质检所实习报告.doc

精品文档 质检所实习报告一、绵阳市产品质量监督检验所简介绵阳市产品质量监督检验所成立于1983年，是通过省级CMA、CAL双认证的国家法定第三方检验机构。经过多年的发展，现已成为集食品及食品添加剂、无公害农产品、电器、化工、机械、轻工、建材、珠宝玉石等产品检测于一体，有一支专业化检验人员队伍，具有较强竞争力的综合性地市级质检机构，同时也是国家质检总局第一批公布的可检测三聚氰胺实验室。该所配备有液相色谱串联质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱联用仪、傅里叶变换显微红外色谱仪、气相色谱质谱联用仪（GCMS）、全自动在线预浓缩凝胶净化定量浓缩联用仪、等离子发射光谱仪、液相色谱仪、气相色谱、原子吸收分光光度计、灯具积分球测试系统、X荧光检测仪、光电发射光谱仪、电器防水试验装置、四合一安全性能综合测试仪、高低温交变湿热箱、沙尘试验箱、家具力学性能检测仪、门窗物理性能综合检测仪等进口、精密、大型仪器，各类检测设备共计600余台（套）。该所严格按照国际准则规范实验室行为，建立并有效实施了符合GB/T 27025-2008（ISO/IEC 17025:2004）的实验室管理体系。该所及两个省级质检中心现已通过CMA、CAL双认证认可的检验项目有食品食品及食品添加剂、无公害农产品、日用化工、有机（无机）化工、石油化工、肥料、电器、机械、建材、轻工、装饰装修材料及油漆涂料、玻璃及陶瓷制品、贵重金属及珠宝饰品等共35大类1254项3017个参数。食品产品检测覆盖全绵阳市本地。2、 工作初期培训1、检验检测工作流程简介 1.1 接样 查看样品状态 检查封条 核对样品数量、规格型号 样品等级、保质期等相关信息 对有疑问的信息进行确认（委托书写明样品存在问题的差样品可接受） 1.2 方法选择 查找标准并确认其有效性（委托书或抽样单上是否标注企业标准并确认该标准尚未作废） 无方法的要查找方法（书籍、文献等） 与客户沟通 1.3 仪器准备 选择合适的仪器 查看所需的配件 实际、基准 1.4 检验（实习重点，具体操作过程） 1.5 数据处理 准确度与精密度 误差分析 有效数字及数字修约 2、 化学检验人员工作（参考书籍化验员读本） 1.1玻璃仪器的使用 选择（根据样品的物理性质选择相应材质的仪器） 洗涤（洗涤步骤；常用洗液的配制及使用：1:1盐酸洗液，铬酸洗液） 干燥（烘干、吹干、晾干） 存放 注意事项（Fe测定时，用1:1盐酸浸泡洗涤玻璃仪器后使用） 1.2 样品的采集 固体试样：不均匀的固体试样，如矿石、煤炭，采用“四分法”“缩分法”；均匀的固体试样，如金属、无机盐、肥料等，采用随机抽样 液体试样 均匀；不均匀 气体试样（注意：置换、泄露、密封） 1.3 样品的制备 1.3.1 称样 （1）固体试样 不挥发性固体试样：直接称量法、减量法 挥发性固体试样：水封直接称量法、间接称量法 （2）液体试样 不挥发性液体试样：直接称量法、减量法 挥发性液体试样：安瓿法、水封直接称量法 1.3.2 样品的制备： 破碎、过筛、混匀、缩分 1.3.3 样品的分解 （1）溶解 酸溶法：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、王水、逆王水、加压溶解法 碱溶法：20%-30%的氢氧化钠（主要溶解金属铝及铝、锌等有色金属） （2）熔融 酸熔法：焦硫酸钾、硫酸氢钾 碱熔法：碳酸钠和碳酸钾、过氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾、混合溶剂法 （3）微波加热 1.4 溶液的配制 实验室用水 化学试剂 化学分析常用化学试剂：基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯 溶液浓度的表示 溶液的配制 1.5 数据处理及误差分析 1.6 化学分析基础理论 容量分析法 称量分析法 气体分析法 1.7 实验室管理 企业实验室的作用 标准与仪器校准 原始记录与检验报告 实验室安全与防护 3、 检验工作（实习重点） 1、试剂检验（七楼小分队） 以试剂检验为主，以仪器检验为辅助措施，主要检验样品为乳制品、植物蛋白饮料、火腿肠类、调味品类（鸡精、味精、汤料及火锅底料等）和泡菜等。1.1 主要检验内容 各类样品的水分的测定 方法参考GB 5009.3-2010食品中水分的测定 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定 方法参考GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定 肉制品的亚硝酸盐含量测定 方法参考GB/T 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 肉制品的挥发性盐基氮含量测定 方法参考GB/T 5009.44-2003肉与肉制品卫生标准分析方法4.1 酱油的氨基酸态氮含量的测定 方法参考GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法4.2.2 味精中呈味核苷酸二钠含量的测定 方法参考GB/T 8967-2007谷氨酸钠7.12 食品中蛋白质含量的测定 方法参考GB 5009.5-2010食品中蛋白质的测定分组实习情况：七楼小分队：宋钰萌、李航蔚实习内容：味精中谷氨酸钠含量的测定（旋光法）、鸡精中呈味核苷酸二钠含量的测定、油脂的过氧化值酸价的测定、酱油中氨基酸态氮的测定、食品中水分的测定、食品中灰分的测定、食品中蛋白质含量的测定、乳品中脂肪含量的测定。