《煤的工业分析方法》 ppt课件

焦化分析工技术培训之煤的工业分析质检站李明富,主要内容,一、煤的工业分析定义二、煤的水分及测定方法三、煤的灰分及测定方法四、煤的挥发分及测定方法五、煤的固定炭计算六、煤的硫分及测定方法七、煤质分析基准及换算,一、煤的工业分析定义,在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。,二、煤的水分,煤的水分，是煤炭计价中的一个最基本指标。煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，作为动力煤在燃烧时水分变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特别是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。对炼焦生产来说，水分高将延长结焦时间，配合煤的水分每增加1%，结焦时间延长20分钟左右，从而降低产量，增加耗热量。其次配煤水分过高，产生的废水量增加。水分过高还加剧炭化室炉墙的损坏。,二、煤的水分,（1）煤中游离水和化合水煤中水分按存在形态的不同分为两类，即游离水和化合水游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分。化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（CaSO4.2H2O）和高岭土（AL2O3.2SiO2.2H2O)中的结晶水。游离水在105110的温度下经过12小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200以上才能分解析出。煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。,二、煤的水分,（2）煤的外在水分和内在水分煤的游离水又分为外在水分和内在水分。外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100以上的温度经过一定时间才能蒸发。,二、煤的水分,3）煤的全水分全水分，是煤炭计价中的一个主要指标。煤中全水分的含义。煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。,二、水分测定,分析水：是分析试样与环境空气达到湿度平衡时所含的水。,方法A:通氮干燥法(适用于所有煤种),水分测定,方法B:空气干燥法(适用于烟煤和无烟煤),方法A（通氮干燥法）,方法提要：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。,测定步骤：,1、在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。,2、打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105110）的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。,3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。,4、进行检查性干燥。每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少0.0010g或质量有所增加为止（后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据）。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。,方法B（空气干燥法人工）,方法提要：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105110）干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。,1、在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度0.2mm的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。,2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。,3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。,测定步骤,4、进行检查性干燥。每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少0.0010g或质量有所增加为止（后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据）。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。,结果计算：,Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，%m称取的一般分析煤样的质量，单位为克（g）；m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。,方法B空气干燥法之仪器分析法,方法提要：称取一定质量的煤样，置于水分测试仪的加热炉内，系统启动鼓风，并将加热炉内的温度控制在设定的恒温点，同时样盘在炉内定时旋转，使煤样的水分迅速蒸发，根据煤样干燥后的质量损失计算分析水分。仪器设备水分测定仪：SDTGA308。专用水分坩埚,方法B空气干燥法之仪器分析法,试验步骤启动水分测试仪系统：依次打开水分测试仪主机、显示器、电脑主机电源开关。双击桌面上“SDTGA308”的图标，进入系统管理窗口，开始实验。称样（为保证试验精度，当炉内温度和环境温度相差15以上不允许采用连续称量方式）。单击主控制窗口工具栏上的按钮，弹出放置试样窗口。在“本次数量文本框”中输入本次要称量的试样个数，在称量方式的下拉列表框中选择“单个称量”。单击按钮，若称样盘不在初始位系统首先将样盘复位；若称样盘已在初始位置，系统提示“请放置坩埚”，仪器上的确认键被点亮。放置好坩埚后按下确认键给予确定，系统提示“正在称坩埚”。