磷酸盐含量的测定分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨

磷酸盐含量的测定分光光度法测定食品中磷酸盐含量的探讨 摘 要：对食品样品中磷酸盐含量进行分光光度法测定。通过试验，该方法的线性范围0.0200g/50ml，有良好的相关系数，能满足食品中磷酸盐的测定。该方法操作简单，适合食品质量检测工作的要求。 关键词：分光光度法；磷酸盐含量；测定 ：0657.3 :B 磷是人体内的重要营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要构成材料，对人体生命活动有着十分重要的作用，因此，准确测定食品样品中磷含量就显得尤为重要。 1仪器与试剂 实验仪器:分光光度计、微波消解仪。试剂:本法所用水为超纯水。试剂纯度为分析纯。 磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml):称取0.7165g在105干燥的磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000ml，吸取10ml，用纯水准确定容至500ml；钼酸铵硫酸溶液:向约70ml纯水中缓缓加入28ml浓硫酸(比重1.84)，稍冷，加入2.5g钼酸铵，待固体完全溶解后，用纯水稀释至100ml；氯化亚锡溶液(50g/ml):加热溶解5g氯化亚锡于5ml浓盐酸中(比重1.19)，用纯水稀至100ml，此试剂不稳定，需现用现配。 2方法 2.1样品前处理 在本实验中，取出0.5g样品置于微波消解罐的内罐中，加入68ml硝酸，将内罐放入外罐中，旋紧外罐盖，放置于微波消解仪中，在选定的最佳条件下进行消解，直至完全，冷却后转移至100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，备用。 2.2 标准曲线制作 准确吸取磷酸盐标准溶液(0.01mg/ml)0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00和25.00ml(相当于磷酸盐含量0、5、10、20、40、80、100、150、200和250g)置于50ml比色管中，加纯水定容至50ml，加入4ml钼酸铵硫酸溶液，摇匀，加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后于650nm波长处测其吸光度。 2.3样品测定 准确吸取样品处理液0.5ml置于50ml比色管中定容后待测，与同量试剂空白溶液分别置于50ml比色管中，以下操作同标准曲线。 3结果与讨论 3.1 最佳消解条件的选择 食品成分复杂，消化结果直接影响测定的准确性。实验对比了HNO3+H2O2按不同比例31、32、30混合时对样品消化的结果，结果表明单独用HNO3+H2O2(30)时消化结果比较好，其消化液清澈、透明。微波消解仪的最佳消化条件见表1。 3.2样品定量线性范围和检出限 分别取不同浓度范围的标准溶液，测定吸光度，从数据可以看出，本分析方法在磷含量为0.0200g/50ml时，有良好的相关系数(r0.9995)，而在大于200g/50ml时，标准的线性趋势明显下降，准确度的可靠性变小。因此方法的线性范围以0.0200g/50ml为宜。以取样0.5g，检出限为5g计算。样品的最小检出限为1mg/100g，见表2。 4 精密度试验 按操作步骤，分6天，每天平行测定4次，由数据可以得出:按此方法测定样品，其精密度符合要求，见表3。 5 加标回收率 选择两个样品，分别添加5.0、10.0及20.0g3个不同样的磷标准溶液，按本法在不同时间测量6次，结果所示，回收率均在97.2%99.3%以上，见表4。 结语 由以上分析可知：分光光法测定食品中磷酸盐含量测量，线性范围0.0200g/50ml能满足食品中磷酸盐的测定，准确度、精密度符合方法要求，缩短了反应时间，避免使用了有毒物质，减少了环境污染和检验人员对毒物的接触，可以用于食品中磷的检测。 _