《ICPMS课程2引言》PPT课件

第二章,引言:电感耦合等离子体质谱,什么是ICP-MS?,无机（元素）分析技术ICP电感耦合等离子体高温离子源MS质谱仪四极杆扫描质谱仪质量范围7to250amu(LitoU.)快速顺序扫描实现所有元素检测双模式检测器测量离子ppttoppm级检测提供同位素信息,ICP-MS的优点,痕量和超痕量多元素测定（70元素-fromLitoU）Agilent7500可测量500ppm(9个数量级线性范围)质谱简单每个元素(除了In)都有一个无直接重叠的同位素多元素快速分析多元素分析时间通常在1-2min(4min包括清洗时间)特殊应用可具体优化的灵活性自动设置和调谐，易于使用快速半定量分析不用校准可获得准确数据依据同位素相对强度的比较同位素比值测量核工业,地质,环境和营养学研究,ICP-MS分析过程,雾化去溶蒸发原子化电离,分子,原子,离子,气溶胶,粒子,吸收过程,发射过程,雾化过程,去溶过程,蒸发过程,原子化,电离过程,Massanalyzer,固体样品,液体样品,OverviewofAgilent7500Features,Agilent7500a的原理示意图,样品引入系统,Agilent7500样品引入系统,安装在外部的新型Peltier冷却的雾室系统新型低脉冲3-通道样品引入蠕动泵-紧邻雾室以减少样品提升时间和死体积敞开式进样区易于和其它外部样品引入设备连接-laserablationLCGCCE,自动进样器,ASX-500,ASX-100,典型的雾化器,特殊样品引入系统,具有独特的聚丙烯雾室的惰性样品用具包,有机分析用具包，包括专用的氧气引入接头，用于有机分析中安全加入氧气,独特的Agilent微流雾化器，用于微体积样品分析,广用途的ICP炬管，包括可用于的高级铂内管炬以及用于光阻材料分析的独特光阻炬管,TypicalSprayChamber-DoublePassScott-Type,有雾化室和没有雾化室雾滴分配比较,新设计的AgilentICP炬管箱,新炬管箱位置控制步进电动机(x-,y-andz-调整)快速精确.炬管拆卸快速简易，便于清洗更换.等离子体箱与主箱隔开，等离子气体单独由排气管道排出.,InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,等离子体是一种电荷放电，而不是化学火焰使用氩气常压等离子体-温度非常高(荧光灯是一种低压等离子体)自由电子同高速振荡的磁场(27MHz)感应耦合产生等离子体能量通过碰撞转移给氩分子等离子体被限制在石英管的气流中(炬管)样品气溶胶被载入到等离子体中心通道在大约10,000C的等离子体中进行解离、原子化和电离提取离子进入质谱仪,为什么要用氩气?,Ar是惰性气体Ar相对便宜易于获得高纯度的氩气更重要的是-Ar的第一电离电位是15.75电子伏特(eV)高于大多数元素的第一电离电位(除了He,F,Ne)低于大多数元素的第二电离电位(除了Ca,Sr,Ba,etc)由于等离子体的电离环境由Ar限定,所以大多数分析元素被有效地电离为单电荷离子,等离子体中离子的分布,等离子体中样品的电离过程,所有气体流量全部采用质量控制,4500系列-2MFCs雾化气和混合气(补充气)最佳化ShieldTorch分析或有机分析时需要混合气7500a,7500i-4MFCs等离子气,辅助气,雾化气,混合气7500s-5MFCs-等离子气,辅助气,雾化气,混合气,选择气,雾化气流量对于优化信号至关重要，必须单独控制雾化气和总注入气流量（通过改变补充气流量调节）以保证最佳分析性能质量流控制器(MFC)具有较高的稳定性较好的短期和长期信号精密度，设置重现性好，由PC进行最佳化电子控制。,接口,采样锥截取锥将离子引入到真空室材料:镍铂,Agilent7500离子透镜系统,将来自截取锥的离子聚焦到质量过滤器.拒绝中性原子并减少来自ICP的光子通过.Extraction从等离子体中提取并加速离子传输Einzel准直聚焦离子束Omega弯曲离子束以消除光子和中性粒子QPfocus重聚焦离子束,接口周围离子和电子的分布,电中性等离子体在高温中电子和正离子数相等较冷的接口离子趋于不稳定状态形成中性Ar鞘层，起冷凝器的作用防止等离子体接地,接口处离子能量分配,离子透镜对一特定范围的离子能量（势能动能）最佳化.低质量离子具有较低的动能.？冷却等离子体以增加鞘层的厚度，增加等离子体势能和离子能量.能量分布的轮廓移向右边低质量灵敏度将增加.,静电透镜系统,离子、光子和中性粒子全部通过接口进入质谱仪检测器对光子中性粒子以及离子都很敏感离子是带电粒子可以用电场使其偏转光子以直线传播如离子以离轴方式偏转,就可以将其与非带电粒子（光子和中性粒子）分离必须保证离子的偏转不会引起质量偏倚,为什么“离轴”？,检测器必须不受等离子体的影响等离子体是产生光子和其它一些粒子的强光源电子倍增器对光子/中性粒子敏感通常办法是在光路上放置一金属圆盘“光子挡板“影子挡板但是用这种“光子挡板”或“影子挡板“，必须将离子散焦在圆盘的周围，然后再将离子重新聚焦这种办法效率很低而且会产生质量偏倚,低传输效率的光子挡板系统,低传输效率必须采用较高样品提升量、大孔径锥和小的炬管注入管来补偿.系统有较高的基体负载需经常清洗透镜系统,接口旋转泵油脏的快。,Agilent高传输效率的离轴（Off-Axis）系统,Hightransmission-sensitivitymaintainedwithlesssampleloadingonsystem-lowersampleuptake,smallinterfaceorificesandlargerdiametertorchinjector.Resultsinmuchlessfrequentionlenscleaningandextendedinterfacerotarypumpoillifetime.,离子聚焦新的OmegaII透镜,集成设计易于清洗(需要时)无连接线，便于快速拆卸和复位提供高灵敏度和低背景,平坦响应曲线所有质量具有高灵敏度,Agilent7500四级杆,1ppmY溶液的Log比例图表明极好的峰形和丰度灵敏度-在低质量或高质量处没有拖尾,真正的双曲面杆纯粹钼材料精密研磨制成.采用新型数字计算合成的3.0MHzRF发生器得到极好的传输效率、峰形和丰度灵敏度,分辨率和丰度灵敏度,新型同时双模式检测器&高速对数放大器真正的9个数量级动态线性范围,新型的真正同时检测器具有高达个数量级的动态范围-ICP-MS中最大!Agi