刘芙材料分析方法课件.ppt

材料微观分析方法,概述,成分、组织及性能是材料研究必须考虑的三大要素要求：复杂体系痕量分析原位分析在线实时分析等全分析、连续化、智能化、自动化、低能耗及无污染是材料分析的发展趋势,X射线衍射,晶体结构,空间点阵,晶体空间点阵,阵胞与点阵类型,晶胞单位点阵矢量、原点、晶轴a，b，ca，b，g,布拉菲点阵,选择晶胞的原则最能反映点阵的对称性；a,b,c相等的数目最多；a,b,g尽可能为直角；体积最小。14种布拉菲点阵，7大晶系,晶体学指数,晶向指数晶面指数,晶向指数,用uvw表示，uvw为最简不可约分数。,晶向指数,如果晶体中任意两点的坐标已知，则过此两点的直线指数可确定。,(x2-x1):(y2-y1):(z2-z1)=u:v:w,晶面指数,晶体中相互平行的结点平面簇，不但相互平行，间距相等，而且结点的分布也相同，称为平面组，可用(hkl)表示，,晶面指数,hkl为该晶面组在三个标轴上截距倒数的互质比。,晶面指数,低指数晶面在衍射中有较大的重要性。这些晶面上的原子密度较大，晶面间距也较大，如(100),(110),(111),(210),(310)等。同一晶体中存在若干组等同晶面，其主要特性为面间距相同，结点的分布相同；用符号hkl表示。如，在立方晶系中，100晶面族包括(100),(010),(001),等六个晶面组。在正方晶系中100晶面族包含几个晶面组？在斜方晶系中100晶面族包含几个晶面组？,六方晶系晶向指数与晶面指数,晶面：(hkil)(hkl),i=-(h+k)晶向：uvtwUVW,U=u-t,V=v-t,W=w;u=1/3(2U-V),v=1/3(2V-U),t=-(u+v),w=W.,倒易点阵,倒易点阵的定义,正点阵：a,b,c,a,b,g倒点阵：a*,b*,c*,a*,b*,g*,倒易点阵基本矢量,倒易点阵基本矢量,倒易点阵基本矢量,正倒点阵关系,正点阵与倒点阵互为倒易正点阵的晶胞体积与倒点阵的晶胞体积互为倒数。,倒点阵矢量的重要性质,r*hkl=ha*+kb*+lc*r*hkl(hkl)r*hkl=1/dhkl,倒点阵矢量的重要性质,uvw与(uvw)*正交,倒点阵矢量的重要性质,正倒点阵线面互应关系：,倒点阵矢量的重要性质,倒点阵矢量与正点阵矢量标积必为整数。,晶面间距公式,晶面夹角公式,晶带,晶带：晶体中若干个晶面同时平行于某一晶向时，则这些晶面属同一晶带。该方向就称晶带轴,用uvw表示。,晶带定理,晶带定理,当已知某晶带中任意两个晶面的晶面指数，可用晶带定律,计算出晶带轴的指数,X射线物理学基础,历史回顾,1895年W.K.Rntgen（德）发现X射线“X射线透射学”医学诊断及医疗材料及零件探伤。1912年M.vonLaueetc.（德）发现X射线在晶体中的衍射现象；提出了一组衍射方程式。“X射线衍射学”、“X射线晶体学”W.H.BraggKa2,LIIKIKa1:IKa22:1Dl=410-4nmlKa=(2lKa1lKa2)/3IKa:IKb5:1,特征X射线,特征谱线的强度：I特征=Ai(U-Uk)n,n1.5工作电压U：35Uk晶体衍射分析用：K系谱线，靶材料为Cr,Fe,Co,Cu,Mo,X射线与物质的相互作用,透射：透射X射线相干散射：散射X射线散射：非相干散射：散射X射线与反冲电子光电效应：光与电子荧光X射线真吸收：俄歇效应：俄歇电子热能,X射线的散射,相干散射X射线光子与原子的内层电子弹性碰撞，未损失能量，波长不变。（经典散射或汤姆逊散射）非相干散射X射线光子与原子的外层电子非弹性碰撞，损失的能量由反冲电子获得，X光子波长改变，且方向改变2q。(康普顿吴有训散射或量子散射）Dl=l-l=0.00243(1-cos2q)非相干散射不能参与晶体对X射线的衍射，只构成强度随sinq/l增加而增加的背底。