分析化学综合实验合辑-中国科技大学.ppt

季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去处效果分析,实验原理:,经上述方法对土壤进行改性后，然后利用这种固体吸附剂用于苯酚的吸附，采用4氨基安替比林分光光度法测定苯酚浓度。,试剂配制：,1.十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)水溶液,1.0gCTMAB,H2O,100ml溶液,2.0.1g/L苯酚水溶液,0.0100g苯酚,H2O,100ml溶液，用时稀释10倍,3.0.044-氨基安替比林(4-AAP)水溶液,0.04g4-AAP,H2O,100ml溶液,实验步骤：,1.CTMAB土壤的制备：,2030g土壤,100ml1CTMAB,5055,搅拌2h,冷却至室温，过滤,去离子水洗数次,过滤、风干、研碎,过100目筛备用,2.苯酚的吸附：,15gCTMAB-土壤,250ml碘量瓶,100ml苯酚溶液,盖紧瓶盖,置于振荡器上,160rmp,振荡1h,过滤，取滤液分析苯酚含量。,控制溶液pH为6.0、12.0重复上述实验，进行,苯酚的吸附和测定。,3.苯酚的测定：,取1020ml滤液,5.00mlpH=10氨性缓冲液,1.00ml0.16铁氰化钾,1.00ml0.044-AAP,反应10min,505nm,测吸收值,4.吸附效果判断：,根据测定的苯酚浓度和原始溶液中苯酚的浓度，,可比较不同pH时对吸附的影响，由此判断该方法,用于环境水样除苯酚的可行性。,改性的土壤吸附苯酚的容量：,或此条件下吸附苯酚的吸附率：,注意事项：,1.苯酚具有一定的挥发性，故吸附,时，振荡或搅拌速度不宜过快。,2.测定时，要注意控制被测液的浓,度在标准曲线的线性范围内。,甲基橙的合成及pH变色域确定,实验原理：,+NaOH,HCl,NaNO2,C6H5N(CH3)2,HAc,NaOH,实验步骤,1、重氮化反应：,在100ml烧杯中,10ml5NaOH,2.1g对氨基苯磺酸,溶解,滴加6ml13NaNO2,不断搅拌下缓慢,在冰盐浴中,控制溶液温度5,滴加7ml2.8mol/LHCl,不断搅拌下,淀粉-KI试测试,兰色，,置于冰盐浴中反应15min。,2、偶联反应：,1.3mlN,N-二甲基苯胺,1mlHAC,混匀,不断搅拌下,滴加到重氮化反应完全的溶液中,继续搅拌,10min,缓缓加入25ml5%NaOH,不断搅拌下,橙红色沉淀,沸水浴,溶解沉淀,冷至室温放入冰水浴,橙色晶体,抽滤,水洗,醇洗,晾干,甲基橙,3、pH变色域确定：,表1pH2.84.6的缓冲溶液配制方案,注:表1中除pH值外，其他数据为体积（mL）。,按照表1，在9支比色管中加入各种试剂，配成pH2.84.6的缓冲溶液，然后各加入0.10mL甲基橙溶液，用水稀释至25mL标线，摇匀。进行目视比色，确定两端变色点和中间变色点。变色范围：,注意事项,2、表1中的数据皆是按照0.1mol/LHCl和0.1mol/LNaOH计算的，若标定后，浓度不是0.100，则相应的体积数（在表1中）也要改变。,1、由于本实验中是确定甲基橙的变色域，故要求相对准确的pH值，因此，HCl和NaOH的浓度需标定。,聚乙二醇-盐-水体系液液萃取分离和测定钴离子,知识背景,溶剂萃取体系：水(w)、有机溶剂(O)、萃取剂；目标物质；萃取本质：将亲水性物质转化为疏水性的过程。,溶剂萃取示意图,聚乙二醇-盐-水体系液-液萃取：聚乙二醇(O?)、水(W)、萃取剂；目标物质；萃取本质：？聚乙二醇：水溶性高分子,问题1：PEG如何和水成为液液两相？聚乙二醇，英文简称PEG，结构式HOCH2CH2OCH2nCH2OH或HOCH2CH2nOH。聚乙二醇溶于水和醇、酯、乙二醇、醚等，不溶于脂肪烃。,聚乙二醇在溶液中的状态,PEG-H2O分相萃取示意图,问题2钴如何被萃取到PEG相？,亚硝基R盐,PEG-H2O分相萃取钴示意图,问题3：钴如何与其它金属离子分离？,Co2,Fe2,Ni2,Cu2,+R,pH4.06.0,Co2-R,Fe2-R,Ni2-R,Cu2-R,0.5ml6mol/LHCl,Co2+-R,Co2-R被聚乙二醇(PEG)萃取而与其它金属离子分离,问题4：如何评价钴萃取分离情况？