第一章 药典概况与药品检验工作.ppt

1,第一章药典概况与药品检验工作,2,本章要点：一、掌握中国药典的基本内容。二、熟悉药品检验工作的基本程序。三、了解常用的国外药典。,3,一、中国药典的基本内容(四部分)*凡例*正文*附录*索引,4,(一)凡例（GeneralNoticesandRequirements）1.定义*是解释和使用中国药典的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明；*是药典的一个重要组成部分；*凡例中的有关规定具有法定约束力。,5,2.分类项目（1）名称与编排：*药典收载的中文药品名称均为法定名称；*英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药品（InternationalNonproprietaryNamesforPharmaceuticalSubstances，INN）。,6,有机化学药物名称：根据中国化学会编撰的有机化学命名原则命名，母体的选定应与美国化学文摘系统一致。药品的化学结构式：采用WHO推荐的药物化学结构式书写指南书写。药典有关内容的编排：在正文、附录、索引中表达。,7,（2）检验方法和限度：各品种纯度和限度数值：均包括上限和下限及其中间数值。原料药的含量：除另有规定外，均按重量计。*规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法时可能达到的数值，并非真实含有量；*原料药规定不得低于99%时，虽未规定上限，系指不超过101.0%。试验结果在计算过程中，可比规定的有效数值多保留一位，然后根据有效数字修约规则进舍至规定的有效位。,8,课间练习:a修约后为1.203的原始数据可能为（）。A1.20249B1.2050C1.20251D1.20348E1.20350b.数字1.45050经修约后，正确的是（）。A.1.4B.1.5C.1.45D.1.450E.1.451,9,（3）标准品、对照品：（不包括色谱用的内标物质）*标准品、对照品：系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品：系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定标准品、对照品除另有规定外，均按干燥品(或无水物质)进行计算后使用。标准品、对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。,10,（4）计量：*滴定液浓度：如盐酸滴定液(0.1mol/L)；*试液浓度：如0.1mol/L盐酸溶液；*温度：如水沸温度指98-100，室温指10-30；*百分比用%符号表示，如%（g/g）、%（ml/g）、（g/ml）；*液体的滴数：是指在20时，1.0ml水为20滴；*溶液后标记（110）系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液。,11,（5）精确度：(取样量的准确度和试验精密度)*试验中供试品与试药等的“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据有效数字位数来确定：如：称0.1g，称2g，称2.0g，0.060.14g1.52.5g1.952.05g,12,*称定：称定系指准确到所称重量的百分之一；*精密称定：系指准确到所称重量的千分之一。*量取：系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。*精密量取：系指量取体积的精密度应符合国家标准对移液管的精密度要求。*取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；*恒重：除另有规定外，系指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。,13,*试验中规定“按干燥品（或无水物）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分）扣除。,14,(二)正文*正文部分为所收载药品或制剂的具体质量标准；*正文品种按中文药品名称的笔画顺序排列；*药品质量标准的基本内容包括：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏、制剂等。,15,*药品质量标准正文示例见书P6（双氯芬酸钠）:试问:1、含量测定项中样品称量应采用什么型号的天平？称量范围是多少？答：（1）选用万分之一天平（2）称量范围：0.4501-0.5499,16,（三）附录1.