使用国标： 各类样品的水分的测定 GB 5009.3-2010食品中水分的测定 乳及乳制品、植物蛋白饮料、肉制品、汤料及火锅底料与风味调味料中脂肪的测定GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定 肉制品的亚硝酸盐含量测定GB/T 5009.33-2003食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 酱油的氨基酸态氮含量的测定 GB/T 5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法 味精中谷氨酸钠含量的测定 GB/T 8967-2007谷氨酸钠 食品中蛋白质含量的测定GB 5009.5-2010食品中蛋白质的测定原料处理：味精、鸡精两种原料无需处理，酱油取样前摇匀、火锅牛油样、清油样、其他调味品油样等用适量石油醚溶解（尽测定酸价过氧化值时使用）。乳及乳制品摇匀取样。其他固体测定（如泡菜，酸萝卜调料包等）切成极小粒状，或使用粉碎机粉碎后称样。实验方法参照国标（准确度要求不高的实验选用简便易操作的方法，如味精的谷氨酸钠含量测定采用旋光法；准确度要求较高的实验使用准确度较高的方法，如蛋白质含量测定使用中量凯氏定氮法）当样品较多测定方法耗时较多且难以同时进行多组实验时，会采用某些简便快捷的方法，如测定植物蛋白饮料中脂肪的含量时使用的盖勃法（非国标）。实验过程（在学校未学过的）：1.味精的谷氨酸钠含量测定（旋光法）：2.酱油中氨基酸态氮含量的测定：结果分析：根据实验结果，判断产品的质量。实验经过三次重复。如若出现实验结果与标准值偏差过大时，分析误差出现原因，减小误差并再次实验。若多次实验发现实验结果偏差任然较大，则换用其他试验方法进行实验。再三确定实验过程无误，原料处理无误，使用仪器试剂无误，其他因素几乎无影响时，联系委托人报告不合格事实，确认后出具检测报告。器材清洗：本组实验均使用普通的实验玻璃仪器清洗方法。清洗完后倒置玻璃仪器，自然干燥或热风干燥。与学校学习的不同点：在植物蛋白饮料的脂肪含量测定时，未使用索氏提取法，酸水解法和碱性乙醚法中的任何一种方法。使用的方法为盖勃法（见上图）。遇到的问题：1 火锅底料油样的酸价与过氧化值测定过程中，由于牛油在常温中呈固态，加热后也难以过滤，故使用石油醚将油样充分溶解并过滤。但溶解后的油样也难以过滤，所以将其置于水浴锅的热蒸汽上过滤，过滤效果较佳。2 在乳制品的检验中，遇到三个样品用盖勃法测定其脂肪含量为零。重复测定三次后结果依然为零，故采用酸水解法测定，结果达标。3 用凯氏定氮法测量奶中蛋白质含量时，由于催化剂加入过少导致消化不完全，残留黑色碳较多，故重新测定。总结：在质检所实习时，要明白检验员的责任，一份检验报告的重要性。在检验过程中要做到一丝不苟才能得到较为准确的数据，才能为产品提供较强较可靠的依据。而且实验的方法也不是死的，在一种方法行不通的情况下要懂得灵活变通，采用不同的方法并分析实验误差，多次重复实验减小误差，配置标准试剂的时候要注意配置与标定的准确性与精确性。七楼小分队：杨霞、冯哲第一天到了质检所我们就分到了各个老师的组里，我们组的老师是负责油样以及水产品等的检验。老师首先给了我们国标让我们仔细阅读，初步熟悉，包括GB/T 5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法、GB/T 5009.37_2003粮油检验 粮食及制品酸度检测、SC/T 3025_2006水产品中甲醛的测定。1、 对于干制水产品的测定根据国标SC/T 3025_2006采用的是间苯三酚法。（1）试样的制备：可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验。将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取10g于三角瓶中，加入20ml蒸馏水，震荡30min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定但是该法的缺陷是操作时显色时间较短，应在2min观察颜色的变化。水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备液因为本身带浅红色，不适合此法。2、 油样主要是测过氧化值及酸价。根据GB/T 5009.37_2003食用植物油卫生标准的分析方法，两者都选择的是滴定法。(1)过氧化值的测定：(2)酸价的测定：3、挂面酸度的测定，根据其特性采用国标GB/T 5517_2010 粮油检验 粮食及制品酸度测定。(1)试样的制备取混合均匀的样品约80g_100g,用粉碎机粉碎，粉碎细度要求95%以上通过CQ16筛（40目），粉碎的全部筛分样品充分混合，装入磨口瓶中，制备好的样品应立即测定。其中注意防腐剂三氯甲烷有毒，操作时应在通风良好的通风橱内进行。4、 另外也做了奶样脂肪与蛋白质的测定，实际操作中采用的是盖波法，因为此法快速简便。但若结果误差大，则需用硫酸水解法进行复查。5、 操作过程中遇到的问题：第一次检测菜籽油时，误判为不合格，因为菜籽油过氧化值标准与其他食用油不同，只要POV测量方法 中选择为氢化物 2 光路调整：点击仪器下石墨管，装入石墨管，点击确定。