,单标法：,标准曲线法：Ac作图,试剂配制：,1、30%PEG水溶液,30gPEG,100ml溶液,2、金属离子标准溶液,1mg/ml标液,20g/ml标液,3、pH5.0HAcNaAc的缓冲溶液,稀释成,H2O,H2O,实验步骤：,1、对照组测定：,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,+10.00mlPEG,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,+10.00mlPEG,+1.00mlCo2+,比色管,+1.00ml亚硝基红盐,+5.00mlpH5缓冲液,+10.00mlPEG,+1.00mlNi2+,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,+10.00mlPEG,+Ni2+、Co2各1.00ml,反应,15min,为空白测吸收值,420nm,稀释至25ml,2、分离组测定：,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,+1.00mlCo2+,比色管,+1.00ml亚硝基红盐,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00mlNi2+,比色管,+5.00mlpH5缓冲液,+1.00ml亚硝基红盐,+Ni2+、Co2各1.00ml,反应,15min,为空白测吸收值,420nm,+0.5ml6mol/LHCl,摇匀、放置5min,+10.00mlPEG,+4.0g(NH4)2SO4,振荡34min,静置分层,上层溶液定量,移入比色管,+5.00mlpH5缓冲液,稀释至25ml,数据处理：,Co2+的萃取率,的吸收值,的吸收值,100,Ni2+的萃取率,的吸收值,的吸收值,100,混合液中Co2+的萃取率,的吸收值,的吸收值,100,注意事项：,1.在实验时，要注意溶液的混匀，,并注意控制体积不宜过大。,2.振荡时要充分，从分液漏斗下端,除去水相时，要注意上相的损失。,相关连接（实验）,（1）若用非离子表面活性剂取代PEG进行类似实验，情况会有何不同？（2）表面活性剂（或水溶性高分子）液液萃取与液固萃取有何不同？（3）液液萃取分离与液膜分离有何不同？,碱式硫酸铜超微粒子的制备及纯度分析,实验原理：,CuO+NH3H2O,(NH4)2SO4,PVP,回流,pH=7.58.0,Cu(OH)2CuSO4,1、碱式硫酸铜的制备,2、碱式硫酸铜纯度分析,按照I型实验中配位滴定法测定铜的方法测定铜的含量。,试剂配制：,氨-铵混合液,25g(NH4)2SO4,52mlH2O,28mlNH3H2O,(5mol/L氨-2.5mol/L硫酸铵混合液)：,实验步骤：,烧杯,8gCuO,不断搅拌下,75ml氨-铵混合液,室温下,溶解的试样,滤去杂质,聚乙烯吡咯烷酮,转入圆底烧瓶,于磁力搅拌器上,沸腾回流蒸氨,至pH=7.58.0,过滤、水洗去杂质,乙醇洗涤两遍,60干燥,碱式硫酸铜,1、碱式硫酸铜的制备：,滤液,结束蒸馏,0.3g铜试样,45.00ml0.020mol/LEDTA二钠盐,25mlH2O,5ml20六亚甲基四胺,2dXO,Pb(NO3)2标液滴定,蓝紫色,2、碱式硫酸铜纯度测定：,浅蓝色,10ml1:3HNO3,溶解,定容50ml容量瓶。,10ml铜试液,数据处理：,注意事项：,1、蒸氨时，需要控制保持沸腾，,以确保得到纳米粒的碱式硫酸铜。,2、测定铜样时，称取的铜样量不,宜过高，否则会影响终点观察。,铝合金样品中多组分分析,设计实验要求：,1、56位同学为一组，每位同学负责其中的一个组分的设计方案，并讨论综合成一份完整的设计方案；,2、每组派一位同学陈述本组同学的设计方案；,3、根据设计方案的新颖性、可操作性、简单性以及对结果的分析讨论情况给予评分。,SDS在Al2O3表面自组装及用于环境污染物的处理分析,实验原理:,Al2O3,pH2,Al2O3,SDS,pH2,Al2O3,Cu2,APDC,pH3.54,Cu2-APDC,Al2O3,CuA,(CuA),Al2O3,SDS改性氧化铝表面及用于吸附金属络合物示意图,示意图：,试剂配制：,1、0.1二乙基氨基二硫代甲酸钠(铜试剂),0.1g铜试剂,100mlH2O,0.1铜试剂,2、20g/ml铜标液,2.00ml1.000mg/ml的铜标液,H2O,100ml容量瓶,3、pH4.0HAc-NaAc缓冲溶液,0.16gNaAc加到1000.10mol/LHAc溶液中。