轻元素的此效应较明显。,X射线的吸收,光电效应俄歇效应热效应,光电效应与荧光（二次特征）辐射,当入射X射线的能量足够大时，可将原子内层电子击出，即为光电效应。随之发生的外层电子向内层跃迁而辐射特性X射线，称为荧光（二次特征）辐射.,光电效应与荧光（二次特征）辐射,入射X射线击出K，L，M层电子的临界频率和波长WK，WL，WM；如WK=huK=hc/lK荧光（二次特征）辐射能量小于入射束，或荧光X射线的波长大于入射束。（增加背底，有害；元素分析，有用。）,俄歇效应(Auger),原子的K层电子被击出，LII层电子向K层跃迁时产生的X光子又使临近的LII层电子受激而逸出，成为自由电子的过程。其能量：DE=EK-ELII-ELII(轻元素几率大；俄歇电子能量低）,X射线的衰减,I=I0e-mlt透射因子：I/I0=e-mltml为线吸收系数(单位为cm-1)，表征沿穿越方向上，X射线强度衰减的程度。强度是通过单位面积的X射线能量，故ml为单位时间内单位体积物质对X射线的吸收，或者可以理解为X射线通过单位体积物质时强度的衰减量。,质量吸收系数,单色X射线透过均匀物质时，强度按指数函数规律衰减：I=I0e-mlt=I0e-(ml/r)rt=I0e-mmrtmm=ml/r称质量吸收系数。(cm2g-1)即为每克物质所引起的相对衰减量,质量吸收系数,复杂物质的质量吸收系数m=ml/r=连续谱的质量吸收系数连续谱的质量吸收系数相当于一个称为有效波长值所对应的质量吸收系数。l有效=1.35l0,质量吸收系数,质量吸收系数与波长及原子序数的关系mmKl3Z3l大，mm大;Z大，mm大,吸收限的应用,根据样品成分选靶材Z靶Z样1，或Z靶Z样多种元素共存时，以轻元素为准,滤片选择,X源中，K系谱含Ka，Kb，应滤去Kb。Z靶40,Z靶=Z滤+1Z靶40，Z靶=Z滤+2返回X射线衍射首页,X射线衍射方向,几点假设,1.入射线和衍射线都是平面波2.简单晶胞3.原子尺寸忽略不计,劳埃方程,一维衍射dOQ-PR=OR(cosa1-cosa1)=a(cosa1-cosa1)=Hlcosa1=cosa1+(Hl)/a,劳埃第一方程,一维衍射的衍射线分布在几个（取决于H）同轴的圆锥面上，轴线就是原子列，圆锥面的半顶角为2a1(a1取决于H),劳埃第一方程,H：衍射级数(劳厄第一干涉指数)，可取0，1，2，,用FeKa线（l=1.937A）垂直照射a=0.4nm的原子列时，cosa1=0,cosa1=Hl/a=0.484H,因cosa1，H只可取0，1，2共5个值。用MoKa线（l=0.711A）H可取0,1,2,3,4,5共11个值。,劳埃第二方程,二维衍射原子的二维排列称为原子网，可视为由一系列周期为b的平行的原子列所组成。与一维衍射时类同，这些原子列产生的衍射束要能加强，也须满足以下条件：,b(cosa2-cosa2)=Kl（劳埃第二方程）,劳埃第二方程,可见，当X射线照射到原子网时，若要发生衍射，就必须同时满足劳厄第一方程和第二方程，用几何图形表示，就是衍射线只能出现在沿X方向及Y方向的两系列圆锥簇的交线上。,劳埃第三方程,由上类推，三维空间点阵发生衍射的条件，必然是同时满足以下三个方程：a(cosa1-cosa1)=Hlb(cosa2-cosa2=Klc(cosa3-cosa3)=Ll,三个方程中，只有a1,a2,a3未知，但它们之间尚有一个约束方程，对直角坐标系：(cosa1)2+(cosa2)2+(cosa3)2=1,劳埃第三方程,这样，要从四个方程中解出三个变量，一般是不可能的。这预示，用单色X射线照射不动的单晶体，一般来说不可能获得衍射。