,开始实验,开始,方法B空气干燥法之仪器分析法,如果坩埚称量异常或未放置好坩埚，系统提示“未放置好坩埚”或“称量坩埚异常”，并将称样盘升到高位要求重新放置坩埚。如果质量合格，坩埚仍然停留在低位，系统提示请加入试样多少克，同时仪器上的“确认键”被点亮。当试样质量合格后样盘自动旋转到下一个位置，重复称量步骤，放置下一个需要称量的坩埚和试样。当试样放置完毕，系统弹出“是否立即开始实验”的对话框。点击，开始试验。样品分析完毕后，及时记录分析结果。,是,水分测定的精密度：,煤样的粒度不同（工业分析法中规定的粒度为0.2mm，全水分测定方法中有粒度6.0mm和13mm两种）。分析的内容不同（工业分析法中规定测定的是空气干燥煤样的水分，全水分测定方法中规定测定的是煤中的全水分）。,GB/T211与GB/T212关于水分测定的主要不同之处：,水分测试仪日常维护与保养,1称样前坩埚应清理干净；2称取煤样前，应先将样品充分搅匀；3使用仪器配套的专用坩埚；4定期清理天平及定位卡上的煤灰；5每测试完一盘样后应等样盘冷却后再进行下一盘样的测试；6仪器调试后所有参数不得随意改变。,三、煤的灰分,煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。,三、煤的灰分,（1）煤中灰分煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。灰分通常比矿物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。,三、煤的灰分,（2）煤中矿物质煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过12%；次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。外在矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。,三、煤的灰分,（3）煤灰分对工业利用的影响煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计价中，灰分是计价的基础指标；在发热量计加中，灰分是计价的辅助指标灰分是煤中的有害物质，同样影响煤的使用、运输和储存煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数；灰分过高还影响焦炭机械强度和热性能指标。还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。,灰分的测定方法,测灰方法,缓慢灰化法（仲裁法）,快速灰化法,方法A,方法B,方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。,缓慢灰化法,4、进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据，但灰分15.00%时，不必进行检查性灼烧。,测定步骤：,1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。,2、将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min。继续升到（81510），并在此温度下灼烧1h。,3、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。,快速灰化法之方法A,方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。,快速灰化法之方法B,方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（81510）的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。,方法A,5、当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。,1、将快速灰分测定仪预先加热至（81510）。,2、开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。,3、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（0.50.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，至每平方厘米的质量不超过0.08g。,4、将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。,方法B,5、进行检查性灼烧，温度为（81510），每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据，但灰分15%时，不必进行检查性灼烧。,1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，至每平方厘米的质量不超过0.15g。,2、将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火爆燃，试验应作废）,3、观察炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（81510）温度下灼烧40min。,4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。,结果的计算,Aad空气干燥灰分的质量分数，%；m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。,灰分测定仪器分析法,仪器设备SDTGA5000工业分析仪专用坩埚试验步骤1试验前的准备准备好预先灼烧质量恒重的灰分专用坩埚以及预先干燥过的样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好。启动测控程序依次打开工业分析仪、显示器及电脑主机电源，等待系统自动进入Windows系统操作界面。双击桌面上“SDTGA5000”图标，即可进入工业分析系统。,灰分测定仪器分析法,试验设置确定开始实验进入主界面，找到“测试项目”点击“”，在此项内选择“灰分”。“测试方法”框内相应选择“经典快灰”。