,实验步骤,1、Al2O3微粒表面改性,0.4gSDS,150mlH2O,微热,5.0gAl2O3微粒,1:3HNO3调溶液,pH=2,搅拌10min,去上清液,水洗两遍,过滤,110,干燥30min,2、Cu2溶液标准曲线绘制,6支25ml比色管,分别加入20g/mlCu2标液,0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,各加Cu试剂1.00ml,各加pH4.0缓冲液3.0ml,放置5min,于420nm处,测吸收值，绘制标准曲线。,3、水样中的重金属离子的去除和分析：,2个100ml烧杯,分别加入Cu2标液,0、1.00ml,pH=4.0缓冲液3.00ml,Cu试剂1.00ml,放置5min,分别加6.00、5.00mlH2O,2.0gSDS涂层的Al2O3,于磁力搅拌器上,搅拌30min,上层溶液转移入离心管,2000rpm/min离心20min,取清液倒入比色皿,420nm处,测定吸收值并计算去除率,数据处理：,由吸附后的清液测的吸光度A样、标准曲线,及样品的体积可知未被吸附的铜的量n2，再,根据吸附前样品中铜的量n1，可知被吸附到,氧化铝粒子表面铜的量n；由此，可计算,吸附的吸附容量或此条件下的吸附率。,SDS改性的氧化铝吸附铜的容量：,或此条件下吸附铜的吸附率：,注意事项：,1.加Al2O3到SDS溶液中时，要,用玻璃棒充分搅拌使粒子浸润。,2.离心后，检测溶液中的吸光度时,若溶液不清亮，需重新制备。,药片中铝和镁的测定,实验原理：,Al3+,H2Y2-(定量过量),AlY-,pH=4,H2Y2-(剩余),Pb2,PbY2-,Mg2+,H2Y2-,pH=10,MgY2-,2H+,2H+,2H+,1、铝的测定,2、镁的测定,基准物:,Pb(NO3)2,指示剂:,二甲酚橙、铬黑T,试剂配制：,1、0.02mol/LEDTA二钠液溶液,2、0.02mol/LPb(NO3)2溶液,实验步骤：,1、样品处理,10片胃舒平,研碎,称2g,+1:1HCl10ml,+H2O100ml,煮沸,过滤、水洗沉淀,滤液及洗涤液定容于250ml容量瓶,2、铝的测定,5.00ml试液,20mlH2O,滴加NH3H2O,不断搅拌,沉淀,滴加1:1HCl,沉淀恰好溶解,25.00mlEDTA溶液,10ml20六亚甲基四胺,煮沸10min,冷却,2滴二甲酚橙,黄色,Pb(NO3)2滴定,紫红色,3、镁的测定,25.00ml试液,滴加NH3H2O,不断搅拌,刚出现沉淀,滴加1:1HCl,沉淀恰好溶解,2gNH4Cl,滴加20六亚甲基四胺,出现沉淀,15ml20六亚甲基四胺,、80,1015min,冷却、过滤,水洗涤,收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶,10ml三乙醇胺,10mlNH3-NH4Cl,少许铬黑T,紫红色,EDTA溶液滴定,蓝色,数据处理：,Al%,(CYVYCZnVZn)M(Al(OH)3),(5.00/250)G1000,100,Mg%,CYVYM(MgO),(5.00/250)G1000,100,C：mol/LV:mLG:g,注意事项：,1.用盐酸调pH值时，一定要注意控,制不过量，否则误差较大。,2、洗涤沉淀时，用水量不宜过大，,以防止发生胶溶作用。,Fe3O4磁性材料的制备改性及应用,化学实验中心2010.06.07,实验原理试剂配制实验步骤数据处理注意事项思考问题,实验原理,共沉淀法,试剂配制,试剂配制,K2Cr2O7标准溶液,0.60.65gK2Cr2O7,H2O,定容于250mL容量瓶,实验步骤,实验步骤,混匀,滴加NH3H2O,不断搅拌,出现黑色沉淀，继续滴加至溶液pH=9,Fe3O4的制备,用1:1盐酸调节pH12,加入0.43g柠檬酸三钠,三价铁和二价铁所取之量的依据？,加入柠檬酸三钠作用？,可否用NaOH调pH？,实验步骤,实验步骤,Fe3O4的制备,置于磁铁上,倾去上清液,水洗沉淀34次,溶液中性,过滤,乙醇洗涤,60真空干燥,Fe3O4粉末(黑色),上述混合液,制备磁性液体,若得到的是红色的产物，何故？