附录组成*制剂通则*通用检查方法*指导原则(为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标准),17,按分类编码，二部附录共归纳为1类，如：制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴定法和测定方法、一般杂质检查、特殊检验项目与方法、制剂检查、抗生素微生物测定法、升压物质检查法、放射性药品检查法、生物鉴定统计法、试药与滴定液等、制药用水、灭菌法、原子量表和指导原则。制药用水、灭菌法和原子量表。附录有十八类，每类含有一项或多项内容。*正文质量标准中括号中加注的附录即为所用方法的依据。,18,2附录内容举例*试验用水：除另有规定外，均系指纯化水。*酸碱度检查所用的水:均系指新沸并放冷至室温的水。*酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。*标准中所用的试液、试药、指示剂、滴定液的配制，均在附录项下明确规定了配置方法。故：药典中凡例、正文、附录三部分内容是密紧相扣，缺一不可。,19,（四）索引索引中文和英文：*中文按汉语拼音排序；*英文按字母排序。,20,（五）系列标准及配套丛书中国药典2010年英文版；中国药典2010年电子版；中国药品通用名；药品红外光谱集；临床用药须知；药典增补本等丛书；,21,二、主要国外药典简介（一）美国药典基本内容USP（29）-NF（24）主要内容：凡例、正文、附录、试剂、索引等,22,(一)凡例（GeneralNoticesandRequirements）(分为19项)依次为:药典书名、法定名称及法定品种、原子量和化学式、缩略语、有效数字与允许偏差、通则、药典论坛、增补本、试剂标准、参照试剂、USP参比标准品、效价单位、制剂成分及工艺、检查和含量测定、处方和配方、保存与包装、贮藏和标签、植物和动物药、重量和度量以及浓度。,23,(二)正文USP（29）-NF（24）收载药物品种为世界第一位。1.原料药标准组成为：英文名，结构式，分子式，分子量，化学名与CA登记号，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，物理常数，检查，含量测定。2.制剂标准组成为：英文名，含量限度，包装和贮藏，USP参考标准，鉴别，检查，含量测定。,24,(三)附录(与中国药典附录有明显区别)USP（29）附录分为：1.合并条款2.组成和细则3.章程和程序4.USP政策5.注意事项,25,（二）英国药典基本内容BP(2005)(三部分)*凡例*正文*附录,26,(一)凡例（GeneralNoticesandRequirements）第一部分：说明欧洲药典品种；第二部分：共有31条如法定标准，标准的表示，温度，砝码和测定，恒重，浓度表示，水浴，试剂，指示剂，溶解度，鉴别，检查和检定。第三部分：为PhEur的凡例，如检查和检定项下内容更细化了，包括:范围，计算，限量，杂质限量的表示，植物药和当量；缩写、符号和国际体系的单位。,27,(二)正文1.原料药标准：英文名，结构式，分子式和分子量，CA登记号，化学名称，作用与用途，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，最后列出杂质的结构式和名称。2.制剂标准：英文名，含量限度，性状，鉴别，检查，含量测定，贮藏，制剂类别。,28,(三)附录共分25类:每类按内容分类.如:第2类为光谱法：紫外和可见分光光谱法；红外和近红外光谱；荧光分光光度法；X-射线荧光光谱法和质谱法;拉曼光谱法。第3类为色谱法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色谱法和电泳法、毛细管电泳法、朝临界流体色谱法、等电聚焦、肽图、氨基酸分析。,29,（三）日本药局方（JP）JP分为两部：第一部:包括通则、制剂总则、一般试验法和各医药品.第二部:包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验法、各医药品，原子量表、附录和索引。,30,1.原料药标准：日文名、英文名、结构式、分子式和分子量、性状、鉴别、检查，含量测定和贮法，少数品种列出有效期。2.制剂标准：日文名、英文名、含量限度、制法、性状，鉴别，检查，含量测定，贮法。*第一部和第二部均有红外光谱附图，还有配套丛书解说书。,31,三、药品检验工作的机构和基本程序1药品检验工作的机构2药品检验的基本程序,32,1药品检验工作的机构*国家级中国药品生物制品检定所简称中检所；*省、自治区直辖市级食品药品检验所；*地市级食品药品检验所。2药品检验的基本程序*取样*鉴别*检查*含量测定*写出检验报告：,33,药品检验的原则：1、“鉴别”是判断药品的“真伪”；2、“检查”和“含量测定”是判断药品的“优劣”；3、“性状”可以判定药品的“纯度”。（特别是物理常数）因此，判断一个药品的质量是否符合要求，必须全面考虑。重点放在：性状、鉴别、检查、含量测定。