点击仪器下的原子化器位置，点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定，退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度，使得吸光值最低。点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。 3 点击仪器下的石墨炉加热程序，弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50100度，升温1秒保持1秒。4 点击测量下的测量，开始，使用微量进样器进样。点击校零，开始，进行测量。完成测量后，点击终止，退出测量窗口。 5 点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存。 2.7关机过程 依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀、冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。 检测结果与总结：1、检测过程中因石墨炉中的石墨已使用多次，出现磨损情况，通过操作系统的显示可观察到石墨炉中有不易点燃的部分，影响检测结果的准确度。 在老师的带领下，我们学习了更换石墨探针的方法。2、通过仪器检测食品的重金属含量操作简单，但是原材料的预处理过程要求严格，不能有失误。3、在测定相应的重金属成分时，需要使用重金属贮备液在五个步骤之内配制出金属标准使用溶液，并用移液枪精确配制。使用贮备液时，要注意贮备液包装上所注明的溶剂存在的溶液，若是有注明某酸条件，则配制使用液前，需用相应体积的酸溶解后再加纯水稀释。五楼小分队：陈辉、刘黎康、丁星白酒的各项指标测定 酒精度测定1. 选用密度计法这种方法的优点在于操作简单2.原料处理：直接将瓶装酒倒入干燥的量筒内。3.操作步骤将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。4.结果分析如果结果和包装上所注明的度数差别太大的话，就需要重复多次实验并确定真实度数5.问题疑问这种方法和密度瓶法测得的结果是否有大的出入，哪一种方法更精确，如果精确度差不多的话密度瓶法是否还有必要保留 总酸总脂确定分析步骤1.总酸：吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点 。计算X=C*V*60/50.02.总脂：吸取酒样50.0mL于250mL锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15），于沸水浴上回流30min（溶液沸腾时，冷凝管滴下第一滴冷凝液开始计时），取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。计算X=C*(V0-V1)*88/50.03.问题疑问无 固形物测定1.分析步骤吸取样品500mL，注入已烘干至恒重的100mL磁蒸发皿内，置于沸水浴上，蒸发至干，然后将蒸发皿放入103C2电热干燥箱内，烘2h，取出，置于干燥器内30min，称量。再放入103c2电热干燥箱内，烘lh，取出，置于干燥箱内30min，称量。重复上述操作，直至恒重。2.问题疑问：蒸发和干燥及冷却的环境不是百分百洁净，会不会有空气中的物质影响固形物含量，尤其是在实验室这种空气复杂的地方。 啤酒的各项指标测定1.样品处理 在已精确称重至0.05g的500mL三角烧瓶中，称取l00.0g除气啤酒，再加50mL水， （2） 按上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精蒸发，可将容量瓶浸于冷水或冰水中。 （3） 开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。 （4） 取下容量瓶定容至100ml。之后的酒精度、固形物、总酸总脂等各项指标测定按照白酒的操作处理。 酒的其他的气象指标1.甲醇、正丙醇、乙酸乙酯、己酸己酯的含量等，取样后用气相色谱仪直接测定。2. 疑问：气象指标测定的气相色谱仪有手动进样和自动进样，这两者的误差是否在可接受范围内，对产品检验是否有影响。露酒的各项指标测定原料处理：取露酒100mL于蒸馏烧瓶，在加入100mL蒸馏水，放几粒沸珠，放入蒸馏装置（铁架台，电炉，蒸馏烧瓶，定氮球，冷凝管，100mL容量瓶接收瓶）蒸馏出95mL左右馏出液后加蒸馏水定容至100mL。将蒸馏烧瓶中的露酒残液与容量瓶中的馏出液一起冷却至室温。（测露酒的酒精度用容量瓶中的馏出液，测露酒的还原糖含量用蒸馏烧瓶中的露酒残液）酒精度的测定：3. 选用密度计法这种方法的优点在于操作简单2.处理方式：直接将容量瓶中的馏出液倒入干燥的量筒内。3.操作步骤将酒样液注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20时样品的酒精度。所得结果应表示至一位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。4.结果分析如果结果和包装上所注明的度数差别太大的话，就需要重复多次实验并确定真实度数；不同样品测得的不同数据有必要转换成统一温度下的酒精度。总酸总脂确定分析步骤1.总酸：吸取酒类样品50