




已阅读5页,还剩12页未读, 继续免费阅读
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
槐花中芦丁的提取及鉴定,综合性试验,制药专业实验,1,实验主要内容,1.芦丁的提取原理2.芦丁提取步骤3.芦丁的鉴定4.实验注意事项5.旋转蒸发仪的清洗,2,提取原理,芦丁,提取:芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。,精制:利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制,3,45-50,芦丁的提取步骤,4,2.1芦丁的提取步骤,(1)取槐花米10g置于250mL烧杯中(2)同时称取氢氧化钙0.5g,和硼砂、0.1g,加入150毫升水。(3)加热,微沸20-30分钟,小心加热,防止过沸,造成提取混合物溢出烧杯。(4)趁热过滤,将药渣再加入烧杯,加入100mL水煮沸,抽滤(5)合并两次滤液,45旋蒸浓缩(6)15%盐酸调pH值到2-3静置24h,5,2.2芦丁精制,原理:芦丁难溶于冷水(0.0013%),可溶于热水(0.55%)热甲醇(11.2%)冷甲醇(1.0%)步骤:将所提取的粗芦丁溶于蒸馏水中,于电磁炉上直火加热10-15min,使其充分溶解,趁热过滤,滤液放置2-4h,析出晶体,过滤,60-70以下干燥即得精制的芦丁,称重,计算提取率,6,3.芦丁的鉴定,3.1化学方法:molish法3.2紫外光谱法3.3薄层色谱法,7,3.1化学方法,取芦丁少许,置于试管中,加乙醇0.5mL和-萘酚溶液少许,振摇使溶解,斜置试管,沿管壁滴加浓硫酸0.5mL,静置,观察两层溶液界面。出现紫色环。三氯化铁反应取样品少许,溶于水或乙醇中,加1%FeCl3醇溶液3-羟基黄酮是褐色,5羟基黄酮是绿色,3,5-双羟基黄酮是深绿色,3,4,5-三羟基黄酮是深蓝色,8,3.2薄层色谱法,Rf=样品斑点中心到原点的距离/溶剂前沿到原点的距离,9,3.3紫外光谱法,Abs=K1*C+K0k0=-o.3055,k1=0.3444R2=0.9826用已知浓度的标准溶液测得标准曲线得到吸光度与浓度的关系式取芦丁配制5*10-5mol/L乙醇溶液,可以通过紫外光谱鉴定芦丁同时定量测定360nm处的吸光度,换算成浓度,10,4.旋转蒸发仪使用方法,1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。2.各磨口、密封面、密封圈及接头,安装前都需要涂一层真空脂。3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。4.必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。5.检查密闭性。(1)各接头,接口是否密封(2)密封圈,密封面是否有效(3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好(4)真空泵及其皮管是否漏气(5)玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象,11,5.实验注意事项,浓缩调pH静置,12,红外干燥箱,13,成果展
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2025甘肃省大数据中心招聘8人模拟试卷附答案详解
- 2025年琼海市校园招聘教育类专业技术人才(西安站)考前自测高频考点模拟试题及参考答案详解
- 2025第二季度贵州安顺市平坝区美农科技有限公司招聘9人考前自测高频考点模拟试题及1套参考答案详解
- 2025北京市第十九中学招聘模拟试卷及完整答案详解一套
- 海伦凯勒课件
- 2025年甘肃省定西市漳县武当乡选聘村干部模拟试卷及完整答案详解一套
- 2025呼伦贝尔市政务服务与数据管理局所属事业单位引进3名人才考前自测高频考点模拟试题及答案详解(名师系列)
- 2025年河北保定曲阳县公开选聘职教中心教师18名考前自测高频考点模拟试题附答案详解(模拟题)
- 2025年马鞍山和县公开引进高中教师12人模拟试卷及答案详解一套
- 2025甘肃金昌市公安局招聘公益性岗位人员58人模拟试卷及答案详解一套
- 法人车辆租给公司合同范本
- 山东威海旅游介绍PPT模板(推荐)
- 汉画像石课件
- 初中毕业证怎么从网上查询
- GB/T 32926-2016信息安全技术政府部门信息技术服务外包信息安全管理规范
- GB/T 26006-2010船用铝合金挤压管、棒、型材
- 建筑工程防火墙脚手架搭设施工方案
- 比较思想政治教育学全套课件
- 正常检验一次抽样与方案
- 炎症性肠病患者与营养支持
- 隧道施工监理实施细则(精编)
评论
0/150
提交评论