分析实验室-仪器

原子吸收分光光度计工作条件的优化,仪器的最佳工作状态最佳工作状态的标准,测定灵敏度测定精密度标准曲线的线性等消除干扰,影响分析性能的仪器条件,分析线波长光谱通带宽度灯电流及等的预热火焰组分雾化、燃烧系统石墨炉原子化的升温程序,1.分析线波长对分析性能的影响,测定灵敏度测定精密度,2.光谱通带宽度的影响,光谱通带宽度反应仪器的分辨率通带内有多条谱线时测定灵敏度降低通带内有多条谱线时标准曲线弯曲加剧光谱通带宽度与仪器的光通量相关通带宽度的大小有时影响测定精密度选择光谱通带宽度的依据灯的谱线分布；灯的发光强度；,光谱通带宽度对测定灵敏度的影响Fe248.3nm；Cd228.8nm,光谱通带宽度与测定精密度Fe248.3nm,不同光谱通带下铁的标准曲线Fe：248.3nm,3.空心阴极灯电流的影响,空心阴极灯的发光机制灯电流对分析性能的影响灯的预热灯的结构与其分析性能的关系供电方式与灯电流的关系了解不同元素的谱线分布,空心阴极灯的基本结构与发光机制,谱线自蚀现象,谱线变宽对测定灵敏度的影响,灯电流对分析性能的影响,测定灵敏度仪器的稳定性标准曲线的线性,灯电流测定灵敏度的影响Fe248.3nm；Cd228.8nm,灯电流测定灵敏度的影响Zn213.9nm,灯电流对标准曲线线性的影响,灯的预热过程,灯的结构与其分析性能的关系,供电方式与灯电流的关系,4.火焰组分对测定的影响,火焰燃助比不同，测定灵敏度有所变化火焰的背景吸收不同强烈的火焰吸收导致测定精密度差火焰燃助比不同，化学干扰程度有差异,火焰原子吸收的原子化过程,常用火焰的温度OC,空气-乙炔火焰2300一氧化二氮-乙炔火焰2900空气-氢火焰2000氩-氢火焰800空气-丙烷火焰1900,空气/乙炔火焰的吸收曲线,空气乙炔火焰中Cu和Ca的基态原子分布CuCa,燃烧器高度,燃烧器高度：燃烧器高度是指光束轴线到燃烧器表面的距离，一般以毫米表示，将燃烧器上升至挡光百分之五十的位置确定为零。燃烧器高度影响测定灵敏度、火焰背景吸收、测定精密度、化学干扰程度等。燃烧器预热是不可忽视的因素。,燃烧器预热过程中钙灵敏度的变化,燃烧器预热过程中铯灵敏度的变化,日常维护,1，空压机积水2，乙炔中的丙酮3，燃烧器太脏4，燃烧器缝口阻塞,石墨炉原子化过程,石墨炉原子化过程,干燥灰化原子化清除蒸发溶剂组分分馏待测元素原子化净化石墨管防止溶液爆沸盐类挥发确保待测元素清除石墨管测定元素不损失原子化充分内残存物质120-150400-12001600-2500200-2600斜坡升温斜坡升温、保持快速升温快速升温,灰化曲线,原子化曲线,选择石墨管,普通石墨管孔隙较大、表面活泼，适宜原子化温度较低的元素，测定Ag、Au、Be、Zn、Cd、Sn、Pb、As、Se、Te、Mn等元素比较适宜。热解石墨管表面致密、惰性适宜测定V、Mo、Ti、Ir、Sr等高温元素及Li、Na、K、Rb、Cs等碱金属元素。Cr、Fe、Co、Ni、Ga、In、Tl、Si、Ru、Rh、Pd、Pt等元素的测定灵敏度比普通石墨管高。,热解石墨平台石墨管,热解石墨平台管的特点,在热平衡条件下原子化原子化集中，提高测定灵敏度基体干