【国家标准】GBT 5121.9-1996 铜及铜合金化学分析方法 铁量的测定

中华人民共和国国家标准 1996代替铜及铜合金化学分析方法铁量的测定of 玛从们2子(二“丁16扮洲性(110一二氮杂菲分光光度法测定铁量范围本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测量方法本标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围:0. 001 5月一。. 502引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用卜列标准最新版本的可能性. 4467规定729一 分光光度计波长甲基一戊酮2萃取三价铁的执化络合510 测量铁(j 点4。一1000)84 g/13 g /. 5过氧化氢(30%)4. 6盐酸(7+3)+1)0 g/t)。1 10 g/l):称取1.0 g H,O) 00 5 酸(4. 7)g/不断搅拌卜缓慢加入26, 91 g/冷却。此溶液的5士。需要可用冰乙酸(05 g/氨水(91x,节，然后用水稀释到500 取。 入20 酸(19 4T 却。移入1 000 1 00 部玻璃器皿均应以热盐酸(过氧化氢漂洗至表面无铁确至。 试料量+. 001 5005 0200. 200全量0. 020. 10其平均值。62空白试验随同试料做空白试验。于150 入10. 6)，分次加入10 试料溶解完全后，煮沸除尽过量的过氧化氢(若分析含铬试料，应缓慢加入4 热蒸发至冒兰氧化硫白烟3-5 下稍冷，加入20 . 7)温热溶解盐类)试料(6. 1)置于聚乙烯烧杯中，加入10 n, . 6)分次加入10 试料溶解完全后，将溶液移入150 涤杯壁，洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢，5-8 涤表液合并入主液6. 盐酸(涤表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，用盐酸(释至刻度，混匀。移取10. 00 萃取加入20 一甲基一戊酮荡15 s,静置分层后弃去水相，用盐酸(涤有机相3次，每次用量20 至无铜如分层有困难，可加2 两份10 次振荡206. 0 ,10一二一氮杂菲缓冲溶液， 水为参比，于分光光度计波长510 1移取0,容量瓶中，加人20 匀，静置1 入5.0 ,10水稀释至刻度，水为参比，丁分光光度计波长510 1)计算铁的百分含mV X 10- )二X 100(1、m自工作曲线上查得的铁量,试液的总体积,分取试液的体积，m1;m试料的质量，9。所得结果表示至两位小数。若铁含量小于。，表示至3位小数;，表2铁含最允许差0. 001 5004 00. 000 50. 004 00. 0100. 001 0O. 0100250. 0020. 025. 050. 10300. 020. 30500. 04第二篇方法2重铬酸钾滴定法测定铁量9范围本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法木标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围:7.阴% 有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性8标准化工作导则化学分析方法标准编写规定4678冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11方法提要试料用盐酸和硝酸溶解，在氨性溶液中沉淀铁，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钦还原铁(1)至铁(n)，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。12试剂12门氯化铁。13 g/67 g/g/O. 90 g/过氧化氢(30%)12. 7硝酸(1+1)8盐酸(1+1)+1)012+99)1 650 g/加入200 69g/混匀12. 12铝溶液(1. 000 g/L):称取1. 000 含量不大于0. 003 0/a )置于250 入50 0 g/加热使其溶解。用盐酸中和至生成的沉淀溶解并过量10 却。移入1 000 水稀释至刻度，混匀。三氯化钦溶液(15%，用盐酸(1+9)稀释10倍，混匀用时现配。 g/l):称取5H,),04)26用硫酸(5解并稀释至1。匀。00 g/L);称取10a, W O,2置于150 70 有沉淀则需过滤，加5 g/用水稀释至100 匀。 g/1)。1/6K,7)=0. 010 00 :称取0. 490 3 烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于250 水溶解。移入1。水稀释至刻度，混匀。确至。，000 19。e 5121. 9一1996表3铁含量，%试料址,g0. 50l. 50000. 400,4. 00000. 250独立地进行二次测定，取其平均值。112空白试验在空白试验烧杯中，加入10 同试料做空白试验至13. 3. 6条立即加入10 . 00 硫酸亚铁按溶液,3滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，于400 入5 0 热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿和杯壁用水稀释体积至200 析硅为主成分的试料时，将试料(于300 入5 低温电炉上加热溶解，加3 发至冒浓厚的白烟，冷却加入20 盐类溶解后，将溶液移入400 水稀释体积至200 氨水(和至铜离子全部转化为铜氨络离子(空白溶液中和至氢氧化铝沉淀出现)，再过量5 置5 滤。用氨水(12. 10)洗涤烧杯3次，洗涤沉淀3去滤液。13. 3. 3沉淀用水洗人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀，用已加入数滴过氧化氢的20 砷不小于。. 5 1 入5 热蒸发至冒白烟，稍冷。加10 热蒸发至冒浓白烟2-3 Ii 却。加入20 热煮沸破坏过氧化氢，并煮沸至溶掖透明，用水稀释体积至200 50%纸上的残留沉淀用加入数滴过氧化氢的20 纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中，盖上表皿，水洗涤表皿及杯壁，移去表皿。1 记毫升数。滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定的紫色为终点。14分析结果的表述按式(2)计算铁的l分含量)_ (V,卫一01 X 5X 100式中:。重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，I;V r ,第二次滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;料的质量，9;0. 055 85与1. 00 c (1/6K,)=所列允许差。表4铁含量允许差 1. 50000. 104. 00000. 20谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢谢阅读！谢谢阅读谢