然后点击“加热系统”菜单中“开始升温”子菜单，此时“炉子温度”的控温指示条闪烁，同时显示“升温”状态。当到达所需要的温度后，点击。等待称样盘和燃烧盘自动复位，并弹出“已选择恒重灼烧测试，是否完成项目设置”对话框，点击，系统进入放试样窗口。,开始实验,确定,灰分测定仪器分析法,放样过程确定在放样窗口中将光标置于“本次数量”项内输入试样数量。在称样盘上的当前位置放一个坩埚，关上放样门，点击。待自动称量坩埚后，系统弹出“请加入试样”对话框。按提示和“当前样重”框内显示的数值加入试样，然后关上放样门。加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，系统提示“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色按钮，系统进入测试状态。测试完毕后，显示分析结果。,确定,灰分测定仪器分析法,关机点击“退出系统”，系统弹出“退出系统”对话框，点击“确定”，系统退出分析程序返回桌面，然后关闭电脑，关闭分析仪主机电源。,灰分测定的精密度：,四、煤的挥发分,煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，逸出物质（气体或液体）中减掉水分后的含量。剩下的残渣叫做焦渣。因为挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的产物，所以确切的说应称为挥发分产率。,四、煤的挥发分,煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由浅到深。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为4060%，烟煤一般为1050%，高变质的无烟煤则小于10%。煤的挥发分和煤岩组成有关，角质类的挥发分最高，镜煤、亮煤次之，丝炭最低。世界许多国家和我国都以煤的挥发分作为煤分类的最重要的指标。,称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（90010）下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。,注：挥发分测定方法是个典型的规范性方法，任何试验条件的改变，都会给测定结果带来不同程度的影响。主要影响因素是加热温度，加热时间和加热速度。其他诸如设备的形式和大小，试样容器的材料、形状、尺寸甚至容器的支架都会影响测定结果。因此，任何一个挥发分测定标准方法，都对这些细节有严格的规定，操作者必须完全遵守。,挥发分的测定方法提要,3、从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。,挥发分分析步骤,1、预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度0.2mm以下的空气干燥煤样（10.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块，防止煤样爆燃和喷溅。）,2、将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010），此后保持在（90010），否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。,Vad空气干燥煤样的挥发分m空气干燥煤样的质量m1煤样加热后减少的质量Mad空气干燥煤样的水分,结果的计算：,挥发分测定仪器分析法,仪器设备SDTGA5000工业分析仪专用挥发坩埚试验步骤1试验前的准备准备好预先灼烧质量恒重的挥发分专用坩埚以及预先干燥过的样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好。2启动测控程序依次打开工业分析仪、显示器及电脑主机电源，等待系统自动进入Windows系统操作界面。双击桌面上“SDTGA5000”图标，即可进入工业分析系统。,挥发分测定仪器分析法,3试验设置确定进入主界面，找到“测试项目”点击“”，在“测试方法”框内相应选择“挥发份”。然后点击“加热系统”菜单中“开始升温”子菜单，此时“炉子温度”的控温指示条闪烁，同时显示“升温”状态。当到达所需要的温度后，点击。等待称样盘和燃烧盘自动复位，并弹出“已选择恒重灼烧测试，是否完成项目设置”对话框，点击，系统进入放试样窗口。,开始实验,确定,挥发分测定仪器分析法,放样过程在放样窗口中将光标置于“本次数量”项内输入试样数量。在称样盘上的当前位置放一个坩埚，关上放样门，点击。待自动称量坩埚后，系统弹出“请加入试样”对话框。按提示和“当前样重”框内显示的数值加入试样，然后关上放样门，按确定。加入的试样被称量后要将该样摇匀。当放完所有试样后，系统提示“全部完成，请予确认”时，关上放样门再次按主机上的红色按钮，系统进入测试状态。测试完毕后，显示分析结果。,开始,Ente,挥发分测定仪器分析法,关机点击“退出系统”，系统弹出“退出系统”对话框，点击“确定”，系统退出分析程序返回桌面，然后关闭电脑，关闭分析仪主机电源。,挥发分测定的精密度：,1、测定温度应严格控制在（90010），为此必须：定期对热电藕及毫伏计进行校正；定期测量马弗炉的恒温区；2、装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到（90010），为此必须：马弗炉应经常测定温度恢复速度是否符合要求，或者应手动控制保证；每次试验坩埚数目固定，保证热容量一直恒定。3、总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为7min；,测定煤的挥发分时应注意的问题,4、要使用符合GB/T2122008规定的坩埚，盖子必须严密；5、要使用耐热坩埚架，受热不掉皮；6、坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防止焦渣吸水。7、防止煤样的喷溅8、试样氧化问题9、结晶水并不是真正的挥发分，但由于它不可能准确地与其它挥发性物质分开，因此，一般还是把它算作挥发分。,五、固定碳,煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。它不仅含有碳，还包括氧、氮、硫等元素，与单质碳是两个完全不同的概念。