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文档简介
只做学术交流之用,请勿做商业用途,转载请说明出处!扫描电镜的成像原理与具体测试时的基本常识,范小龙,HitachiS-4800,报告结构,扫描电镜的成像原理简单介绍电镜的使用情况观察样品前的准备工作正式观察样品时注意的几个问题总结,参考书目:扫描电子显微技术与X射线显微分析科学出版社1988图解扫描电子显微镜-生物样品的制备科学出版设1984扫面点镜图像的形成处理和显微分析北京大学出版社1991,报告结构,扫描电镜的成像原理简单介绍电镜的使用情况观察样品前的准备工作正式观察样品时注意的几个问题总结,参考书目:扫描电子显微技术与X射线显微分析科学出版社1988图解扫描电子显微镜-生物样品的制备科学出版设1984扫面点镜图像的形成处理和显微分析北京大学出版社1991,报告结构,扫描电镜的成像原理简单介绍电镜的使用情况观察样品前的准备工作正式观察样品时注意的几个问题总结,参考书目:扫描电子显微技术与X射线显微分析科学出版社1988图解扫描电子显微镜-生物样品的制备科学出版设1984扫面点镜图像的形成处理和显微分析北京大学出版社1991,报告结构,扫描电镜的成像原理简单介绍电镜的使用情况观察样品前的准备工作观察样品时需要注意的几个问题总结,参考书目:扫描电子显微技术与X射线显微分析科学出版社1988图解扫描电子显微镜-生物样品的制备科学出版设1984扫面点镜图像的形成处理和显微分析北京大学出版社1991,第一部分:扫描电镜的成像原理,1,2,5,9,8,7,6,4,3,物镜,汇聚的电子束,样品,计数器,信号,束斑大小,500,510,920,490,510,500,510,520,490,图像亮暗,电子数目多少,QuantityofElectrons,电子束与固体的相互作用,右图为在0到E0范围内测量样品发射所有电子的能量分布的,其中E0为入射电子的能量。三个区间:弹性散射(背散射电子)非弹性散射对电子能量的吸收二次电子的发射(E倾斜面水平面,各种情况小结,扫描电镜的最终成像,汇聚电子束斑逐渐减小,立体逼真的扫描电镜图像,我们眼中所见到的一切景物均和光线的照射有关,如果没有了任何光线,那么我们将看不到一切物体形状和他们的颜色,而且就是光决定了物体立体感产生的效果。(引自Photoshop照相馆的故事),在扫描电镜中,光线就是高度汇聚的入射电子束,那么样品的立体效果是怎么产生的?,扫描电镜照片中的阴影立体效果,Why?,背散射电子BSE,二次电子SE,物体远近不同产生的立体效果,非常清楚,有点模糊,非常模糊,扫描电镜照片中的边缘效应,第二部分:简单介绍电镜的使用情况,按照样品类型分类:粉颗粒薄膜包括表面形貌与断面观察纳米线纳米棒纳米管AAO膜板与其他,粉颗粒,薄膜,纳米线纳米管,AAO膜板与其他,第三部分:准备工作,结合刚才讲过的扫描电镜的原理,大家来讨论一下,对样品应该有什么要求?尺寸真空污染导电性热稳定性与电子的相互作用,10-8Pa,10-7Pa,10-6Pa,10-3Pa,1Pa,两个重点防护对象:粉末液体,样品准备的第一阶段-固定,目前采用三种固定样品的方法,一种是用导电银粉胶(液态,类似于一般的胶水,粘稠状),另一种是用导电双面胶(与我们平常使用的双面胶非常类似),最后一种是直接将含有样品的溶液滴在样品托上烘干(比较危险)。,样品托直径为15mm、25mm、40mm三种,粉末类样品的固定,强风,样品的细节,此方法适用于各种粉末类样品的观察,例如纳米颗粒,纳米棒等。,样品量的要求?,薄膜类样品的固定,此方法适用于类似于薄膜的片状样品的固定,其中包括AAO膜板。,看表面的固定方法,看断面或侧面的固定方法,介绍一种比较简单的观测AAO膜板侧面的方法,样品量的要求?,标记样品,这样做有两个好处:方便的在低倍数下(最小放大倍数30)快速准确地找到自己的样品可以确定样品的范围,不会找到其他地方去,11111,111,111,22222,222,222,改善样品表面导电性的方法之一:镀金,为什么要改善样品的导电性?用电子束轰击样品,相当于给样品充电。当样品的导电性很差时,会在其表面积累负电荷并形成负电场,排斥和散开入射电子束,杂乱地改变电子的方向和二次电子发生数量,给出异常反差的图像,严重时样品信息无法获得。,镀金的“坏处”:金膜自身的形貌,金膜本身的形貌对于样品信息的干扰,在镀金之前应该想到的,要对自己样品形貌的大致估计,有两个作用:事先考虑到金膜对于样品信息的干扰控制金膜的厚度已达到最好的观看效果,20nm,金膜厚度10nm,金膜厚度10nm,金膜厚度20nm,太薄不连续,效果较好,太厚失真,准备工作小结,最好在测试之前和测试人员先预约,讨论在正式测试之前,首先要对自己样品的形貌做大致估计。选取适当大小的样品。固定样品,要做到两点,一是稳定性好,而是导电性好。标记样品对样品充分烘干,而且要用强风吹去那些粘结不牢的小颗粒。对于导电性非常差的样品表面要镀金,但是镀金后的效果要心里有数。,经典对白,甲:我最近想看两个样品乙:行,什么样品甲:颗粒乙:什么成分甲:XXX氧化物乙:溶液中的还是干的甲:干粉乙:主要想看什么甲:颗粒大小乙:噢,那导电性怎么样,你以前看过SEM没?甲:不知道,没看过乙:弄不好得镀金甲:啊,去哪里镀,咱们这里有吧乙:有,那你颗粒大小多少,甲:可能20纳米左右吧乙:金颗粒一般10nm左右,可能到时候不好分辨甲:啊那怎么办乙:先不镀金试试看,不行咱再镀甲:好,我啥时候去乙:星期二早上过来我给你看甲:好的,就在物理楼一楼左手吧乙:嗯,到时候早点来,我9点肯定在甲:好乙:来得时候记得带导师签字的条子,不带不给测甲:你放心,一定带来,走了乙:88,第三部分:观察样品时需注意的几个问题,数据的可比较性:为了便于不同样品之间的比较,照片固定几个放大倍数(最好为整数1k10k20k50k)。最好是由小到大,可以得到样品整体的信息。,看电镜的目的,解决什么问题,怎么对应,看电镜的目的,解决什么问题,关于EDS的几点说明,可以做成份分析定性而不是定量分辨率很差微米不是入射电子的束斑很大而影响的分辨率,而是非常细的电子束激发样品产生特征X射线的区域比较大。,X,1微米,QuantitativeResults,用EDS分析成分的
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