必须引入一个新的变量,劳埃方程的矢量方式,布拉格方程,同一原子面上反射波位相相同：d=PAP-QBQ=ABcosq-ABcosq=0,相邻晶面反射波的光程差：d=QAQ-PAP=SA+AT=2dsinq,布拉格方程,散射波互相加强的条件为：,2dsinq=nl（布拉格方程),布拉格方程的讨论,“选择反射”；产生衍射的必要条件，并非充分条件；四个变量(d,n,q,l)，已知三个可求第四个。,布拉格方程的讨论,衍射级数n,sinqn=nl/2dn2d/l2d100sinq=2l,(n=2)2(d100/2)sinq=l,d100/2=d2002d200sinq=l,布拉格方程的讨论,2dsinq=l,布拉格方程的讨论,干涉面指数(HKL)=n(hkl),布拉格方程的讨论,衍射角q(2q):,sinq=l/(2d),布拉格方程的讨论,衍射极限条件,sinq1,dl/2,布拉格方程的讨论,应用:,结构分析(已知l测d),X光谱分析(已知d测l),厄瓦尔德球图解,K:波矢,厄瓦尔德球图解,厄瓦尔德球为布拉格定律的图解形式,衍射矢量方程,X射线衍射方法,劳厄法周转晶体法粉末法,劳埃法,采用连续X射线照射不动的单晶体。此时，l已成为变量，故可解出若干组a1,a2,a3，即可有若干个确定的衍射方向。（三个劳埃方程，代表沿X，Y，Z方向的三组圆锥。要使衍射加强，必须同时满足三个劳埃方程，即三个圆锥必须交于同一直线上。用单一波长的X射线照射不动的单晶，在H,K,L,a,b,c固定的情况下，三个圆锥一般只能两两相交。若采用连续X射线，圆锥顶角可在一定范围内连续变化，三圆锥就有可能交割在一根直线上而成为衍射加强的方向。）,周转晶体法,周转晶体法采用单一波长的X射线照射转动的单晶体，用一张圆筒形底片来记录。（晶体在转动时，入射束与非转轴方向的各原子列的夹角不断变化而成为一个变量，故可使方程组有确定的解。通过几个方向的转动，就可测定晶体的结构。）,粉末法,采用单色X射线照射多晶体。多晶体中的各个微晶体取向各不相同，这与转动单晶体的情况相当，故可获得衍射。）粉末法是衍射分析中最常用的方法，它用圆筒底片记录。其中最常用的为德拜谢乐法和衍射仪法。,X射线衍射强度,单个电子的散射,根据经典电动力学，一个电荷为e、质量为m的自由电子，在强度为I0且偏振化的X射线的作用下，在距离为R处，散射波的振幅及强度为：,单个电子的散射,E0=E0y+E0z,原子散射强度,忽略原子核对X射线的散射理想情况下，原子中Z个电子集中在一点，所有电子散射波间无位相差，此时原子散射强度为Ia=Z2Ie由于原子中的电子是按电子云状态分布在核外空间，不同位置电子散射波间存在位相差，它使合成的电子散射波振幅减小。,原子散射因子,原子散射因子,q大，位相差增大，f减小；当q固定时，l越小，位相差越大，f越小。f将随sinq/l增大而减小。当l接近lK，反常散射效应,晶胞衍射强度,对于简单点阵，一个晶胞对X射线的散射强度就相当于一个原子对X射线的散射强度。复杂点阵的衍射，在某些特殊情况下，一些方向的布拉格衍射可能会消失。复杂点阵必须考虑结构因子。,结构因子,一个晶胞对X射线的散射振幅：,结构因子,确定各种布拉菲点阵晶体的系统消光规律点阵消光结构消光,小晶体散射,理想情况下，即晶体是理想的，入射X射线是完全平行与严格单色化时，衍射峰为一条直线。但在实际情况下，衍射峰有一定宽度，即当入射线与精确布拉格角有一微小偏差时，也能产生一定强度的衍射线。且晶体越小，衍射峰宽度越大。干涉函数,小晶体散射,小晶体衍射积分强度,参加衍射的晶粒数目对积分强度的影响,多重性因子,等同晶面(晶面指数类似，晶面间距相等)，衍射角都相同，衍射线都重叠在一个衍射圆环上。