,FCad空气干燥基固定碳Mad空气干燥煤样的水分Aad空气干燥煤样的灰分Vad空气干燥煤样的挥发分,工业分析仪日常维护与保养,1称样前坩埚应清理干净；2称取煤样前，应先将样品充分搅匀；3使用SDTGA5000工业分析仪专用坩埚；4往称样盘上加坩埚时应按选择好的试样个数加,不得多加；5定期清理天平及各定位卡上的煤灰；6因异常情况导致有坩埚留在高温炉内时,应取出后再使用；7每测试完一盘样后应等样盘冷却后再进行下一盘样的测试；8仪器调试后所有参数不得随意改变。,工业分析仪常见故障分析与处理,高温炉不升温,工业分析仪常见故障分析与处理,炉温偏高或偏低在参数设置栏中适当调整热偶系数可降低或升高炉温。SDTGA5000工业分析仪测试结束后个别样品无结果,工业分析仪常见故障分析与处理,SDTGA5000工业分析仪断机械手,SDTGA5000工业分析仪报称样盘或燃烧盘旋转记数错误重新调整称样盘或燃烧盘定位卡或更换。,工业分析仪常见故障分析与处理,测挥发分时，炉温在3min内恢复不到900,五、固定碳,煤中去掉水分、灰分、挥发分，剩下的就是固定碳。煤的固定碳与挥发分一样，也是表征煤的变质程度的一个指标，随变质程度的增高而增高。所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。固定碳是煤的发热量的重要来源，所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。,六、煤的硫分,煤中的硫分为有机硫和无机硫两大类。有机硫和煤中的C、H、O等结合成复杂的化合物分布在煤中，无机硫包括黄铁矿硫和硫酸盐硫等。有机硫和黄铁矿硫可以燃烧，硫酸盐不能燃烧。煤中可燃硫的含量不超过2但个别煤种高达810，一公斤硫完全燃烧约能放出9050KJ的热量。,六、煤的硫分,硫的危害：硫燃烧时形成的SO2和部分SO3与水蒸气相遇形成H2SO3和H2SO4蒸汽，在锅炉低温受热面凝结腐蚀金属。SO2和SO3排入大气污染环境，同时含黄铁矿硫的煤质较硬碎破时耗电多并加剧粉碎机的磨损。,六、煤中全硫含量的测定,GB/T214-2007煤中全硫的测定方法标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。库仑法原理：煤样在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫产生硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。,六、煤中全硫含量的测定,仪器设备及用品三氧化钨变色硅胶电解液：称取碘化钾、溴化钾各5.0克，溶于（250300）mL水中并在溶液中加入10mL冰乙酸。专用燃烧舟库仑测硫仪：SDS616型,六、煤中全硫含量的测定,试验步骤1试验前的准备配制好电解液、干燥并已冷却的硅胶、干净的坩埚、样勺、镊子、毛刷及放样盒。2系统的启动打开定硫仪控制电源开关和仪器主机电源开关，合上加热电源空气开关。启动计算机，等待系统自动进入Windows操作系统；双击桌面上“SDS定硫仪”图标，即可进入定硫仪系统的测控环境。进入系统设置窗口，设置好试样编号、测试方法等参数。单击“升温”快捷按钮进行升温。升温时的起始炉温大于300小于1000，并且系统将在1000控温5min，然后升温至1150.,六、煤中全硫含量的测定,3电解液的加入和放出将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，开启气泵，将电解液自动吸入电解池中，然后用止水夹夹住防水胶管。放出时将放水胶管止水夹松开，放出电解液后，用止水夹再将放水胶管夹好。4更换变色硅胶若有2/3的硅胶因受潮变颜色应进行更换：取出净化管，把硅胶倒入器皿中并放入干燥箱中烘干，在净化管中放入已烘干并冷却的硅胶，装好净化管。,六、煤中全硫含量的测定,5检查气密性进入“人工检测”窗口，启动“气泵”，向后推动气密性检测装置手柄，若流量计指示能降到250mL/min以下，则认为气密性良好。否则应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。6样品称量称样前必须将样品摇匀。称取样品时，动作应规范，称量不同的煤样前要将样勺擦拭干净。不要轻易用手直接接触瓷舟。样品称准至0.05g。样品称好后尽可能使试样在瓷舟内均匀铺开，需要加三氧化钨时尽量做到在煤样上均匀覆盖一薄层。,六、煤中全硫含量的测定,7测试过程为保证测试结果准确可靠，在试验前一般先做12个中等含硫量的废样。放置好样品并输入编号及重量等参数，单击“试验”按钮后，系统即可自动进入试验状态。样品分析两遍后取平均值作为报出结果。8关机当不需要进行试验时，单击“退出系统”主菜单，系统弹出“退出程序”对话框，点击“是”，系统退出测控程序返回桌面。然后关闭计算机。关闭主机电源、加热电源。,库仑法测定全硫精密度,定硫仪日常维护与保养,1每天做完实验后把电解液倒入棕色玻璃瓶中保存并用蒸馏水，清洗电解池；2每天测试前先检查气密性；3每天第一个样品用中高硫煤测一个废样；4称样前坩埚应清除干净；5电解液应定期进行更换，一般周期为200个试样左右，电解池也应定期进行清洗，一般用棉纱、酒精擦去铂电极上的污垢，再用蒸馏水对电解池极片等进行彻底清洗6定期更换脱脂棉；7称取煤样前，应先将样品充分搅匀；8拿取或清洗电解池时要避免碰弯或碰坏电极片；9硅碳管、石英管、石英舟、送样杆等高温部件应定期更换。,定硫仪常见故障分析与处理,气密性检查(1)观察石英管是否漏气（如石英管开裂或破损等）；(2)夹住连接石英管与煤灰过滤器之间的硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min以下，则代表整个气路不漏气，反之则表示气路漏气；(3)夹住连接煤灰过滤器与电解池之间的硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min以下，则代表电解池和净化管气路不漏气，反之则表示该气路漏气；(4)夹住电解池与干燥管之间的硅胶管，如果流量计的流量能降到200ml/min以下，则代表净化管气路不漏气，反之则表示该气路漏气注：若煤灰过滤器漏气则应加凡士林进行密封；若电解池漏气则应加凡士林及更换密封圈进行密封。,定硫仪常见故障分析与处理,仪器不升温首先应判断是真不升温（炉子不发红，炉膛为室温）还是假不升温（炉膛发红，但软件显示温度为室温）。如是真不升温则应进行如下分析：(1