光源、电源开关。同时洗净旋光管，并装入蒸馏水。,2020/5/2,18,（四）实验结果与分析,（1）将时间t、t、(t)、ln(t)列成下表,2020/5/2,19,（2）以t为横坐标、ln(t)为纵坐标作图得一直线，从直线的斜率求出反应的速率常数k。（3）利用k值求出半衰期t1/2=0.6931/k=,2020/5/2,20,(1)旋光管帽不必旋太紧，以不漏水为宜。(2)清洗旋光管时，旋光管两端的盖玻片要放好，以防跌碎。(3)测量前旋光管要润