,34,思考题：试问下列各题的称量限度，并列出在其称量范围内的1个原始称量数据。1、取本品5g，照药典附录“干燥失重法”测定，减失重量不得过2.0%。2、取本品约0.2g，精密称定。3、取本品0.3g，称定。4、硝苯地平片含量测定：取本品20片，精密称定，得平均片重为0.0210g，研细，精密称取适量（约相当于硝苯地平30mg）。已知该片规格为10mg。,限度：4.6g-5.4g；5.2g,限度：0.33g-0.27g；0.29g,限度：0.0567g-0.0693g；0.06815g,限度：0.1750g-0.2250g；0.2134g,35,总结及课间练习,36,本节小结,、药物分析的性质和任务、药品质量标准的有关内容、药品质量标准分类及应用原则、药品检验机构和程序,37,课间练习一A型题1我国药典名称的正确写法应该是（）A中国药典B中国药品标准（2000年版）C药典D中华人民共和国药典（2000年版）E中华人民共和国药典2我国药典的英文缩为(）ABPBCPCJPDChPENF3英国国家处方集的缩写是（）AUSPBPDGCBNFDCAEUSN4药品的鉴别是证明（）A未知药物的真伪B已知药物的真伪C已知药物的疗效D药物的纯度E药物的稳定性5测定土霉素的效价时，需要()A化学试剂（CP）B分析试剂（AR）C对照品D标准物质E标准品6中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取()A2.0gB2.1gC1.9gD1.95g2.05gE1.9g2.1g,38,7中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取()A0.15gB0.095gC0.11gD0.095g0.15gE0.06g0.14g8中国药典（2000年版）规定用“约”字时，是指取用量不得超过规定量的（）A0.1%B0.3%C1.0%D5.0%E10%9恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（）以下的重量。0.5mg；0.4mg；0.3mg；0.2mgE0.1mg10原料药的含量(%)除另有规定外,均按()A重量计B体积计C标示量计D有效成分计E有效部位计11试验中规定“按干燥品(或无水物)计算时,除另有规定外,应取()的供试品进行试验。A干燥后B未经干燥C轻度干燥D干燥5小时后E干燥3小时后,39,12药品质量标准收载于药典的哪部分（）A正文B凡例C索引D附录E目录13ThenitedPharmacopoeia应为（）A中国药典B美国药典C英国药典D日本药典E国际药典14滴定液的正确表示方法为（）A滴定液（0.1%mol/L)B0.1%碘滴定液C百分比D0.1%mol/L盐酸滴定液E(110)溶液15药品质量标准中,原料药的含量未规定上限时,系指不超过(A100.0%B99.0%C100.1%D101.0%E110.0%16中国药典中规定的室温应为()A10-20B20C15-25D10-30E5-25,40,17中国药典规定取某药的“溶解”系指1g或1ml溶质能溶解在（）A1ml溶液中B110ml溶液中C1030ml溶液中D30100ml溶液中E1001000ml溶液中18中国药典规定取某药2.0g，系指称取的重量应为（）A13gB1.5gC1.952.05gD1.9952.005gE1.99952.0005g19中国药典（2000年版）规定，乙醇未指明浓度时，是指浓度为（）A100%(ml/ml)B99.5%(ml/ml)C95%(ml/ml)D75%(ml/ml)E50%(ml/ml)20中国药典规定“精密称定”，是指称量时（）A使用分析天平称准至0.1mgB使用万分之一天平称准至0.1mgC使用标准天平称准至0.1mgC使用微量分析天平称准至0.01mgE不论使用何种天平，但须称准至所取质量的千分之一,41,X型题21检验报告应有以下内容（）A供试品名称B外观性状C检验结果、结论D送检人盖章E报告的日期22中国药典的内容应包括（）A正文B性状C凡例D索引E附录23美国药典第25版的正文包括（）A品名、来源或化学名B物理常数C包装和贮藏D参比物质要求E化学文摘登录号24英国药典的内容包括（）A正文B目录C凡例D索引E附录25以下属于国外药典者（）AJPBUSPCChPDBPEPh.Int26中国药典的名称可写为()A中国药典B国家药典C中华人民共和国药典DChinesPharmacopoeiaEChP,42,27药物分析的主要内容有（）。A药物的鉴别B.药物的杂质检查C.药物有效成分的含量测定D药物的剂型改造E.药物的疗效评价28.中国药典规定的“对照品”是指()。A.自行制备、精制、标定后使用的标准物质B.由国家药品监督管理局指定的单位制备、标定和供应的标准物质C.按效价单位（或ug）计D.按干燥品（或无水物）进行计算后使用E.应附有使用说明书、质量要求、使用有效期等29修约后