多重性因子P,单位弧长的衍射影响,对粉末法,角因子,包括偏振因数和洛伦兹因数,吸收因子,圆柱试样A(q)与样品半径及衍射角有关平板试样A=1/m与衍射角无关，仅与样品线吸收系数有关,温度因子,e-2MT越高，M越大，e-2M越小，当T一定时，越大，M越大，e-2M越小。,多晶体衍射的积分强度公式,返回X射线衍射首页,多晶体衍射方法,德拜花样的厄瓦尔多图解,用单色光照射多晶样品，用照相底片记录衍射花样样品10-3mm，照射体积1mm3d/2,德拜相机,德拜相机直径57.3mmor114.6mm,靶材,化学成分：ZaZsp,Za=Zsp+1分辨能力：波长越长，分辨本领越高如需衍射线条多，应采用短波长,滤波,Z靶40,Z靶=Z滤+1Z靶40，Z靶=Z滤+2,摄照参数的选择,管压V3-5Vk.管流摄照时间与试样、X射线源、相机、底片等有关,衍射花样的测量与计算,德拜相机的分辨本领,R越大，分辨本领越高衍射角越大，分辨本领越高波长越长，分辨本领越高晶面间距越小，分辨本领越高,衍射花样指数标定,立方晶系2Lqd,衍射花样指数标定,步骤：将衍射弧对由低角到高角标号计算有效周长测量各弧对长度计算衍射角q计算晶面间距d如进行物相鉴定还需测量各衍射线强度比并查衍射卡片由sin2q值顺序比计算N值,衍射花样指数标定,根据N规律确定晶体结构类型及各衍射线（即相应晶面）的干涉指数（N=H2+K2+L2）简单1:2:3:4:5:6:8:9:10:11.体心2:4:6:8:10:12:14:16:18.面心3:4:8:11:12:16:19:20:24.金刚石3:8:11:16:19:24:27.从此还可看出前后项差值的规律:简单1,1,1,1,1,2,1,1,1,1.体心1,1,1,1,1,1,1,1,1.面心1,4,3,1,4,3,1.金刚石5,3,5,3,5.,衍射花样指数标定,计算点阵常数,X射线衍射仪,组成：X射线发生器、测角仪、辐射检测计等X射线测角仪是衍射仪的核心部件。R=185mm,2q=165-100,测角仪,辐射探测器,正比记数器工作电压600900V，气体放大作用正比记数器所给出的脉冲大小和所吸收的X射线光子能量成正比，反应快，基本没有计数损失。缺点是输出电压小，对温度较敏感。,辐射探测器,闪烁记数器给出的脉冲大小和所吸收的X射线光子能量成正比，反应快，基本没有计数损失。缺点是背底脉冲过高，对温度较敏感。,辐射测量电路,脉冲高度分析器采用脉冲高度分析器可使X射线基本成为单色，提高峰背比,辐射测量电路,定标器定标器是把从脉冲高度分析器或计数器来的脉冲加以计数的电子仪器。用定标器测量平均脉冲速率有两种工作方式：定时计数和定数计时。根据概率分析计数误差与所测的总脉冲数有关EN1/(N1/2)。因此进行精确测定时最好使用定数计时。定标器分辨能力可达1ms，具有较高的计数精确度，可用于强度的精确测定。,辐射测量电路,计数率仪计数率仪是一种直接连续测量单位时间内的脉冲数的仪器。它是衍射工作中常用的工作形式。其关键部分是一个RC电路，它能将单位时间内输入的平均脉冲数变换成平均电流或平均电压。实验时必须正确选用时间常数。,X射线衍射仪测量,连续测量衍射图上可直接看出衍射线的峰位、线形和强度。各衍射线的积累强度用衍射峰下所包围的面积来代表。优点是快速而方便，但衍射峰峰位会移动，分辨力低，易畸变。跳跃扫描无峰区快速扫描，有峰区慢速扫描步进扫描（阶梯扫描）探测器以一定步长移动，每移一步停留一段时间，对衍射峰强度进行逐点测量。衍射峰峰位正确，分辨力高，精确度高。