,实验步骤,实验步骤,磁性液体制备,磁性颗粒液体混合液,8molL-1NaOH,调pH=10保持,加入油酸25mL,NaOH调pH=10,加热至80度,保持80C,搅拌30min,室温冷却,125mL1:1盐酸,蒸馏水清洗数次,倾倒出清夜,煤油清洗1次,无水酒精清洗1次,黏性物质,实验步骤,实验步骤,60真空干燥,干燥8h,冷却称量,黏性物质,磁性液体制备,加入2倍固体量的煤油,研磨,慢速搅拌2h,离心10min,取中层液体装瓶,煤油基磁性液体,实验步骤,实验步骤,0.11gFe3O4粉末,、溶样,20mL1:1HCl,吹洗瓶壁至25mL,加热溶液近沸,滴加15SnCl2,3滴硅钼黄,滴加2SnCl2,Fe3O4粉末中含铁量的测定,实验步骤,实验步骤,Fe3O4粉末中含铁量的测定,100mLH2O,冷至室温,15mL硫磷混酸,4滴0.5%二苯胺磺酸钠,K2Cr2O7滴定,K2Cr2O7慢滴至,待测溶液,K2Cr2O7标准溶液,15氯化亚锡,慢滴,数据处理,数据处理,Fe：55.85,K2Cr2O7：294.18,其中:,CV655.85,m矿样1000,100,Fe%=,注意事项：,制备得到的磁性液体，加磁场时可以在显微镜下观察到明显的六角型规律结构。可以将称量纸折叠成方形，纸内放置少量浓磁性液体，将强磁铁隔纸放置在下面，肉眼可以观察到固体微粒形成磁束,数据处理,注意事项,在制备磁性液体时，可用一定量的油酸钠代替油酸，同时控制溶液的pH值，后续步骤相同,思考问题,思考问题,在制备磁性颗粒时，加入柠檬酸三钠和氨水的目的是什么？,在制备的水溶液中加入盐酸时，为什么磁性物质会凝聚出来？,最后一次离心，为何只取中间层液体装瓶？,羟基磷灰石的制备及钙的测定,化学实验中心2010.06.07,实验原理试剂配制实验步骤数据处理注意事项思考问题,实验原理,共沉淀法以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料，控制反应条件如下：Ca/P为1.67；溶液pH为11.0；反应如下：,10Ca2+6PO43-+2NH3H2OCa10(PO4)6(OH)2+2NH4+（pH10）,羟基磷灰石的结构,羟基磷灰石的微孔结构,磷灰石的晶体结构,试剂配制,试剂配制,1.8gEDTA二钠盐,微热,+H2O,250mL溶液,EDTA标准溶液,2.497gCaCO3,10mL1:1HNO3,+H2O,钙标准溶液,1L溶液,实验步骤,实验步骤,化学合成,0.59gCa(NO3)24H2O,0.20g(NH4)2HPO4,分别剧烈搅拌,逐滴滴加(NH4)2HPO4溶液,已处理Ca(NO3)24H2O,搅拌30min,白色胶状沉淀,陈化24h,无水乙醇清洗数次,80度干燥,羟基磷灰石,50mLH2O,50mLH2O,0.005g十二烷基磺酸钠,氨水调pH10.0,蒸馏水清洗数次,实验步骤,实验步骤,20.00mL磷标液,20.00mL钙标液,滴加HNO3,不断搅拌,总体积60mL,加热至沸,1HNO3稀至100mL容量瓶,滤液用于磷和钙的测定,钙的测定,滴加铋标液25.00mL,搅拌均匀,冷至室温,干过滤,实验步骤,实验步骤,20.00mL试液,60mLH2O,滴加孔雀绿3d,不断搅拌,绿色溶液,10mL三乙醇胺,无色溶液,再加4mL20NaOH,适量钙指示剂,EDTA滴定,钙的测定,滴加20NaOH,实验步骤,实验步骤,20.00mL试液,60mLH2O,滴加二甲酚橙4d,不断搅拌,EDTA滴定,磷的测定,Ca原子量：40.00,c:EDTA的浓度，V1:滴定钙时EDTA体积,M:Ca的原子量，G：样品质量,数据处理,其中:,Ca原子量：40.00,c:EDTA的浓度，V2:滴定磷时EDTA体积,M:Ca的原子量，G：样品质量,数据处理,其中:,注意事项：,制备羟基磷灰石时，要想制备一定形态的产物，需要注意控制反应物滴定速度。,数据处理,注意事项,制备羟基磷灰石时，一定要洗涤干净，否则测定磷和钙、特别是羟基时会有较大的误差。,思考问题,思考问题,SDS在合成羟基磷灰石中起什么作用?,pH控制在合成羟基磷灰石中重要吗?若pH过小或pH过大会有什么结果？,测定钙时，加入孔雀绿何用？,聚乙烯醇(PVA)膜制备、改性及应用,化学实验中心2010.06.07,概述,实验原理试剂配制实验步骤注意事项思考问题,实验原理,交联剂:对苯二甲醛,实验原理,CB:汽巴蓝（CBF3GA）,试剂配制,试剂配制,金属离子标准溶液,1mg/mL标液,40g/mL标液,稀释成,H2O,pH6.6HAc-NaAc缓冲溶液,0.180.20g铜合金,10mL1