,实验参数的选择,样品辐照狭缝宽度扫描速度时间常数走纸速度,衍射线峰位的确定,峰顶法切线法半高宽峰顶法7/8高度法中线连线法抛物线拟和法重心法返回X射线衍射首页,物相分析,物相分析,定性分析定量分析,定性分析,基本原理及历史简介根据衍射线的角度、强度进行标定、计算来确定物相卡片索引字母索引数字索引（哈那瓦特法）芬克索引,定性相分析程序,粉末衍射图的获得：样品、辐照衍射线d值的测量：尽可能精确衍射线相对强度的测量查阅索引一般知道物质名称查字母索引，衍射线条不多，强度较准确查数字索引，衍射线条多，强度不太准确查芬克索引核对卡片,物相鉴定的一般程序,从前发射区(2qf异侧倒立实象L1f同侧正立虚象L1：物距，L2：象距，f：焦距,电子射线的特性,电子波的波长,电子射线的特性,电子波的折射,静电透镜和磁透镜,电磁透镜焦距：,电磁透镜,电磁透镜总是会聚透镜电磁透镜可变焦、变倍率磁转角,衍射效应对分辨率的影响,对光波N=1.5,a=7075=1.251.35有效放大倍数：人眼分辨率,有效放大倍数,象差对分辨率的影响,电磁透镜：a=10-2-10-3(弧度),透射电子显微镜的结构,电子光学系统(镜筒)照明系统(电子枪、聚光镜）成象系统（物镜、中间镜、投影镜）观察记录系统（荧光屏、拍照系统）电源和控制系统真空系统,电子枪,自偏压回路,聚光镜,单聚光镜、双聚光镜,成象系统,物镜：最关键,强励磁,短焦距,物镜光阑,消象散器中间镜：弱励磁,长焦距,变倍率,0-20倍，中间镜光阑投影镜强励磁,短焦距，倍率大,光阑,聚光镜光阑：第二聚光镜下方，限制孔径角物镜光阑：物镜后焦面，减小象差、形成衬度、形成明暗场象选区光阑：物镜象平面，选区成象及衍射,主要部件,样品台（平移、倾斜）消象散器光阑聚光镜光阑物镜光阑选区光阑,透射电镜的性能,分辨率点分辨率：必需知道放大倍数，相当于实际分辨率晶格分辨率：无需知道放大倍数，是一种晶面间距放大像放大倍数低放大倍数：已知尺寸的样品，如衍射光栅复型等高放大倍数：晶格条纹,样品制备,复型样品直接样品,复型样品,一级复型塑料一级复型优点：制备简单不破坏样品表面不易破损缺点：分辨率低不稳定不宜做断口分析碳一级复型优点：分辨率高稳定缺点：衬度低破坏样品表面易破损,复型样品,二级复型优点：衬度好，不破坏样品表面稳定，不易破损缺点：分辨率低,复型样品,萃取复型优点：可萃取第二相粒子可进行电子衍射分析成分分析等,质厚衬度,质厚衬度样品原子对电子的散射物镜小孔径角成像,直接（薄膜）样品的制备,与大块样品相同图象便于分析有较大透明区、强度、刚度无氧化腐蚀制备方法可靠性,重复性,直接（薄膜）样品的制备,切割预减薄机械化学最终减薄电解抛光离子轰击返回电子显微分析首页,高能电子衍射,电子衍射,优点：1.物相的形貌观察与结构分析结合2.电子的波长短,衍射角小3.物质对电子的散射强4.衍射斑点数目多缺点：1.透射束与衍射束相互作用，强度不准2.样品制备复杂，精度低,电子衍射,布拉格定律倒易点阵厄瓦尔德图解,电子衍射的基本公式,K：相机常数L：相机长度,零层倒易面,零层倒易面,标准零层倒易面,标准零层倒易面满足晶带定理不消光偏离矢量,透射电镜中的电子衍射,选区衍射,多晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,物相鉴定分析方法:(一)已知晶体1.测量衍射环半径R2.计算R2及Rj2/R12，得出环指数3.如已知相机常数K，也可根据电子衍射基本公式计算d4.查ASTM卡片(二)未知晶体1.3.同上4.估计各衍射环相对强度5.查ASTM卡片,单晶电子衍射花样,单晶电子衍射花样的标定尝试较核标准花样对照法,尝试较核,已知Ll和晶体结构(1)选最接近中心的衍射斑点:1,2,3,4.测量它们到中心的距离R(2)由电子衍射基本公式求出相应的晶面间距d(3)由d定出晶面族指数hkl(4)测定衍射图上衍射斑点之间夹角f(5)决定最接近中心的衍射斑点的指数48种,尝试较核,(6)决定第二个斑点指数,必须符合夹角公式(7)通过矢量运算,得其它斑点指数，必须反复验算夹角。(8)根据晶带定律,求晶带轴的指数通常定义入射电子束方向即为晶带轴方向，为使计算所得的晶带轴方向uvw符合所定义的入射电子束方向，规定：如果用底片进行分析，选择g2位于g1的反时针方向，且g1和g2的夹角应小于180。如果用照片进行分析，选择g2位于g1的顺时针方向，且g1和g2的夹角应小于180。,尝试较核,Ll未知,晶体结构已知(1)测量R(2)由比值得出d,尝试较核,立方晶体(3)重复前面(4)(8),尝试较核,未知晶体结构，已知Ll(1)测量R值(2)计算d(3)查ASTM卡片,标准花样对照法,对已知衍射物花样特别直观和简便先找出离中心斑靠近的三个衍射斑,按从小到大次序排好,求出比值;测量夹角将所得到的比值与所测量的夹角与标准衍射图谱比较。,单晶花样标定的不唯一性,180不唯一性如要求精确确定晶粒间取向关系，沉淀相与基体间的取向关系，确定b关系和位错环指向等,这时晶体取向就必须正确正确判断,必须设法消除180度不唯一性。,单晶电子衍射分析的特点,优点：1.晶体的结构信息与组织图象可以一一对应2.能进行选区电子衍射，灵敏度很高3.易于测定晶体间位向关系4.电子衍射图是倒易点阵的二维截面，分析简便5.能方便地测定轻量原子有序的超点阵结构6.电子衍射斑的形状能直接反映晶体形状、缺陷等7.曝光时间短,单晶电子衍射分析的特点,缺点：1.灵敏度太高，易引起假象2.强度不准，不适合做结构分析3.误差大,单晶电子衍射分析的特点,适用范围：1.试样总量少，含量低，颗粒小2.测位向基本已确定类型注意事项：1.lL的准确性2.电镜操作是否正确3.最好使用底片进行测量4.不能仅凭一张衍射照片来确定未知物质的三维晶体结构返回电子显微分析首页,低能电子衍射,低能电子衍射,以能量为10500eV的电子束照射晶体样品表面所产生的衍射现象给出样品表面15个原子层的结构信息,单晶表面原子与二维点阵,单晶表面原子排列有三种状态二维点阵的排列可用5种布拉菲点阵表达,二维点阵的倒易点阵,二维倒易点阵平面与二维正点阵平面平行,倒易杆,二维倒易点阵阵点在垂直于点阵平面方向上延伸为连续直线，称为倒易杆,二维倒易矢量性质,二维倒易矢量性质,二维电子衍射方向,矢量方程,成像原理,衍射花样特征,衍射花样由衍射斑点组成，每一个斑点代表样品表面一个晶列，即一个倒易点低能电子衍射花样是样品表面二维倒易点阵的投影,低能电子衍射仪应用,表面二维结构、重构、吸附、缺陷、相变、晶格振动、扩散以及电子在表面的多重散射等现象研究低能电子衍射斑点的分布情况，从而获得表面的二维结构方面的信息研究衍射斑点的强度和入射电子能量的关系，可通过计算得出在单位网格内，原子的位置和它的分布情况，以及表面层与第二层之间的距离通过对衍射斑点的形状的研究可获得有关单位网格、畴结构、小岛平台等方面的情况从而获得有关表面缺陷和相变等方面的知识,低能电子衍射仪应用,M表示衬底元素符号(hkl)表示衬底晶面p(primitive)表示被吸附原子基矢平行于衬底原子的单位网格基矢的，或用C(centered)代表是有中心的被吸附原子的单位基矢长度等于衬底单位网格基矢长度的倍数Ra代表被吸附原子的单位网格基矢和衬底基矢的夹角X代表被吸附原子的化学符号返回电子显微分析首页,透射电子显微像,衍射衬度原理,明场成像暗场成像,衍射衬度原理,中心暗场像,衍射衬度原理,在实验中，为获得中心暗场像，应采取以下步骤：(1)正确合轴,平移,使电子束正确地沿着透镜的光轴入射到试样上(2)倾斜试样,以获得所要求的衍射条件,如双光束(3)使用倾斜装置,即用电磁偏转线圈,将入射束拉斜,这时电镜应处于衍射工作方式,在倾斜电子束时应注意荧光屏,将透射斑点移到原先主衍射斑(hkl)位置,而将对面的弱衍射斑移到中心,这时它将变为亮衍射斑,衍衬运动学,电子显微镜下直接观察薄晶体样品所获得的显微图象，其衬度主要是由电子和试样中的原子相互作用产生的衍射效应提供的，称为衍衬象，解释图象衬度的理论就是衍射理论，衍射理论有两种：一种运动学，一种动力学。无论运动学理论还是动力学理论，目的都是对试样下表面各处的电子强度进行分析，即计算各处的衍射束的振幅，由此进一步求出它的强度，因为衍衬象的衬度就是试样下表面各处的衍射束强度不同造成的。,衍衬运动学,运动学动力学,衍衬运动学,基本假设:1.入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射，即不考虑多次反射与吸收。2.入射电子波在样品内传播过程中，强度的衰减可以忽略，即不考虑入射束与衍射束之间相互作用采用薄试样并且偏离矢量较大,衍衬运动学,两个近似条件：双束近似柱体近似,理想晶体的衍射强度,A-f图的意义：1.AB间的弧长代表电子束进入样品所经过的距离t2.AB间的弦长代表衍射波按相位叠加后的总振幅A3.代表相位角之和Mf4.越小，R越大,理想晶体的衍射强度,理想晶体的衍射强度,消光距离,消光距离,等厚条纹,等厚条纹s一定,Ig随t变化而变,等厚条纹,等厚条纹特征：(1)同一等厚条纹上的t处处相等;(2)等厚条纹不会相交;(3)根据第一条纹的亮或暗,可判断明暗场象。,等倾条纹,Ig随s变,t不变,等倾条纹,特征：1.在等倾条纹上s=0;2.s=0条纹两侧s异号;3.可以相交;4.在视场中会跑动,非理想晶体,衍射衬度特别适合观察晶体中缺陷,非理想晶体,不可见判据,倾斜界面,晶界：条纹较细较密,围着一个晶粒,两个晶粒往往衬度不同,位错,位错是一种常见的线缺陷。表征其晶体学特性的基本物理量是它的柏氏矢量b。分类：1.螺位错b平行于位错线，可有许多滑移面2.刃位错b垂直于位错线，只有一个滑移面3.混合位错位错衬度实际是由位错附近的点阵畸变产生，可称作应变场衬度,位错,刃位错螺位错混合位错,位错,位错,位错线不可见判据,位错,可利用位错线不可见判据确定螺位错的布氏矢量,层错,层错层错是一种最简单的平面性缺陷。层错一般发生在确定晶面上，它通常是由于密排晶面发生顺序错排造成的。如在f.c.c结构中，密排面正常堆垛顺序分别为ABC,ABC,ABC，如f.c.c中某一区域的(111)面(密排面)是按ABC,BCA的顺序堆积，那么少了一层原子面A，第三、四层中出现了顺序错排，即为层错，在电镜中研究最多的是f.c.c中层错,层错的缺陷矢量是最简单的,它是一个常量,对f.c.c，层错的缺陷矢量有两类,层错,层错,层错不可见层错可见,层错,平行于膜面的层错有层错处与无层错处衬度往往不同,层错,倾斜于膜面的层错当某晶柱中的Q点位置正好是消光距离的整数倍时，层错区与完整区衬度相同，所以层错区除了和完整区之间有衬度上的差别外，还会出现整齐的消光条纹。有点象楔形晶体边缘的等厚条纹。,缺陷,1.楔形边缘:通常出现在穿孔部分,条纹比较粗,且相对于样品薄边一倾较深,比较清晰,伸向内部较厚一侧,则逐渐变淡,以至模糊消失;2.晶界：条纹较细较密,围着一个晶粒,两个晶粒往往衬度不同;3.孪晶界,十分规则,整齐,两边衬度一致;4.层错,在晶粒内部,边上往往有位错线;,第二相粒子,应变场衬度由点阵畸变造成,第二相粒子,取向衬度可以通过某种途径，使第二相处于有利的取向位置，而基体退居不利取向位置，从而有利于清晰显示第二相的衬度结构因数衬度利用结构因数衬度可以显示非常细小的第二相粒子。特别是当这些质点在基体中并没有引起明显的应变时，也能提供清晰的质点形象。返回电子显微分析首页,扫描电子显微镜和电子探针,电子束和固体样品作用时产生的信号,背散射电子二次电子吸收电子透射电子其它,背散射电子,弹性背散射电子被样品原子核反